JP2014207449A - 安定した、濃縮可能なリコンウェーハ研磨組成物及び関連する方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】シリコンウェーハを最終研磨するための、新しい安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物が必要である。
【解決手段】水；砥粒；式（Ｉ）で示されるカチオン；式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び場合により、ｐＨ調整剤を含む、シリコンウェーハを研磨するための安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物であって、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す研磨組成物が提供される。また、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造及び使用方法も提供される。
【選択図】なし
【解決手段】水；砥粒；式（Ｉ）で示されるカチオン；式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び場合により、ｐＨ調整剤を含む、シリコンウェーハを研磨するための安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物であって、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す研磨組成物が提供される。また、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造及び使用方法も提供される。
【選択図】なし
Description
本発明は、一般に化学機械研磨の分野に関する。特に、本発明は、安定化した、濃縮可能な、シリコンウェーハの化学機械研磨のための化学機械研磨組成物及び方法に関する。
半導体産業で使用されるシリコンウェーハは、典型的にはデバイス製造に利用することができるようになる前に非常に高い表面完成度を必要とする。シリコンウェーハ表面は、研磨スラリーを用いたウェーハ表面の化学機械研磨により作り出される。研磨スラリーは、慣例的にサブミクロン砥粒濃度を含む組成物で構成される。シリコンウェーハは、研磨スラリー中の砥粒が荷重下でシリコンウェーハの表面に押し付けられるように、シリコンウェーハの表面に押し付けられ、回転する研磨パッドと組み合わせた研磨スラリーに含浸されるか、又はすすぎ洗いされる。研磨パッドの横方向の動きは、研磨スラリー中の砥粒をシリコンウェーハ表面で横切らせ、その結果、摩滅、又はシリコンウェーハ表面からの材料の容量移動を引き起こす。理想的には、そのプロセスが終了するときには、細部の最も細かいレベルに至るまで完全に平らな表面が作り出されるように、このプロセスにより、突出している表面の形状を選択的に除去する結果となる。
この産業において従来実施されているシリコン研磨プロセスは、２以上の工程からなる。最初の研磨工程（すなわち粗い研磨工程）では、ウェーハの切り取り及び成型作業で取り残された全体的な欠陥が取り除かれる。ウェーハ表面は、最初の研磨工程の後に滑らかで鏡面状となるが、まだ多数の微小な欠陥を含んでいる。これらの微小な欠陥は、少量の物質を表面から除去するその後の最後の研磨工程で除去されるが、表面の欠陥を磨き落とすことに作用する。本発明は、最初の研磨工程から最後の研磨工程まで特に有用な溶液に関する。
研磨後に残っているシリコンウェーハ表面上のいかなる表面欠陥の数及び許容されるサイズは、絶えず減少している。シリコンウェーハの最も重要な材料の仕様のいくつかは、表面金属含量、前面の微小粗度及び単位面積当たりの粒子総数である。
最終の研磨シリコンウェーハのための一つの研磨組成物は、Lonckiらへの米国特許第５，８６０，８４８号に開示されている。Lonckiらは、水、組成物中で０．０２〜０．５重量％のサブミクロンシリカ粒子、濃度１００〜１，０００ppmの塩、組成物のｐＨを８〜１１にするのに十分な濃度のアミン化合物、及び濃度２０〜５００ppmの高分子電解質分散助剤を含む研磨組成物を開示し、上記組成物は、約１ppm未満の総ナトリウム及びカリウム含量、並びにそれぞれ０．１ppm未満の鉄、ニッケル、及び銅含量を有し、すべてのppmは上記組成物の重量部に対して百万分の１である。
それにもかかわらず、シリコンウェーハを最終研磨するための、新しい安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物が依然として必要である。特に、３００nm/min以上のシリコン除去速度を示す、原材料のシリコンウェーハ研磨（すなわち最初の工程）からシリコンウェーハの最終研磨のための、新しい安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物が必要である。
本発明は、水；砥粒；式（Ｉ）：
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から独立して選択される）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から選択される）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び、場合により、ｐＨ調整剤を含み；ここで研磨組成物は少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す、シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する。
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から独立して選択される）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から選択される）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び、場合により、ｐＨ調整剤を含み；ここで研磨組成物は少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す、シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する。
本発明は、シリコンウェーハを研磨するための安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供し、該組成物は、水；砥粒；式（Ｉ）：
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から独立して選択される）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から選択される）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び、場合により、ｐＨ調整剤を含み；ここで研磨組成物は、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示し；そして１ppm未満のポリマーを含む、シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する。
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から独立して選択される）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から選択される）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び、場合により、ｐＨ調整剤を含み；ここで研磨組成物は、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示し；そして１ppm未満のポリマーを含む、シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する。
本発明は、水；コロイダルシリカ砥粒；式（Ｉ）：
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ水素を示す）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素を示す）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び、場合により、ｐＨ調整剤を含み；ここで研磨組成物は、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す、シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する。
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ水素を示す）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素を示す）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び、場合により、ｐＨ調整剤を含み；ここで研磨組成物は、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す、シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する。
本発明は、水；コロイダルシリカ砥粒；式（Ｉ）：
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ水素を示す）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素を示す）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び、場合により、ｐＨ調整剤を含み；ここで研磨組成物は、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示し；そして、１ppm未満のポリマーを含む、シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する。
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ水素を示す）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素を示す）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び、場合により、ｐＨ調整剤を含み；ここで研磨組成物は、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示し；そして、１ppm未満のポリマーを含む、シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する。
本発明は、水を提供する工程；砥粒を提供する工程；式（Ｉ）：
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から独立して選択される）
で示されるカチオン源を提供する工程；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から選択される）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源を提供する工程；及び、場合により、ｐＨ調整剤を提供する工程；及び、水、式（Ｉ）で示されるカチオン源、式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源及び任意のｐＨ調整剤を組み合わせる工程を含み；ここで安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ｐＨ８〜１２を示す、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造方法を提供する。
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から独立して選択される）
で示されるカチオン源を提供する工程；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から選択される）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源を提供する工程；及び、場合により、ｐＨ調整剤を提供する工程；及び、水、式（Ｉ）で示されるカチオン源、式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源及び任意のｐＨ調整剤を組み合わせる工程を含み；ここで安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ｐＨ８〜１２を示す、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造方法を提供する。
本発明は、シリコンウェーハを提供する工程；本発明による安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する工程；化学機械研磨パッドを提供する工程；研磨機を提供する工程；研磨機にシリコンウェーハ及び化学機械研磨パッドを設置する工程；０．５kPa以上のダウンフォースで化学機械研磨パッドとシリコンウェーハの間の界面に動的接触を生じさせる工程；及び化学機械研磨パッドとシリコンウェーハの間の界面又はその近傍で化学機械研磨パッド上に、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を分配する工程を含み；ここで安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ｐＨ８〜１１である、シリコンウェーハの研磨方法を提供する。
本発明は、シリコンウェーハを提供する工程；本発明による安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する工程；化学機械研磨パッドを提供する工程；研磨機を提供する工程；研磨機にシリコンウェーハ及び化学機械研磨パッドを設置する工程；ダウンフォースで化学機械研磨パッドとシリコンウェーハの間の界面に動的接触を生じさせる工程；及び、化学機械研磨パッドとシリコンウェーハの間の界面又はその近傍で化学機械研磨パッド上に安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を分配する工程を含み；ここで安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物はｐＨ８〜１１であり；安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、毎分６３回転のプラテン速度、毎分５７回転のキャリア速度、２００ml/minの安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の流速、及び２７．５８kPa（４psi）のダウンフォースで、化学機械研磨パッドがポリウレタンを含浸させた不織布のポリエステルフェルトパッドを含む２００mmの研磨機において少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す、シリコンウェーハの研磨方法を提供する。
詳細な説明
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、シリコンウェーハ、特に、その表面において自然酸化物を有するシリコンウェーハに有用である。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、砥粒を含み、シリコン除去速度を高め、相乗的である、（ｉ）式（Ｉ）で示されるカチオン；及び、（ii）式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体の組み合わせを含むことが好ましい。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、シリコンウェーハ、特に、その表面において自然酸化物を有するシリコンウェーハに有用である。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、砥粒を含み、シリコン除去速度を高め、相乗的である、（ｉ）式（Ｉ）で示されるカチオン；及び、（ii）式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体の組み合わせを含むことが好ましい。
好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、使用濃度（即ち、実際のシリコンウェーハ研磨に使用される化学機械研磨組成物の濃度）のために設計されたものの８倍に濃縮したときに（以下の実施例Ｓ２で用いられる方法により測定されるように）安定である。
好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物に使用される砥粒は、無機酸化物、無機水酸化物、無機水酸化酸化物、金属ホウ化物、金属炭化物、金属窒化物、ポリマー粒子及び前述の少なくとも一つを含む混合物からなる群から選択される。適切な無機酸化物は、例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｎＯ２）、酸化チタニウム（ＴｉＯ２）又は前述の酸化物の少なくとも一つを含む組み合わせを含む。これらの無機酸化物の変性された形態、例えば有機ポリマーで被覆された無機酸化物粒子及び無機物で被覆された粒子も所望ならば利用することもできる。適切な金属炭化物、ホウ化物及び窒化物は、例えば、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭窒化ケイ素（ＳｉＣＮ）、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化ジルコニウム、ホウ化アルミニウム、炭化タンタル、炭化チタン、又は前述の金属炭化物、ホウ化物及び窒化物の少なくとも一つを含む組み合わせを含む。砥粒は、コロイダルシリカ砥粒が好ましい。コロイダルシリカ砥粒は、フュームドシリカ、沈殿させたシリカ及び凝集シリカの少なくとも一つを含むことが好ましい。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物に使用される砥粒は、平均粒径が１００nm以下（より好ましくは、１〜１００nm）であることが好ましい。より好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物に使用される砥粒は、平均粒径が１００nm以下（好ましくは、１〜１００nm；より好ましくは、１０〜４０nm；さらにより好ましくは、１０〜３０nm；最も好ましくは、２０〜３０nm）であるコロイダルシリカ砥粒である。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、好ましくは、０．００１〜０．５重量％（より好ましくは、０．０７５〜０．１重量％；さらにより好ましくは、０．０１〜０．０７５重量％；最も好ましくは、０．０４〜０．０６重量％）の砥粒を含む。より好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、好ましくは、０．００１〜０．５重量％（より好ましくは、０．０７５〜０．１重量％；さらにより好ましくは、０．０１〜０．０７５重量％；最も好ましくは、０．０４〜０．０６重量％）のコロイダルシリカ砥粒を含む。最も好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、好ましくは、０．００１〜０．５重量％（より好ましくは、０．０７５〜０．１重量％；さらにより好ましくは、０．０１〜０．０７５重量％；最も好ましくは、０．０４〜０．０６重量％）のコロイダルシリカ砥粒を含み、コロイダルシリカの砥粒は平均粒径１〜５０nm（より好ましくは、２０〜３０nm）を示す。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物中に含まれる水は、偶発的な不純物を抑制するため、脱イオン化及び蒸留の少なくとも一つが行われたものが好ましい。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、式（Ｉ）：
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群（好ましくは、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ６アリール基及びＣ７アルキルアリール基；より好ましくは、水素、メチル基及びフェニル基）から独立して選択される〕
で示されるカチオンを、０．０００５〜１０モル/L（より好ましくは、０．００５〜１モル/L；さらにより好ましくは、０．０１〜０．５モル/L；最も好ましくは、０．０４〜０．０６モル/L）含むことが好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、式（Ｉ）で示されるカチオンを０．０００５〜１０重量％（より好ましくは、０．００５〜１重量％；さらにより好ましくは０．０１〜０．５重量％；最も好ましくは、０．０４〜０．０６重量％）含むことが最も好ましく、ここで、式（Ｉ）で示されるカチオンは、式（Ｉａ）：
で示されるものである。
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群（好ましくは、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ６アリール基及びＣ７アルキルアリール基；より好ましくは、水素、メチル基及びフェニル基）から独立して選択される〕
で示されるカチオンを、０．０００５〜１０モル/L（より好ましくは、０．００５〜１モル/L；さらにより好ましくは、０．０１〜０．５モル/L；最も好ましくは、０．０４〜０．０６モル/L）含むことが好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、式（Ｉ）で示されるカチオンを０．０００５〜１０重量％（より好ましくは、０．００５〜１重量％；さらにより好ましくは０．０１〜０．５重量％；最も好ましくは、０．０４〜０．０６重量％）含むことが最も好ましく、ここで、式（Ｉ）で示されるカチオンは、式（Ｉａ）：
で示されるものである。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、式（ＩＩ）：
〔式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基（好ましくは、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ６アリール基及びＣ７アルキルアリール基；より好ましくは、水素、メチル基及びフェニル基）からなる群から選択される〕
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体を、０．０００５〜１０モル/L（より好ましくは、０．００５〜１モル/L；さらにより好ましくは、０．０１〜０．５モル/L；最も好ましくは、０．０４〜０．０６モル/L）含むことが好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ピペラジンを０．０００５〜１０モル/L（より好ましくは、０．００５〜１モル/L；さらにより好ましくは、０．０１〜０．５モル/L；最も好ましくは、０．０４〜０．０６モル/L）含むことが最も好ましい。
〔式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基（好ましくは、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ６アリール基及びＣ７アルキルアリール基；より好ましくは、水素、メチル基及びフェニル基）からなる群から選択される〕
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体を、０．０００５〜１０モル/L（より好ましくは、０．００５〜１モル/L；さらにより好ましくは、０．０１〜０．５モル/L；最も好ましくは、０．０４〜０．０６モル/L）含むことが好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ピペラジンを０．０００５〜１０モル/L（より好ましくは、０．００５〜１モル/L；さらにより好ましくは、０．０１〜０．５モル/L；最も好ましくは、０．０４〜０．０６モル/L）含むことが最も好ましい。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ｐＨ８〜１２で有効性を与える。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ｐＨ８〜１２（より好ましくは、９〜１１；さらにより好ましくは、９．５〜１１．５；最も好ましくは、１０）を示すことが好ましい。所望のｐＨを達成するために、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、場合によりｐＨ調整剤を含有してもよい。好ましくは、ｐＨ調整剤は無機のｐＨ調整剤である。好ましい無機のｐＨ調整剤は、無機の酸及び塩基を含む。好ましい無機酸ｐＨ調整剤は、リン酸、硝酸、硫酸及び塩酸から選択される（最も好ましくは、硝酸）。好ましい無機塩基ｐＨ調整剤は、水酸化アンモニウム及び水酸化カリウムから選択される（最も好ましくは、水酸化カリウム）。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、炭酸イオン及びリン酸イオンからなる群から選択されるイオンをさらに含むことが好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、炭酸イオン及びリン酸イオンからなる群から選択されるイオンを０．０００２５〜５モル/L（より好ましくは、０．００２５〜０．５モル/L；さらにより好ましくは、０．００５〜０．２５モル/L；最も好ましくは、０．０２〜０．０３モル/L）含むことがより好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、リン酸イオンを０．０００２５〜５モル/L（より好ましくは、０．００２５〜０．５モル/L；さらにより好ましくは、０．００５〜０．２５モル/L；最も好ましくは、０．０２〜０．０３モル/L）含むことがさらにより好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、炭酸イオンを０．０００２５〜５モル/L（より好ましくは、０．００２５〜０．５モル/L；さらにより好ましくは、０．００５〜０．２５モル/L；最も好ましくは、０．０２〜０．０３モル/L）含むことが最も好ましい。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ハロゲン化物イオン（好ましくは、塩化物イオン）をさらに含むことが好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ハロゲン化物イオン（好ましくは、塩化物イオン）を０．０００１〜４重量％（より好ましくは、０．００１〜０．５重量％；さらにより好ましくは、０．００３〜０．２重量％；最も好ましくは、０．０１〜０．０３重量％）含むことがより好ましい。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ポリマーを１ppm未満（より好ましくは、０．１ppm未満；さらにより好ましくは、０．０１ppm未満）含むことが好ましい。本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ポリマー（例えば、セルロースをベースとするポリマーのような水溶性ポリマー；及びヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸のような高分子電解質）を含まないことが最も好ましい。
本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造方法は、好ましくは、水（好ましくは、イオン除去と蒸留の少なくとも一つを行った水；より好ましくは、イオン除去と蒸留の両方を行った水）を提供する工程；砥粒（好ましくは、コロイダルシリカ砥粒；より好ましくは、平均粒径１０〜５０nmを有するコロイダルシリカ砥粒；最も好ましくは、平均粒径２０〜３０nmを有するコロイダルシリカ砥粒）を提供する工程；式（Ｉ）：
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群（好ましくは、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ６アリール基及びＣ７アルキルアリール基；より好ましくは、水素、メチル基及びフェニル基；最も好ましくは、水素（即ち、ここでアニオンが
である）から独立して選択される〕
で示されるカチオン源を提供する工程；及び、式（ＩＩ）：
〔式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群（好ましくは、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ６アリール基及びＣ７アルキルアリール基；より好ましくは、水素、メチル基及びフェニル基；最も好ましくは、水素）から選択される〕
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源を提供する工程；場合によりｐＨ調整剤を提供する工程；及び、水、式（Ｉ）で示されるカチオン源、式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源及び任意のｐＨ調整剤を組み合わせる工程を含み；ここで安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ｐＨ８〜１２（好ましくは、９〜１１；より好ましくは、９．５〜１０．５；最も好ましくは、１０）を示す。好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造方法において、式（Ｉ）で示されるカチオン源は、炭酸グアニジン（即ち、Ｈ２ＮＣ（＝ＮＨ）ＮＨ２）２・Ｈ２ＣＯ３）；リン酸グアニジン（即ち、Ｈ２ＮＣ（＝ＮＨ）ＮＨ２）２・Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される。好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造方法において、式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源は、ピペラジン二塩酸塩水和物である。
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群（好ましくは、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ６アリール基及びＣ７アルキルアリール基；より好ましくは、水素、メチル基及びフェニル基；最も好ましくは、水素（即ち、ここでアニオンが
である）から独立して選択される〕
で示されるカチオン源を提供する工程；及び、式（ＩＩ）：
〔式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群（好ましくは、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ６アリール基及びＣ７アルキルアリール基；より好ましくは、水素、メチル基及びフェニル基；最も好ましくは、水素）から選択される〕
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源を提供する工程；場合によりｐＨ調整剤を提供する工程；及び、水、式（Ｉ）で示されるカチオン源、式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源及び任意のｐＨ調整剤を組み合わせる工程を含み；ここで安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、ｐＨ８〜１２（好ましくは、９〜１１；より好ましくは、９．５〜１０．５；最も好ましくは、１０）を示す。好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造方法において、式（Ｉ）で示されるカチオン源は、炭酸グアニジン（即ち、Ｈ２ＮＣ（＝ＮＨ）ＮＨ２）２・Ｈ２ＣＯ３）；リン酸グアニジン（即ち、Ｈ２ＮＣ（＝ＮＨ）ＮＨ２）２・Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される。好ましくは、本発明の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造方法において、式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源は、ピペラジン二塩酸塩水和物である。
本発明のシリコンウェーハの研磨方法は、好ましくは、シリコンウェーハを提供する工程；本発明による安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する工程；化学機械研磨パッドを提供する工程；研磨機を提供する工程；研磨機にシリコンウェーハ及び化学機械研磨パッドを設置する工程；０．５kPa以上（好ましくは、０．５〜１００kPa；より好ましくは、０．７〜５０kPa；さらにより好ましくは、６〜３５kPa；最も好ましくは、２０〜３０kPa）のダウンフォースで化学機械研磨パッドとシリコンウェーハの間の界面に動的接触を生じさせる工程；及び化学機械研磨パッドとシリコンウェーハの間の界面又はその近傍で化学機械研磨パッド上に安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を分配する工程を含み；ここで安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物はｐＨ８〜１２（好ましくは、９〜１１；より好ましくは、９．５〜１０．５；最も好ましくは、１０）を示す。好ましくは、本発明の方法で使用される安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物は、毎分６３回転のプラテン速度、毎分５７回転のキャリア速度、２００ml/minの安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の流速、及び２７．５８kPa（４psi）の公称ダウンフォースで、化学機械研磨パッドがポリウレタンを含浸させた不織布のポリエステルフェルトパッドを含む２００mmの研磨機で、少なくとも３００nm/min（より好ましくは、少なくとも４００nm/min；最も好ましくは、少なくとも５００nm/min）のシリコン除去速度を示す。
以下の実施例において、本発明のいくつかの実施態様を詳細に説明する。
比較例Ｃ１〜Ｃ１６及び実施例１〜３
化学機械研磨組成物の調製
比較例Ｃ１〜Ｃ１６及び実施例１〜３
化学機械研磨組成物の調製
化学機械研磨組成物は、表１において列挙される量で成分を組み合わせ、そして組成物のｐＨを、必要ならばＨＮＯ３又はＫＯＨを用いて、表１に列挙される最終のｐＨに組成物のｐＨを調整することにより調製した。
比較例ＰＣ１〜ＰＣ９
化学機械研磨実験
シリコン除去速度研磨試験は、比較例Ｃ１〜Ｃ９に従って調製された化学機械研磨組成物を使用して行った。具体的には、化学機械研磨組成物Ｃ１〜Ｃ９のそれぞれのシリコン除去速度は、表１において特定された。これらのシリコン除去速度試験は、Strasbaugh Model 6EC研磨機及びポリウレタンを含浸させた不織布のポリエステルフェルトのパッドであるSuba1200（商標）（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販されている）を用いて、２７．５８kPa（４psi）のダウンフォース、２００ml/minの化学機械研磨組成物の流速、６３rpmのテーブル回転速度及び５７rpmのキャリア回転速度で、０．５重量％のフッ化水素酸溶液中で９０分間プレエッチングした８インチのＳｉ（１００）ウェーハを使用して行った。シリコン除去速度は、研磨による個々のＳｉ（１００）ウェーハの重量損失を測定することにより決定した。シリコン除去速度試験の結果を、表２に示す。
化学機械研磨実験
シリコン除去速度研磨試験は、比較例Ｃ１〜Ｃ９に従って調製された化学機械研磨組成物を使用して行った。具体的には、化学機械研磨組成物Ｃ１〜Ｃ９のそれぞれのシリコン除去速度は、表１において特定された。これらのシリコン除去速度試験は、Strasbaugh Model 6EC研磨機及びポリウレタンを含浸させた不織布のポリエステルフェルトのパッドであるSuba1200（商標）（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販されている）を用いて、２７．５８kPa（４psi）のダウンフォース、２００ml/minの化学機械研磨組成物の流速、６３rpmのテーブル回転速度及び５７rpmのキャリア回転速度で、０．５重量％のフッ化水素酸溶液中で９０分間プレエッチングした８インチのＳｉ（１００）ウェーハを使用して行った。シリコン除去速度は、研磨による個々のＳｉ（１００）ウェーハの重量損失を測定することにより決定した。シリコン除去速度試験の結果を、表２に示す。
比較例ＰＣ１０〜ＰＣ１５及び実施例Ｐ１〜Ｐ３
化学機械研磨試験
シリコン除去速度研磨試験を、比較例Ｃ１０〜Ｃ１５及び実施例１〜３に従って調製された化学機械研磨組成物を使用して行った。具体的には、化学機械研磨組成物Ｃ１０〜Ｃ１５及び１〜３のそれぞれのシリコン除去速度を、表１において特定した。これらのシリコン除去速度試験は、Strasbaugh Model 6EC研磨機及びポリウレタンを含浸させた不織布のポリエステルフェルトのパッドであるSuba1200（商標）（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販されている）を用いて、２７．５８kPa（４psi）のダウンフォース、２００ml/minの化学機械研磨組成物の流速、６３rpmのテーブル回転速度及び５７rpmのキャリア回転速度で、８インチＳｉ（１００）ウェーハ（その表面に自然酸化物を有する）を使用することにより行った。シリコン除去速度は、研磨による個々のＳｉ（１００）ウェーハの重量損失を測定することにより決定した。シリコン除去速度試験の結果を、表３に示す。
化学機械研磨試験
シリコン除去速度研磨試験を、比較例Ｃ１０〜Ｃ１５及び実施例１〜３に従って調製された化学機械研磨組成物を使用して行った。具体的には、化学機械研磨組成物Ｃ１０〜Ｃ１５及び１〜３のそれぞれのシリコン除去速度を、表１において特定した。これらのシリコン除去速度試験は、Strasbaugh Model 6EC研磨機及びポリウレタンを含浸させた不織布のポリエステルフェルトのパッドであるSuba1200（商標）（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.から市販されている）を用いて、２７．５８kPa（４psi）のダウンフォース、２００ml/minの化学機械研磨組成物の流速、６３rpmのテーブル回転速度及び５７rpmのキャリア回転速度で、８インチＳｉ（１００）ウェーハ（その表面に自然酸化物を有する）を使用することにより行った。シリコン除去速度は、研磨による個々のＳｉ（１００）ウェーハの重量損失を測定することにより決定した。シリコン除去速度試験の結果を、表３に示す。
比較例ＳＣ１６及び実施例Ｓ２
安定性試験
比較例Ｃ１６及び実施例２のベースとなる化学機械研磨組成物に対して１Ｘ、２Ｘ、４Ｘ、８Ｘ、１２Ｘ及び２０Ｘの濃縮係数を有する、濃縮された、化学機械研磨組成物を調製した。これらの濃縮された、化学機械研磨組成物を、それぞれ、空気中、２１℃及び大気圧の下で２週間、別々の密閉されたガラス製の容器に保存した。２週間の最後に、容器の内容物を観察した。安定な、濃縮された、化学機械研磨組成物中では、ガラス容器の底に沈殿した砥粒粒子は全く観察されなかった。これらの観察の結果を表４に示す。
安定性試験
比較例Ｃ１６及び実施例２のベースとなる化学機械研磨組成物に対して１Ｘ、２Ｘ、４Ｘ、８Ｘ、１２Ｘ及び２０Ｘの濃縮係数を有する、濃縮された、化学機械研磨組成物を調製した。これらの濃縮された、化学機械研磨組成物を、それぞれ、空気中、２１℃及び大気圧の下で２週間、別々の密閉されたガラス製の容器に保存した。２週間の最後に、容器の内容物を観察した。安定な、濃縮された、化学機械研磨組成物中では、ガラス容器の底に沈殿した砥粒粒子は全く観察されなかった。これらの観察の結果を表４に示す。
Claims (10)
- 水；
砥粒；
式（Ｉ）：
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から独立して選択される）
で示されるカチオン；及び、式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から選択される）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体；及び
場合によりｐＨ調整剤を含み；
ここで、研磨組成物が少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す、
シリコンウェーハを研磨するための、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物。 - シリコンウェーハがその表面に自然酸化物を有し；安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物が０．００１〜０．５重量％の砥粒を含み；そして砥粒が平均粒径２０〜３０nmを有するコロイダルシリカ砥粒である、請求項１記載の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物。
- 安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物が、１ppm未満のポリマーを含む、請求項２記載の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物。
- さらに炭酸イオン又はリン酸イオンを含む、請求項３記載の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物。
- さらにハロゲン化物イオンを含む、請求項４記載の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物。
- ２１℃及び大気圧で少なくとも２週間の期間、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を保存した後に、砥粒が分散したままであり、沈殿しない、請求項１記載の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物。
- 水を提供する工程；
砥粒を提供する工程；
式（Ｉ）：
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、水素及びＣ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から独立して選択される）
で示されるカチオン源を提供する工程；及び
式（ＩＩ）：
（式中、Ｒ５は、水素、Ｃ１−１０アルキル基、Ｃ１−１０アリール基、Ｃ１−１０アリールアルキル基及びＣ１−１０アルキルアリール基からなる群から選択される）
で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源を提供する工程；
場合により、ｐＨ調整剤を提供する工程；そして
水、式（Ｉ）で示されるカチオン源、式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源及び任意のｐＨ調整剤を組み合わせる工程を含み；
ここで、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物がｐＨ８〜１２を示す、
請求項１記載の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の製造方法。 - 式（Ｉ）で示されるカチオン源が、炭酸グアニジン及びリン酸グアニジンからなる群から選択されたものであり；及び、式（ＩＩ）で示されるピペラジン又はピペラジン誘導体源が、ピペラジン二塩酸塩水和物である、請求項７記載の方法。
- シリコンウェーハを提供する工程；
請求項１記載の安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を提供する工程；
化学機械研磨パッドを提供する工程；
研磨機を提供する工程；
研磨機にシリコンウェーハ及び化学機械研磨パッドを設置する工程；
０．５kPa以上のダウンフォースで化学機械研磨パッドとシリコンウェーハの間の界面に動的接触を生じさせる工程；及び
化学機械研磨パッドとシリコンウェーハの間の界面又はその近傍で化学機械研磨パッド上に安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物を分配する工程を含み；
ここで、安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物がｐＨ８〜１１である、
シリコンウェーハの研磨方法。 - 安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物が、毎分６３回転のプラテン速度、毎分５７回転のキャリア速度、２００ml/minの安定化した、濃縮可能な化学機械研磨組成物の流速、及び２７．５８kPa（４psi）のダウンフォースで、化学機械研磨パッドがポリウレタンを含浸させた不織布のポリエステルフェルトパッドを含む２００mmの研磨機において、少なくとも３００nm/minのシリコン除去速度を示す、請求項９記載の方法。
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