KR102311193B1 - 안정하고 농축가능한 실리콘 웨이퍼 폴리싱 조성물 및 관련 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 물; 연마제; 화학식 (I)에 따른 양이온; 및 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체; 및, 임의로 pH 조절제를 포함하고, 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내는, 실리콘 웨이퍼를 폴리싱하기 위한 안정하고 농축가능한 실리콘 웨이퍼 폴리싱 조성물을 제공한다. 또한, 본 발명은 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제조 및 사용하는 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 일반적으로 화학적/기계적 폴리싱(polishing) 분야에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물과 실리콘 웨이퍼의 화학적/기계적 폴리싱 방법에 관한 것이다.
반도체 산업에서 사용하는 실리콘 웨이퍼는 전형적으로 디바이스 제조에서 사용될 수 있기 전에 초고도의 표면 완성을 필요로 한다. 실리콘 웨이퍼 표면은 폴리싱 슬러리로 웨이퍼 표면을 화학적/기계적 폴리싱하여 제조된다. 폴리싱 슬러리는 일반적으로 서브마이크론 연마제 입자의 농축물을 포함하는 조성물로 이루어져 있다. 실리콘 웨이퍼는 그 표면을 가압하고 폴리싱 슬러리 중의 연마제 입자가 하중 하에서 실리콘 웨이퍼 표면을 가압하도록 회전되는 폴리싱 패드와 조합하여 폴리싱 슬러리 내에 담겨지거나 세정된다. 폴리싱 패드의 횡운동은 폴리싱 슬러리 내의 연마제 입자가 실리콘 웨이퍼 표면을 가로질러 움직이도록 하여 마모, 또는 실리콘 웨이퍼 표면에서 물질의 다량 탈락을 일으킨다. 이상적으로, 이 공정은 돌출한 표면 피처(features)를 선택적으로 제거하여 공정이 마무리될 때 완벽한 평면이 디테일의 최고 수준으로 생산되도록 하는 것이다.
당분야에서 통상적으로 실시되는 실리콘 폴리싱 공정은 2 이상의 단계로 구성된다. 제1 폴리싱 단계(즉, 거친 폴리싱 단계)에서, 웨이퍼 절단 및 성형 작업으로부터 남은 전체 결함이 제거된다. 제1 폴리싱 단계 후에 웨이퍼 표면은 평탄하고 반사를 나타내지만 여전히 수많은 미세 결함을 갖고 있다. 이러한 미세 결함은 표면에서 소량의 물질을 제거하지만 표면 결함을 연마하도록 작용하는 차후의 최종 폴리싱 단계에서 제거된다. 본 발명은 제1 폴리싱 단계 내지 최종 폴리싱 단계에 특히 유용한 용액에 관한 것이다.
폴리싱 후에 남아있는 실리콘 웨이퍼 표면 상의 표면 결점의 수와 허용가능한 크기는 계속 감소하고 있다. 실리콘 웨이퍼에 있어서 가장 중요한 물질 상세 중 일부는: 표면 금속 함량, 전면 마이크로 거칠기 및 단위 면적 당 총 입자이다.
Loncki 등의 미국 특허 제5,860,848호는 최종 폴리싱 실리콘 웨이퍼를 위한 폴리싱 조성물을 기술하고 있다. Loncki 등은 물, 상기 조성물 중 0.02 내지 0.5 중량%의 서브마이크론 실리카 입자, 100 내지 1,000 ppm 농도의 염, 조성물 pH를 8 내지 11로 만드는데 충분한 농도의 아민 화합물, 및 20 내지 500 ppm 농도의 고분자전해질(polyelectrolyte) 분산제를 포함하는 폴리싱 조성물을 기술하였으며, 여기에서 상기 조성물은 총 약 1 ppm 미만의 소듐 및 포타슘 함량을 갖고, 철, 니켈 및 구리 함량이 각각 약 0.1 ppm 미만이며, 모든 ppm은 상기 조성물의 중량에 대한 백만분율이다.
그럼에도 불구하고 최종 폴리싱 실리콘 웨이퍼를 위한 안정하고 농축가능한 새로운 화학적/기계적 폴리싱 조성물이 여전히 필요하다. 구체적으로, ≥ 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내는 실리콘 웨이퍼의 스톡(stock) 실리콘 웨이퍼 폴리싱(즉, 제1 단계) 내지 최종 폴리싱을 위한 안정하고 농축가능한 신규한 화학적/기계적 폴리싱 조성물이 필요하다.
본 발명은 물; 연마제; 다음 화학식 (I)에 따른 양이온; 다음 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체; 및, 임의로 pH 조절제를 포함하고, 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내는, 실리콘 웨이퍼를 폴리싱하기 위한 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제공한다:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 독립적으로 수소 및 C1 -10 알킬 그룹, C1-10 아릴 그룹, C1 -10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택되고,
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소, C1 -10 알킬 그룹, C1 -10 아릴 그룹, C1 -10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택된다.
본 발명은 물; 연마제; 다음 화학식 (I)에 따른 양이온; 다음 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체; 및, 임의로 pH 조절제를 포함하고, 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내고 < 1ppm의 폴리머를 함유하는, 실리콘 웨이퍼를 폴리싱하기 위한 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제공한다:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 독립적으로 수소 및 C1 -10 알킬 그룹, C1-10 아릴 그룹, C1 -10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택되고,
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소, C1-10 알킬 그룹, C1-10 아릴 그룹, C1-10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택된다.
본 발명은 물; 콜로이드성 실리카 연마제; 화학식 (I)에 따른 양이온; 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체; 및, 임의로 pH 조절제를 포함하고, 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내는, 실리콘 웨이퍼를 폴리싱하기 위한 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제공한다:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 각각 수소이고,
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소이다.
본 발명은 물; 콜로이드성 실리카 연마제; 화학식 (I)에 따른 양이온; 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체; 및, 임의로 pH 조절제를 포함하고, 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내고 < 1ppm의 폴리머를 함유하는, 실리콘 웨이퍼를 폴리싱하기 위한 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제공한다:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 각각 수소이고,
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소이다.
본 발명은 물을 제공하고; 연마제를 제공하고; 다음 화학식 (I)에 따른 양이온의 공급원을 제공하고; 다음 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 공급원을 제공하고; pH 조절제를 제공하고; 물, 다음 화학식 (I)에 따른 양이온의 공급원, 다음 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 공급원 및 임의의 pH 조절제를 조합하는 것을 포함하는, pH가 8 내지 12인 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적 기계적 폴리싱 조성물의 제조방법을 제공한다:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 독립적으로 수소 및 C1-10 알킬 그룹, C1-10 아릴 그룹, C1 -10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택되고,
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소, C1-10 알킬 그룹, C1-10 아릴 그룹, C1-10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택된다.
본 발명은 실리콘 웨이퍼를 제공하고; 본 발명에 따른 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제공하고; 화학적/기계적 폴리싱 패드를 제공하고; 폴리싱 기계를 제공하고; 실리콘 웨이퍼와 화학적/기계적 폴리싱 패드를 폴리싱 기계에 장착하고; 화학적/기계적 폴리싱 패드와 실리콘 웨이퍼 사이의 경계면에서 > 0.5 kPa의 하향력(down force)으로 동적 접촉을 생성하고; 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 화학적/기계적 폴리싱 패드 상에 화학적/기계적 폴리싱 패드와 실리콘 웨이퍼 사이의 경계면 또는 그에 근접하여 분산하는 것을 포함하는 실리콘 웨이퍼의 폴리싱 방법을 제공하며, 여기서 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 pH는 8 내지 11이다.
본 발명은 실리콘 웨이퍼를 제공하고; 본 발명에 따른 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제공하고; 화학적/기계적 폴리싱 패드를 제공하고; 폴리싱 기계를 제공하고; 실리콘 웨이퍼와 화학적/기계적 폴리싱 패드를 폴리싱 기계에 장착하고; 화학적/기계적 폴리싱 패드와 실리콘 웨이퍼 사이의 경계면에서 > 0.5 kPa의 하향력(down force)으로 동적 접촉을 생성하고; 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 화학적/기계적 폴리싱 패드 상에 화학적/기계적 폴리싱 패드와 실리콘 웨이퍼 사이의 경계면 또는 그에 근접하여 분산하는 것을 포함하는 실리콘 웨이퍼의 폴리싱 방법을 제공하고, 여기에서 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 pH는 8 내지 11이고; 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 분당 63 회전의 플래턴(platen) 속도, 분당 57 회전의 캐리어(carrier) 속도, 200 ml/min의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물 유속, 및 화학적/기계적 폴리싱 패드가 폴리우레탄이 함침된, 폴리에스테르 부직(non-woven) 펠트 패드를 포함하는 200 mm 폴리싱 기계에서 27.58 kPa(4 psi)의 하향력으로 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타낸다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 실리콘 웨이퍼, 구체적으로 표면에 자연 산화물을 갖는 실리콘 웨이퍼의 폴리싱에 유용하다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 바람직하게 연마제와, (i) 화학식 (I)에 따른 양이온; 및 (ii) 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 실리콘 제거속도 증강 상승작용 조합물을 함유한다.
바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 그의 지정된 사용 농도(즉, 실제 실리콘 웨이퍼 폴리싱에 사용된 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 농도)를 최대 8배까지 농축하였을 때 (이하의 실시예 S2에서 사용된 방법으로 측정하여)안정하다.
바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물에서 사용된 연마제는 무기 산화물, 무기 수산화물, 무기 수산화 산화물, 금속 보라이드(metal boride), 금속 카바이드, 금속 질화물, 폴리머 입자 및 이들 중 적어도 하나를 포함하는 혼합물로 구성되는 군에서 선택된다. 적합한 무기 산화물은, 예를 들어 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 세리아(ceria)(CeO2), 산화망간(MnO2), 산화티탄(TiO2) 또는 상기한 산화물 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함한다. 필요하다면, 유기 폴리머 코팅 무기 산화물 입자 및 무기 코팅 입자 같은 무기 산화물의 개질 형태도 사용할 수 있다. 적합한 금속 카바이드, 보라이드 및 질화물은, 예를 들어 실리콘 카바이드, 질화실리콘, 실리콘 카보나이트라이드(SiCN), 보론 카바이드, 텅스텐 카바이드, 지르코늄 카바이드, 알루미늄 보라이드, 탄탈륨 카바이드, 티타늄 카바이드, 또는 상기한 금속 카바이드, 보라이드 및 질화물 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함한다. 바람직하게, 연마제는 콜로이드성 실리카 연마제이다. 바람직하게, 콜로이드성 실리카 연마제는 용융 실리카, 침전 실리카 및 응집 실리카 중 적어도 하나를 함유한다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물에 사용된 연마제는 바람직하게 < 100 nm (더욱 바람직하게, 1 내지 100 nm)의 평균입자크기를 갖는다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물에 사용된 연마제는 < 100 nm (바람직하게, 1 내지 100 nm; 더욱 바람직하게, 10 내지 40 nm; 보다 더 바람직하게, 10 내지 30 nm; 가장 바람직하게, 20 내지 30 nm)의 평균입자크기를 갖는 콜로이드성 실리카 연마제이다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 바람직하게 0.001 내지 0.5 wt% (더욱 바람직하게, 0.075 내지 0.1 wt%; 보다 더 바람직하게, 0.01 내지 0.075 wt%; 가장 바람직하게, 0.04 내지 0.06 wt%)의 연마제를 함유한다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.001 내지 0.5 wt% (더욱 바람직하게, 0.075 내지 0.1 wt%; 보다 더 바람직하게, 0.01 내지 0.075 wt%; 가장 바람직하게, 0.04 내지 0.06 wt%)의 콜로이드성 실리카 연마제를 함유한다. 가장 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.001 내지 0.5 wt% (더욱 바람직하게, 0.075 내지 0.1 wt%; 보다 더 바람직하게, 0.01 내지 0.075 wt%; 가장 바람직하게, 0.04 내지 0.06 wt%)의 콜로이드성 실리카 연마제를 함유하며, 여기에서 콜로이드성 실리카 연마제의 평균입자크기는 1 내지 50 nm(더욱 바람직하게, 20 내지 30 nm)이다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물에 함유된 물은 바람직하게 적어도 탈이온화 및/또는 증류하여 불순물을 제한한다.
바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.0005 내지 10 moles/L(더욱 바람직하게, 0.005 내지 1 moles/L; 보다 더 바람직하게, 0.01 내지 0.5 moles/L; 가장 바람직하게, 0.04 내지 0.06 moles/L)의 화학식 (I)에 따른 양이온을 함유한다:
(상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 독립적으로 수소 및 C1 -10 알킬 그룹, C1-10 아릴 그룹, C1 -10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹 (바람직하게, 수소, C1 -10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹; 더욱 바람직하게, 수소, 메틸 그룹 및 페닐 그룹)으로 구성되는 군에서 선택된다). 가장 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.0005 내지 10 wt% (더욱 바람직하게, 0.005 내지 1 wt%; 보다 더 바람직하게, 0.01 내지 0.5 wt%; 가장 바람직하게, 0.04 내지 0.06 wt%)의 화학식 (I)에 따른 양이온을 함유하며, 여기에서 화학식 (I)에 따른 양이온은 다음 화학식 (Ia)에 따른다:
바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.0005 내지 10 moles/L (더욱 바람직하게, 0.005 내지 1 moles/L; 보다 더 바람직하게, 0.01 내지 0.5 moles/L; 가장 바람직하게, 0.04 내지 0.06 moles/L)의 다음 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체를 함유한다:
(상기 화학식 (II)에서, R5는 수소, C1 -10 알킬 그룹, C1 -10 아릴 그룹, C1 -10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹 (바람직하게, 수소, C1 -10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹; 더욱 바람직하게, 수소, 메틸 그룹 및 페닐 그룹)으로 구성되는 군에서 선택된다). 가장 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.0005 내지 10 moles/L (더욱 바람직하게, 0.005 내지 1 moles/L; 보다 더 바람직하게, 0.01 내지 0.5 moles/L; 가장 바람직하게, 0.04 내지 0.06 moles/L)의 피페라진을 함유한다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 pH 8 내지 12에서 효능을 나타낸다. 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 pH는 8 내지 12 (더욱 바람직하게, 9 내지 11; 보다 더 바람직하게, 9.5 내지 11.5; 가장 바람직하게 10)이다. 바람직한 pH를 얻기 위해, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 임의로 pH 조절제를 함유할 수 있다. 바람직하게, pH 조절제는 무기 pH 조절제이다. 바람직한 무기 pH 조절제는, 예를 들어 무기산과 염기이다. 바람직한 무기산 pH 조절제는 인산, 질산, 황산 및 염산(가장 바람직하게, 질산)으로부터 선택된다. 바람직한 무기염기 pH 조절제는 수산화암모늄 및 수산화칼륨(가장 바람직하게, 수산화칼륨)으로부터 선택된다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 바람직하게 탄산염 이온과 인산염 이온으로 구성되는 군에서 선택된 이온을 추가로 포함한다. 더욱 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 탄산염 이온과 인산염 이온으로 구성되는 군에서 선택된 이온 0.00025 내지 5 moles/L (더욱 바람직하게, 0.0025 내지 0.5 moles/L; 보다 더 바람직하게, 0.005 내지 0.25 moles/L; 가장 바람직하게, 0.02 내지 0.03 moles/L)를 함유한다. 보다 더 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.00025 내지 5 moles/L (더욱 바람직하게, 0.0025 내지 0.5 moles/L; 보다 더 바람직하게, 0.005 내지 0.25 moles/L; 가장 바람직하게, 0.02 내지 0.03 moles/L)의 인산염 이온을 함유한다. 가장 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.00025 내지 5 moles/L (더욱 바람직하게, 0.0025 내지 0.5 moles/L; 보다 더 바람직하게, 0.005 내지 0.25 moles/L; 가장 바람직하게, 0.02 내지 0.03 moles/L)의 탄산염 이온을 함유한다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 바람직하게 할라이드 이온(바람직하게, 클로라이드 이온)을 추가로 포함한다. 더욱 바람직하게, 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 0.0001 내지 4 wt%(더욱 바람직하게, 0.001 내지 0.5 wt%; 보다 더 바람직하게, 0.003 내지 0.2 wt%; 가장 바람직하게, 0.01 내지 0.03 wt%)의 할라이드 이온(바람직하게, 클로라이드 이온)을 포함한다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 바람직하게 < 1 ppm(더욱 바람직하게, < 0.1 ppm; 보다 더 바람직하게 < 0.01 ppm)의 폴리머를 함유한다. 가장 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 폴리머(예를 들어, 수용성 폴리머, 예컨대 셀룰로스계 폴리머; 및 고분자전해질, 예컨대 하이드록시에틸 셀룰로스, 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리아크릴산)를 함유하지 않는다.
본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 제조방법은, 바람직하게 물(바람직하게, 적어도 탈이온화 및/또는 증류된 물; 더욱 바람직하게, 탈이온화되고 증류된 물)을 제공하고; 연마제(바람직하게, 콜로이드성 실리카 연마제; 더욱 바람직하게, 평균입자크기가 10 내지 50 nm인 콜로이드성 실리카 연마제; 가장 바람직하게, 평균입자크기가 20 내지 30 nm인 콜로이드성 실리카 연마제)를 제공하고; 다음 화학식 (I)에 따른 양이온의 공급원을 제공하고; 다음 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 공급원을 제공하고; 임의로 pH 조절제를 제공하고; 물, 다음 화학식 (I)에 따른 양이온의 공급원, 다음 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 공급원 및 임의의 pH 조절제를 조합하는 것을 포함하고, 여기에서 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 pH는 8 내지 12(바람직하게 9 내지 11; 더욱 바람직하게 9.5 내지 10.5, 가장 바람직하게 10)를 나타낸다:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 독립적으로 수소 및 C1 -10 알킬 그룹, C1-10 아릴 그룹, C1 -10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹(바람직하게, 수소, C1 -10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹; 더욱 바람직하게, 수소, 메틸 그룹 및 페닐 그룹; 가장 바람직하게 수소(즉, 여기에서 양이온은 
이다))으로 구성되는 군에서 선택된다.
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소 및 C1 -10 알킬 그룹, C1 -10 아릴 그룹, C1 -10 아릴알킬 그룹 및 C1 -10 알킬아릴 그룹(바람직하게, 수소, C1 -10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹; 더욱 바람직하게, 수소, 메틸 그룹 및 페닐 그룹; 가장 바람직하게 수소)로 구성되는 군에서 선택된다.
바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제조하는 방법에 있어서, 화학식 (I)에 따른 양이온 공급원은 탄산구아니딘(즉, (H2NC(=NH)NH2)2 .H2CO3) 및 인산구아니딘 (즉, (H2NC(=NH)NH2)2 .H3PO4)으로 구성되는 군에서 선택된다. 바람직하게, 본 발명의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제조하는 방법에 있어서, 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 공급원은 피페라진 디하이드로클로라이드 수화물이다.
본 발명에 따른 실리콘 웨이퍼의 폴리싱 방법은 바람직하게, 실리콘 웨이퍼를 제공하고; 본 발명에 따른 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제공하고; 화학적/기계적 폴리싱 패드를 제공하고; 폴리싱 기계를 제공하고; 실리콘 웨이퍼와 화학적/기계적 폴리싱 패드를 폴리싱 기계에 장착하고; 화학적/기계적 폴리싱 패드와 실리콘 웨이퍼 사이의 경계면에서 > 0.5 kPa (바람직하게 0.5 내지 100 kPa; 더욱 바람직하게 0.7 내지 50 kPa; 보다 더 바람직하게 6 내지 35 kPa; 가장 바람직하게 20 내지 30 kPa)의 하향력으로 동적 접촉을 생성하고; 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 화학적/기계적 폴리싱 패드 상에 화학적/기계적 폴리싱 패드와 실리콘 웨이퍼 사이의 경계면 또는 그에 근접하여 분산하는 것을 포함하고, 여기에서 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 pH는 8 내지 12(바람직하게, 9 내지 11; 더욱 바람직하게, 9.5 내지 10.5; 가장 바람직하게, 10)이다. 바람직하게, 본 발명의 방법에서 사용된 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물은 분당 63 회전의 플래턴(platen) 속도, 분당 57 회전의 캐리어(carrier) 속도, 200 ml/min의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물 유속, 및 사용된 화학적/기계적 폴리싱 패드가 폴리우레탄이 함침된, 폴리에스테르 부직(non-woven) 펠트 패드를 포함하는 200 mm 폴리싱 기계에서 27.58 kPa(4 psi)의 하향력으로 적어도 300 nm/min(더욱 바람직하게, 적어도 400 nm/min; 가장 바람직하게 적어도 500 nm/min)의 실리콘 제거 속도를 나타낸다.
이하, 본 발명의 일부 구체예를 다음 실시예에서 상세하게 기술하였다.
비교예
C1
-
C16
및
실시예
1-3
화학적/기계적
폴리싱
조성물의 제조
성분들을 표 1에 기술된 양으로 조합하고 조성물의 pH를 표 1에 기술된 최종 pH로 필요에 따라 HNO3 또는 KOH로 조절하여 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제조하였다.
비교
PC1
-
PC9
화학적/기계적
폴리싱
실험
실리콘 제거 속도 폴리싱 시험을 비교예 C1-C9에 따라 제조된 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 사용하여 수행하였다. 구체적으로, 화학적/기계적 폴리싱 조성물 C1-C9 각각의 실리콘 제거 속도를 표 1에 나타내었다. 실리콘 제거 속도 실험은 8인치 Si(100) 웨이퍼를 사용하여 수행하였으며, 이 웨이퍼들은 Strasbaugh Model 6EC 폴리셔(polisher)와 Suba1200™ 폴리우레탄 함침된, 폴리에스테르 부직 펠트 패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc. 판매)를 사용하여 27.58 kPa (4 psi)의 하향력, 200 ml/min의 화학적/기계적 폴리싱 조성물 유속, 63 rpm의 테이블 회전 속도 및 57 rpm의 캐리어 회전 속도로 0.5 wt% 불산 용액 중에서 90초 동안 사전 에칭하였다. 실리콘 제거 속도를 폴리싱에서 개별 Si(100) 웨이퍼의 중량 손실을 측량하여 결정하였다. 실리콘 제거 속도 실험의 결과를 표 2에 나타내었다.
비교
PC10
-
PC15
및
실시예
P1
-
P3
화학적/기계적
폴리싱
실험
실리콘 제거 속도 폴리싱 시험을 비교예 C10-C15 및 실시예 1-3에 따라 제조된 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 사용하여 수행하였다. 구체적으로, 화학적/기계적 폴리싱 조성물 C10-C15 및 1-3 각각의 실리콘 제거 속도를 표 1에 나타내었다. 실리콘 제거 속도 실험은 (표면에 자연 산화물이 있는)8인치 Si(100) 웨이퍼를 사용하고, Strasbaugh Model 6EC 폴리셔와 Suba1200™ 폴리우레탄 함침된, 폴리에스테르 부직 펠트 패드(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc. 판매)를 사용하여 27.58 kPa(4 psi)의 하향력, 200 ml/min의 화학적/기계적 폴리싱 조성물 유속, 63 rpm의 테이블 회전 속도 및 57 rpm의 캐리어 회전 속도로 수행하였다. 실리콘 제거 속도를 폴리싱에서 개별 Si(100) 웨이퍼의 중량 손실을 측량하여 결정하였다. 실리콘 제거 속도 실험의 결과를 표 3에 나타내었다.
비교예
SC16
및
실시예
S2
안정성 실험
비교예 C16과 실시예 2의 기재 화학적/기계적 폴리싱 조성물에 대하여, 1X, 2X, 4X, 8X, 12X 및 20X의 농축인자를 갖는 농축된 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제조하였다. 이후, 각각의 농축된 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 별도의 밀봉된 유리 용기에 2주 동안 공기 중에서, 21 ℃ 및 대기압 하에 보관하였다. 2주 기간의 종료점에, 용기 중의 내용물을 관찰하였다. 안정한 농축된 화학적/기계적 폴리싱 조성물에서는 유리 용기의 바닥에 침전되는 연마제 입자가 관찰되지 않았다. 이러한 결과를 표 4에 기재하였다.
Claims (10)
- 실리콘 웨이퍼를 폴리싱하기 위한 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물로서,
물;
연마제;
화학식 (I)에 따른 양이온;
화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체; 및
임의로 pH 조절제;를 포함하고,
적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내며,
여기서, 상기 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물이, 0.001 내지 0.5 wt%의 연마제; 0.0005 내지 0.06 moles/L의 화학식 (I)에 따른 양이온; 및 0.0005 내지 0.06 moles/L의 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체;를 함유하고, 8 내지 12의 pH를 나타내는,
안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 독립적으로 수소, C1-10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹, C7 아릴알킬 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택되고,
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소, C1-10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹, C7 아릴알킬 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택된다. - 제1항에 있어서, 실리콘 웨이퍼 표면에 자연 산화물이 있고; 연마제가 평균입자크기가 20 내지 30 nm인 콜로이드성 실리카 연마제인, 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, < 1 ppm의 폴리머를 함유하는 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물.
- 제3항에 있어서, 탄산염 이온 또는 인산염 이온을 추가로 포함하는 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물.
- 제4항에 있어서, 할라이드 이온을 추가로 포함하는 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물.
- 제1항에 있어서, 적어도 2주의 기간 동안 21 ℃, 대기압 하에 보관한 후에 연마제가 분산하여 침강되지 않는 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물.
- 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 제조방법으로서,
물을 제공하고;
연마제를 제공하고;
화학식 (I)에 따른 양이온의 공급원을 제공하고;
화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 공급원을 제공하고;
임의로, pH 조절제를 제공하고;
물, 화학식 (I)에 따른 양이온의 공급원, 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 공급원 및 임의의 pH 조절제를 조합하는 것을 포함하며,
여기서, 상기 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물이, 0.001 내지 0.5 wt%의 연마제; 0.0005 내지 0.06 moles/L의 화학식 (I)에 따른 양이온; 및 0.0005 내지 0.06 moles/L의 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체;를 함유하고, 8 내지 12의 pH를 나타내며, 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내는 것인, 방법:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 독립적으로 수소 및 C1-10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹, C7 아릴알킬 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택되고,
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소, C1-10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹, C7 아릴알킬 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택된다. - 제7항에 있어서, 화학식 (I)에 따른 양이온의 공급원이 탄산구아니딘 및 인산 구아니딘으로 구성되는 군에서 선택되고; 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체의 공급원이 피페라진 디하이드로클로라이드 수화물인 방법.
- 실리콘 웨이퍼의 폴리싱 방법으로서,
실리콘 웨이퍼를 제공하고;
안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 제공하고;
화학적/기계적 폴리싱 패드를 제공하고;
폴리싱 기계를 제공하고;
실리콘 웨이퍼와 화학적/기계적 폴리싱 패드를 폴리싱 기계에 장착하고;
화학적/기계적 폴리싱 패드와 실리콘 웨이퍼 사이의 경계면에서 > 0.5 kPa의 하향력(down force)으로 동적 접촉을 생성하고;
안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물을 화학적/기계적 폴리싱 패드 상에 화학적/기계적 폴리싱 패드와 실리콘 웨이퍼 사이의 경계면 또는 그에 근접하여 분산하는 것을 포함하며,
여기서, 상기 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물의 pH는 8 내지 11이고,
또한 여기서, 상기 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물이, 물; 연마제; 다음 화학식 (I)에 따른 양이온; 다음 화학식 (II)에 따른 피페라진 또는 피페라진 유도체; 및 임의로 pH 조절제;를 포함하고, 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내는 것인, 방법:
상기 화학식 (I)에서, R1, R2, R3, R4는 독립적으로 수소, C1-10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹, C7 아릴알킬 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택되고,
상기 화학식 (II)에서, R5는 수소, C1-10 알킬 그룹, C6 아릴 그룹, C7 아릴알킬 그룹 및 C7 알킬아릴 그룹으로 구성되는 군에서 선택된다. - 제9항에 있어서, 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물이 분당 63 회전의 플래턴(platen) 속도, 분당 57 회전의 캐리어(carrier) 속도, 200 ml/min의 안정하고 농축가능한 화학적/기계적 폴리싱 조성물 유속, 및 화학적/기계적 폴리싱 패드가 폴리우레탄이 함침된, 폴리에스테르 부직(non-woven) 펠트 패드를 포함하는 200 mm 폴리싱 기계에서 27.58 kPa(4 psi)의 하향력으로 적어도 300 nm/min의 실리콘 제거 속도를 나타내는 방법.
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