FR3004373A1 - Composition de polissage de pastille de silicium stable et concentrable et procedes apparentes - Google Patents
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Abstract
Il est fourni une composition de polissage stable et concentrable pour le polissage de pastilles de silicium, contenant : de l'eau ; un abrasif ; un cation selon la formule (I) ; de la pipérazine ou un dérivé de pipérazine selon la formule (II) ; et, éventuellement, un agent d'ajustement du pH ; dans laquelle la composition de polissage présente une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min. Il est également fourni des procédés de fabrication et d'utilisation de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable.
Description
Composition de polissage de pastille de silicium stable et concentrable et procédés apparentés La présente invention concerne en général le domaine du polissage mécano-chimique. La présente invention concerne en particulier une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable et un procédé pour un polissage mécano-chimique de pastilles (également connues sous la dénomination anglo-saxonne « wafers ») de silicium. Les pastilles de silicium à utiliser dans l'industrie des semi- conducteurs exigent typiquement un degré très élevé de perfection en surface avant qu'elles soient utilisées dans la fabrication de dispositifs. Les surfaces de pastilles de silicium sont produites par polissage mécano-chimique des surfaces de pastilles avec une suspension de polissage. Les suspensions de polissage sont classiquement constituées d'une composition qui comprend une concentration de particules abrasives de dimensions inférieures au micron. La pastille de silicium est immergée dans un bain ou rincée dans la suspension de polissage en combinaison avec un feutre de polissage, qui est comprimé contre la surface de la pastille de silicium et mis en rotation, de sorte que les particules abrasives dans la suspension de polissage sont comprimées contre la surface de la pastille de silicium sous une charge. Le déplacement latéral du feutre de polissage occasionne le fait que les particules abrasives dans la suspension de polissage se déplacent à travers la surface de la pastille de silicium, résultant en une usure, ou en un retrait volumétrique du matériau de la surface de la pastille de silicium. Ce procédé résulte idéalement en le retrait sélectif des caractéristiques de surface en saillie de sorte que, lorsque le procédé est achevé, une surface parfaitement plane est produite jusqu'au niveau de détail le plus fin. Les procédés de polissage de silicium qui sont classiquement mis en pratique dans l'industrie sont constitués de deux ou plusieurs étapes. Dans la première étape de polissage, (c'est-à-dire l'étape de polissage grossier) de gros défauts restant après les opérations de coupe et de façonnage de la pastille sont éliminés. La surface de la pastille apparaît lisse et spéculaire après la première étape de polissage mais contient encore de nombreux défauts minuscules. Ces défauts minuscules sont éliminés par une étape de polissage final subséquente qui élimine une faible quantité de matière de la surface mais agit pour éliminer par polissage les défauts de surface. La présente invention concerne des solutions qui sont particulièrement utiles pour la première étape de polissage jusqu'à la dernière étape de polissage.
Le nombre et la dimension tolérée des imperfections en surface sur la surface de la pastille de silicium subsistant après le polissage diminuent continuellement. Certaines des spécifications de matière les plus critiques pour les pastilles de silicium sont : la teneur en métaux de la surface, la microrugosité de la surface de devant et le nombre total de particules par surface unitaire. Une composition de polissage pour un polissage final de pastilles de silicium est décrite dans le brevet US 5 860 848 au nom de Loncki et al. Loncki et al. décrivent une composition de polissage comprenant : de l'eau, des particules de silice de dimensions inférieures au micron à de 0,02 à 0,5 pourcent en masse dans ladite composition, un sel à une concentration de 100 à 1 000 ppm, un composé d'amine à une concentration suffisante pour réaliser un pH de composition de 8 à 11, et un agent de dispersion de polyélectrolyte à une concentration de 20 à 500 ppm, dans laquelle ladite composition présente une teneur totale en sodium et en potassium inférieure à environ 1 ppm, et une teneur en fer, nickel, et cuivre à chaque fois inférieure à environ 0,1 ppm, tous les ppm étant des parties par million en masse de ladite composition. Il subsiste néanmoins un besoin pour de nouvelles compositions de polissage mécano-chimique stables et concentrables pour le polissage final de pastilles de silicium. Il existe en particulier un besoin pour de nouvelles compositions de polissage mécano-chimique stables et concentrables pour un polissage de pastilles de silicium de série (c'est-à-dire, première étape) jusqu'au polissage final des pastilles de silicium, lesquelles présentent une vitesse de retrait du silicium .?_ 300 nm/min.
La présente invention fournit une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable pour polir une pastille de silicium, comprenant : de l'eau ; un abrasif ; un cation selon la formule (I) : NH2+ R1 N N / R4 I R2 R3 (I) dans laquelle R', R2, R3, R4 sont indépendamment choisis dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène et d'un groupe alkyle en Ci-io, 5 d'un groupe aryle en C1_10, d'un groupe arylalkyle en CH0 et d'un groupe alkylaryle en C1-10; et, de la pipérazine ou un dérivé de pipérazine selon la formule (II) HN NR5 10 dans laquelle R5 est choisi dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène, d'un groupe alkyle en C140, d'un groupe aryle en CHo, d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C140 ; et, 15 éventuellement, un agent d'ajustement du pH ; dans laquelle la composition de polissage présente une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min. La présente invention fournit une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable caractérisée en ce que la pastille 20 de silicium présente un oxyde natif sur sa surface ; la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable contient de 0,001 à 0,5 % en masse d'abrasif ; et, l'abrasif est un abrasif de silice colloïdale présentant une taille moyenne de particules de 20 à 30 nm. La présente invention fournit une composition de polissage 25 mécano-chimique stable et concentrable pour le polissage d'une pastille de silicium, comprenant : de l'eau ; un abrasif ; un cation selon la formule (I) : NH2+ R1 R4 (I) N/ N I I R2 R3 dans laquelle R1, R2, R3, R4 sont indépendamment choisis dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène et d'un groupe alkyle en C1-10, d'un groupe aryle en C1_10, d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C1-10; et, de la pipérazine ou un dérivé de pipérazine selon la formule (II) HN NR5 (II) dans laquelle R5 est choisi dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène, d'un groupe alkyle en C1_10, d'un groupe aryle en C1_10, d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C1_10 ; et, éventuellement, un agent d'ajustement du pH ; dans laquelle la composition de polissage présente une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min ; et, dans laquelle la composition de polissage contient < 1 ppm de polymères. La présente invention fournit une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable caractérisée en ce que de l'abrasif reste dispersé et ne se dépose pas après un stockage de la 20 composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable sur une durée d'au moins deux semaines à 21°C et à pression atmosphérique. La présente invention fournit une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable pour polir une pastille de silicium, comprenant : de l'eau ; un abrasif de silice colloïdale ; un cation selon la 25 formule (I) : R2 R3 (I) dans laquelle R1, R2, R3, R4 sont chacun un atome d'hydrogène ; et, de la pipérazine ou un dérivé de pipérazine selon la formule (II) (II) dans laquelle R5 est un atome d'hydrogène ; et, éventuellement, un agent d'ajustement du pH ; dans laquelle la composition de polissage présente une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min.
La présente invention fournit une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable pour polir une pastille de silicium, comprenant : de l'eau ; un abrasif de silice colloïdale ; un cation selon la formule (I) : NH2+ R1 NN /R4 R2 R3 (I) dans laquelle Ri-, R2, R3, R4 sont chacun un atome d'hydrogène ; et, de la pipérazine ou un dérivé de pipérazine selon la formule (II) HN NR5 HN NR520 dans laquelle R5 est un atome d'hydrogène ; et, éventuellement, un agent d'ajustement du pH ; dans laquelle la composition de polissage présente une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min ; et, dans laquelle la composition de polissage contient < 1 ppm de polymères. La présente invention fournit un procédé de fabrication de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention, comprenant : la fourniture d'une eau ; la fourniture d'un abrasif ; la fourniture d'une source de cations selon la formule (I) NH2+ R1 N N /R4 I R2 R3 (I) dans laquelle RI-, R2, R3, R4 sont indépendamment choisis dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène et d'un groupe alkyle en C1_10, d'un groupe aryle en C1_10, d'un groupe arylalkyle en Ci...10 et d'un groupe alkylaryle en C1_10; et, la fourniture d'une source de pipérazine ou d'un dérivé de pipérazine selon la formule (II) ,,,, NR5 (II) dans laquelle R5 est choisi dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène, d'un groupe alkyle en C1_10, d'un groupe aryle en C140, d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C1-10 ; éventuellement, la fourniture d'un agent d'ajustement du pH ; et, la combinaison de l'eau, de la source de cations selon la formule (I), de la source de pipérazine ou de dérivé de pipérazine selon la formule (II) et de l'agent d'ajustement du pH éventuel ; dans lequel la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable présente un pH de 8 à 12. La présente invention fournit un procédé caractérisé en ce que la source de cations selon la formule (I) est choisie dans le groupe constitué de carbonate de guanidine et de phosphate de guanidine ; et, la source de pipérazine ou de dérivé de pipérazine selon la formule (II) est un hydrate de dihydrochlorure de pipérazine. La présente invention fournit un procédé de polissage d'une pastille de silicium, comprenant : la fourniture d'une pastille de silicium ; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon la présente invention ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique ; la fourniture d'une machine de polissage ; l'installation de la pastille de silicium et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et la pastille de silicium avec une force descendante k 0,5 kPa ; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et la pastille de silicium ; dans lequel la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable présente un pH de 8 à 11. La présente invention fournit un procédé de polissage d'une pastille de silicium, comprenant : la fourniture d'une pastille de silicium ; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon la présente invention ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique ; la fourniture d'une machine de polissage ; l'installation de la pastille de silicium et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et la pastille de silicium avec une force descendante ; et, la distribution de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et la pastille de silicium ; dans lequel la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable présente un pH de 8 à 11 ; dans lequel la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable présente une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min avec une vitesse de plateau de 63 tours par minute, une vitesse de support de 57 tours par minute, un débit de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de 200 ml/min, et une force descendante de 27,58 kPa (4 psi) sur une machine de polissage de 200 mm où le feutre de polissage mécano-chimique comprend un feutre de polyester, non-tissé, imprégné de polyuréthane. DESCRIPTION DETAILLEE La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention est utile pour polir des pastilles de silicium, particulièrement des pastilles de silicium présentant un oxyde natif sur leurs surfaces. La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient de préférence un abrasif et une combinaison en synergie, promouvant la vitesse de retrait du silicium, de (i) un cation selon la formule (I) ; et, (ii) de pipérazine ou d'un dérivé de pipérazine selon la formule (II). La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention est de préférence stable (comme déterminé par le procédé utilisé dans l'exemple S2 ci-dessous) lorsqu'elle est concentrée jusqu'à huit fois sa concentration mise au point pour l'utilisation (c'est-à-dire la concentration de la composition de polissage mécano-chimique utilisée pour un polissage de pastille de silicium actuelle). L'abrasif utilisé dans la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention est de préférence choisi dans le groupe constitué d'oxydes inorganiques, d'hydroxydes inorganiques, d'oxydes hydroxydes inorganiques, de borures de métaux, de carbures de métaux, de nitrures de métaux, de particules polymères et de mélanges comprenant au moins un des précédents. Les oxydes inorganiques appropriés comprennent par exemple la silice (S102), l'alumine (A1203), l'oxyde de zirconium (ZrO2), l'oxyde de sérium (Ce02), l'oxyde de manganèse (Mn02), l'oxyde de titane (TiO2) ou des combinaisons comprenant au moins un des oxydes précédents. Des formes modifiées de ces oxydes inorganiques, telles que des particules d'oxydes inorganiques revêtues d'un polymère organique et des particules revêtues inorganiques peuvent également être utilisées, si souhaité. Des carbures, des borures et des nitrures de métaux appropriés comprennent par exemple le carbure de silicium, le nitrure de silicium, le carbonitrure de silicium (SiCN), le carbure de bore, le carbure de tungstène, le carbure de zirconium, le borure d'aluminium, le carbure de tantale, le carbure de titane, ou des combinaisons comprenant au moins un des carbures, borures et nitrures de métaux précédents. L'abrasif est de préférence est un abrasif de silice colloïdal. L'abrasif de silice colloïdal contient de préférence au moins une parmi de la silice pyrolytique, de la silice précipitée et de la silice agglomérée. L'abrasif utilisé dans la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention présente une taille moyenne de particules 5 100 nm (encore mieux de 1 à 100 nm).
L'abrasif utilisé dans la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention est encore mieux un abrasif de silice colloïdal présentant une taille moyenne de particules 5_ 100 nm (de préférence de 1 à 100 nm ; encore mieux de 10 à 40 nm ; bien mieux encore de 10 à 30 nm ; bien mieux encore de 20 à 30 nm).
La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient de préférence de 0,001 à 0,5 % en masse (encore mieux de 0,075 à 0,1 % en masse ; bien mieux encore de 0,01 à 0,075 % en masse ; encore mieux de préférence de 0,04 à 0,06 % en masse) d'un abrasif. La composition de polissage mécano- chimique stable et concentrable de la présente invention contient de préférence encore mieux de 0,001 à 0,5 % en masse (encore mieux de 0,075 à 0,1 % en masse ; bien mieux encore de 0,01 à 0,075 % en masse ; de préférence encore mieux de 0,04 à 0,06 % en masse) d'un abrasif de silice colloïdal. La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient de préférence encore mieux de 0,001 à 0,5 % en masse (encore mieux de 0,075 à 0,1 % en masse ; bien mieux encore de 0,01 à 0,075 % en masse ; de préférence encore mieux de 0,04 à 0,06 % en masse) d'un abrasif de silice colloïdal, dans laquelle l'abrasif de silice colloïdal présente une taille moyenne de particules de 1 à 50 nm (encore mieux de 20 à 30 nm).
L'eau contenue dans la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention, est de préférence au moins une parmi une eau désionisée et une eau distillée pour limiter les impuretés incidentes.
La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient de préférence de 0,0005 à 10 mol/I (encore mieux de 0,005 à 1 mol/1 ; bien mieux encore de 0,01 à 0,5 mol/I ; de préférence encore mieux de 0,04 à 0,06 mol/I) d'un cation selon la formule (I) R4 R2 R3 dans laquelle R1, R2, R3, R4 sont indépendamment choisis dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène et d'un groupe alkyle en C1_10, d'un groupe aryle en Ci_io, d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C1_10 (de préférence un atome d'hydrogène, un groupe alkyle en C1_10, un groupe aryle en C6 et un groupe alkylaryle en C7 ; encore mieux un atome d'hydrogène, un groupe méthyle et un groupe phényle). La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient encore mieux de 0,0005 à 10 % en masse (encore mieux de 0,005 à 1 % en masse ; bien mieux encore de 0,01 à 0,5 % en masse ; de préférence encore mieux de 0,04 à 0,06 % en masse) d'un cation selon la formule (I), dans laquelle le cation selon la formule (I) est conforme à la formule (Ia) H2N NH2 (Ia). La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient de préférence de 0,0005 à 10 mol/I (encore mieux de 0,005 à 1 mol/I ; bien mieux encore de 0,01 à (I) 0,5 mol/I ; de préférence encore mieux de 0,04 à 0,06 mol/I) de pipérazine ou d'un dérivé de pipérazine selon la formule (II) (II) dans laquelle R5 est choisi dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène, d'un groupe alkyle en C140, d'un groupe aryle en Co,i_1 d'un groupe arylalkyle en C140 et d'un groupe alkylaryle en C1_10 (de préférence un atome d'hydrogène, un groupe alkyle en C140, un groupe aryle en C6 et un groupe alkylaryle en C7 ; bien mieux encore un atome d'hydrogène, un groupe méthyle et un groupe phényle). La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient encore mieux de 0,0005 à 10 mol/I (encore mieux de 0,005 à 1 mol/I ; bien mieux encore de 0,01 à 0,5 mol/I ; de préférence encore mieux de 0,04 à 0,06 mol/I) de pipérazine.
La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention est efficace sur une gamme de pH de 8 à 12. La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention présente de préférence un pH de 8 à 12 (encore mieux de 9 à 11 ; bien mieux encore de 9,5 à 11,5 ; de préférence encore mieux de 10). Afin d'atteindre le pH souhaité, la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention peut éventuellement contenir un agent d'ajustement du pH. L'agent d'ajustement du pH est de préférence un agent d'ajustement du pH inorganique. Les agents d'ajustement du pH inorganiques préférés comprennent des acides et des bases inorganiques. Les agents d'ajustement du pH d'acides inorganiques préférés sont choisis parmi l'acide phosphorique, l'acide nitrique, l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique (encore mieux l'acide nitrique). Les agents d'ajustement du pH de bases inorganiques préférés sont choisis parmi l'hydroxyde d'ammonium et l'hydroxyde de potassium (encore mieux l'hydroxyde de potassium). La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention comprend de plus des ions choisis dans le groupe constitué d'ions carbonate et d'ions phosphate. La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient encore mieux de 0,00025 à 5 mo1/1 (encore mieux de 0,0025 à 0,5 mol/I ; bien mieux encore de 0,005 à 0,25 mol/1 ; de préférence encore mieux de 0,02 à 0,03 mol/I) d'ions choisis dans le groupe constitué d'ions carbonate et d'ions phosphate. La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient bien mieux encore de 0,00025 à 5 mol/1 (encore mieux de 0,0025 à 0,5 mol/1 ; bien mieux encore de 0,005 à 0,25 mol/I ; de préférence encore mieux de 0,02 à 0,03 mol/I) d'ions phosphate. La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient encore mieux de 0,00025 à 5 mol/1 (encore mieux de 0,0025 à 0,5 mol/I ; bien mieux encore de 0,005 à 0,25 mol/1 ; de préférence encore mieux de 0,02 à 0,03 mol/I) d'ions carbonate.
La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention comprend de préférence de plus des ions halogénure (de préférence des ions chlorure). La composition de polissage mécano-chimique contient encore mieux de 0,0001 à 4 % en masse (encore mieux de 0,001 à 0,5 % en masse ; bien mieux encore de 0,003 à 0,2 % en masse ; de préférence encore mieux de 0,01 à 0,03 en masse) d'ions halogénure (de préférence d'ions chlorure). La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention contient de préférence < 1 ppm (encore mieux < 0,1 ppm ; bien mieux encore < 0,01 ppm) de polymères.
La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention est encore mieux exempte de polymères (par exemple polymères solubles dans l'eau, tels que polymères à base de cellulose ; et polyélectrolytes, tels que hydroxyéthylcellulose, polyalcool vinylique), polyacrylamide, polyvinylpyrrolidone, polyéthylèneglycol, polypropylène- glycol, poly(oxyde d'éthylène), poly(acide acrylique)). Le procédé de fabrication de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention comprend de préférence : la fourniture d'une eau (de préférence une eau qui est au moins une parmi une désionisée et une distillée ; encore mieux une eau qui est à la fois désionisée et distillée) ; la fourniture d'un abrasif (de préférence un abrasif de silice colloïdale ; encore mieux un abrasif de silice colloïdale ayant une taille moyenne de particules de 10 à 50 nm ; encore mieux un abrasif de silice colloïdale ayant une taille moyenne de particules de 20 à 30 nm) ; la fourniture d'une source de cations selon la formule (I) R1, , R4 \ N N / I I R2 R3 (I) dans laquelle R1, R2, R3, R4 sont indépendamment choisis dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène et d'un groupe alkyle en C1_10, d'un groupe aryle en C1_10, d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un 10 groupe alkylaryle en C1_10 (de préférence un atome d'hydrogène, un groupe alkyle en Ci_io, un groupe aryle en C6 et un groupe alkylaryle en C7 ; encore mieux, un atome d'hydrogène, un groupe méthyle et un groupe phényle ; bien mieux encore, un atome d'hydrogène (c'est-à-dire NH2+ dans laquelle l'anion est 1-12N NH2 )) ; et, la fourniture d'une source 15 de pipérazine ou d'un dérivé de pipérazine selon la formule (II) (II) dans laquelle R5 est choisi dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène, d'un groupe alkyle en C1_10, d'un groupe aryle en C1_10, d'un 20 groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C1_10 (de préférence un atome d'hydrogène, un groupe alkyle en C1_10' un groupe aryle en C6 et un groupe alkylaryle en C7 ; encore mieux un atome d'hydrogène, un groupe méthyle et un groupe phényle ; bien mieux encore un atome d'hydrogène) ; éventuellement, la fourniture d'un agent d'ajustement du NH2+ pH ; et, la combinaison de l'eau, de la source de cations selon la formule (I), de la source de pipérazine ou de dérivé de pipérazine selon la formule (II) et de l'agent d'ajustement du pH éventuel ; dans lequel la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable présente un pH de 8 à 12 (de préférence de 9 à 11 ; encore mieux de 9,5 à 10,5 ; bien mieux encore de 10). Dans le procédé de fabrication de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention, la source de cations selon la formule (I) est de préférence choisie dans le groupe constitué de carbonate de guanidine (c'est-à-dire, (F-I2NC(=NH)NH2)2.H2CO3) et de phosphate de guanidine (c'est-à-dire, (H2NC(=NH)NH2)2.H3PO4). Dans le procédé de fabrication de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de la présente invention, la source de pipérazine ou de dérivé de pipérazine selon la formule (II) est de préférence un hydrate de dihydrochlorure de pipérazine. Le procédé de polissage d'une pastille de silicium de la présente invention comprend de préférence : la fourniture d'une pastille de silicium ; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon la présente invention ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique ; la fourniture d'une machine de polissage ; l'installation de la pastille de silicium et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et la pastille de silicium avec une force descendante k 0,5 kPa (de préférence de 0,5 à 100 kPa ; encore mieux de 0,7 à 50 kPa ; bien mieux encore de 6 à 35 kPa ; de préférence encore mieux de 20 à 30 kPa) ; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et la pastille de silicium ; dans lequel la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable présente un pH de 8 à 12 (de préférence de 9 à 11 ; encore mieux de 9,5 à 10,5, bien mieux encore de 10). La composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable utilisée dans le procédé de la présente invention présente de préférence une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min (encore mieux d'au moins 400 nm/min ; encore mieux d'au moins 500 nm/min) avec une vitesse de plateau de 63 tours par minute, une vitesse de support de 57 tours par minute, un débit de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de 200 ml/min, et une force descendante nominale de 27,58 kPa (4 psi) sur une machine de polissage de 200 mm, dans lequel le feutre de polissage mécano-chimique utilisé comprend un feutre de polyester, non-tissé, imprégné de polyuréthane. Certains modes de réalisation de la présente invention seront maintenant décrits en détails dans les exemples suivants.
Exemples comparatifs C1-C16 et exemples 1-3 Préparation de compositions de polissage mécano-chimique On a préparé des compositions de polissage mécano-chimique par combinaison des constituants dans les quantités listées dans le tableau 1 et par ajustement du pH des compositions au pH final listé dans le tableau 1 avec HNO3 ou KOH si nécessaire.
Tableau 1 Ex Abrasif; A. Carbonate B. Hydrate Conc. A+B (moles/L) pH n° (ppm) de guanidine d'hydrochlorure (moles/L) de pipérazine'- (moles/L) Cl 0 0,01 0 0,01 10 C2 0 0 0,01 0,05 10 C3 0 0,05 0 0,1 10 C4 0 0 0,05 0,01 10 C5 0 0,1 0 0,01 10 C6 0 0 0,1 0,05 10 C7 0 0,005 0,005 0,1 10 C8 0 0,025 0,025 0,05 10 C9 0 0,05 0,05 0,1 10 C10 500 0 0,006 0,006 10 C11 500 0 0,031 0,031 10 C12 500 0 0,063 0,063 10 C13 500 0,011 0 0,011 10 C14 500 0,056 0 0,056 10 C15 500 0,111 0 0,111 10 C16 500 0,1 0 0,1 10 1 500 0,006 0,003 0,009 10 2 500 0,028 0,016 0,044 10 3 500 0,056 0,031 0,087 10 Suspension KlebosolTM 1598-B25 fabriquée par AZ Electronic Materials, disponible chez The Dow Chemical Company. y Carbonate de guanidine (disponible chez Sigma-Aldrich) 1 Hydrate d'hydrochlorure de pipérazine (disponible chez Sigma-Aldrich) PC1-PC9 comparatifs Expériences de polissage mécano-chimique On a réalisé des tests de polissage sur la vitesse de retrait du 10 silicium en utilisant les compositions de polissage mécano-chimique préparées selon les exemples comparatifs C1-C9, spécifiquement sur la vitesse de retrait du silicium pour chacune des compositions de polissage mécano-chimique Cl-C9 identifiées dans le tableau 1. On a réalisé ces expériences de vitesse de retrait du silicium en utilisant des pastilles de Si(100) de huit pouces, lesquelles ont été pré-décapées dans une solution d'acide fluorohydrique à 0,5 % en masse pendant 90 s, en utilisant un dispositif de polissage Strasbaugh Model 6EC et un feutre de polyester, non-tissé, imprégné de polyuréthane Suba 1200TM (disponible dans le commerce chez Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.) avec une force descendante de 27,58 kPa (4 psi), un débit de la composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, une vitesse de rotation de plateau de 63 tr/min et une vitesse de rotation de support de 57 tr/min. On a déterminé les vitesses de retrait du silicium à partir d'une mesure de la perte de masse des pastilles individuelles de Si(100) du polissage. Les résultats des expériences de vitesse de retrait du silicium sont donnés dans le tableau 2.
Tableau 2 Exemple de Composition de Vitesse de retrait polissage n° polissage de Si (100) (nm/min) PC1 Cl 357 PC2 C2 377 PC3 C3 459 PC4 C4 425 PC5 C5 489 PC6 C6 461 PC7 C7 404 PC8 C8 481 PC9 C9 504 PC10-PC15 comparatifs et exemples P1-P3 Expériences de polissage mécano-chimique On a réalisé des tests de polissage sur la vitesse de retrait du silicium en utilisant les compositions de polissage mécano-chimique préparées selon les exemples comparatifs C10-C15 et les exemples 1-3, spécifiquement sur la vitesse de retrait du silicium pour chacune des compositions de polissage mécano-chimique C10-C15 et 1-3 identifiées dans le tableau 1. On a réalisé ces expériences de vitesse de retrait du silicium en utilisant des pastilles de Si(100) de huit pouces (présentant un oxyde natif sur la surface) en utilisant un dispositif de polissage Strasbaugh Model 6EC et un feutre de polyester, non-tissé, imprégné de polyuréthane Suba1200TM (disponible dans le commerce chez Rohm and Haas Electronics Materials CMP Inc.) avec une force descendante de 27,58 kPa (4 psi), un débit de la composition de polissage mécano-chimique de 200 ml/min, une vitesse de rotation de plateau de 63 tr/min et une vitesse de rotation de support de 57 tr/min. On a déterminé les vitesses de retrait du silicium à partir d'une mesure de la perte de masse des pastilles individuelles de Si(100) du polissage. Les résultats des expériences de la vitesse de retrait du silicium sont donnés dans le tableau 3.
Tableau 3 Exemple de Composition de Vitesse de retrait polissage n° Polissage de Si(100) (nm/min) PC10 C10 351 PC11 C11 448 PC12 C12 489 PC13 C13 364 PC14 C14 473 PC15 C15 518 P1 1 391 P2 2 503 P3 3 546 Exemple comparatif SC16 et exemple S2 Expériences de stabilité On a préparé des compositions de polissage mécano-chimique concentrées présentant des facteurs de concentration de 1X, 2X, 4X, 8X, 12X et 20X par rapport aux compositions de polissage mécano-chimique de base de l'exemple comparatif C16 et de l'exemple 2. On a ensuite stocké chacune de ces compositions de polissage mécano-chimique concentrées dans un récipient en verre scellé séparé sur une durée de deux semaines sous air, à 21°C et à pression atmosphérique. On a observé à la fin de la période de deux semaines les contenus des récipients. Pour les compositions de polissage mécano-chimique concentrées stables, on a observé qu'aucune particule abrasive n'a précipité au fond du récipient en verre. Les résultats de ces observations sont donnés dans le tableau 4.
Tableau 4 Facteur de Formulation de base Formulation de base concentration de Ex. C16 de Ex. 2 lx stable Stable 2X Abrasif précipité Stable 4X Abrasif précipité Stable 8X Abrasif précipité Stable 12X Abrasif précipité Abrasif précipité 20X Abrasif précipité Abrasif précipité
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable pour le polissage d'une pastille de silicium, comprenant : de l'eau ; un abrasif ; un cation selon la formule (I) : NH2+ R1, ,R4 (I) \ N N/ I R2 R3 dans laquelle R1, R2, R3, R4 sont indépendamment choisis dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène et d'un groupe alkyle en C1-10, d'un groupe aryle en C1_10, d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C1-10; et, de la pipérazine ou un dérivé de pipérazine selon la formule (II) HN NR5 (II) dans laquelle R5 est choisi dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène, d'un groupe alkyle en C1_10, d'un groupe aryle en C1_10, d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C1_10; et, éventuellement, un agent d'ajustement du pH ; caractérisée en ce que la composition de polissage présente une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min.
- 2. Composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon la revendication 1, caractérisée en ce que la pastille de silicium présente un oxyde natif sur sa surface ; la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable contient de 0,001 à 0,5 % en masse d'abrasif ; et, l'abrasif est un abrasif de silice colloïdale présentant une taille moyenne de particules de 20 à 30 nm.
- 3. Composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable contient < 1 ppm de polymères.
- 4. Composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus des ions carbonate ou des ions phosphate.
- 5. Composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus des ions halogénure.
- 6. Composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que de l'abrasif reste dispersé et ne se dépose pas après un stockage de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable sur une durée d'au moins deux semaines à 21°C et à pression atmosphérique.
- 7. Procédé de fabrication de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon la revendication 1, comprenant : la fourniture d'une eau ; la fourniture d'un abrasif ; la fourniture d'une source de cations selon la formule (I) NH2+ R1 R4 R2 R3 (I) dans laquelle RI-, R2, R3, R4 sont indépendamment choisis dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène et d'un groupe alkyle en CH0, d'un groupe aryle en C1_10, d'un groupe arylalkyle en CH0 et d'un groupe alkylaryle en C,-10 et, la fourniture d'une source de pipérazine ou d'un dérivé de pipérazine selon la formule (II)NR5 dans laquelle R5 est choisi dans le groupe constitué d'un atome d'hydrogène, d'un groupe alkyle en C1_10, d'un groupe aryle en C1_10' d'un groupe arylalkyle en C1_10 et d'un groupe alkylaryle en C1-10; éventuellement, la fourniture d'un agent d'ajustement du pH ; et la combinaison de l'eau, de la source de cations selon la formule (I), de la source de pipérazine ou de dérivé de pipérazine selon la formule (II) et de l'agent d'ajustement du pH éventuel ; caractérisé en ce que la composition de polissage mécano- chimique stable et concentrable présente un pH de 8 à 12.
- 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la source de cations selon la formule (I) est choisie dans le groupe constitué de carbonate de guanidine et de phosphate de guanidine ; et, la source de pipérazine ou de dérivé de pipérazine selon la formule (II) est un hydrate de dihydrochlorure de pipérazine.
- 9. Procédé de polissage d'une pastille de silicium, comprenant : la fourniture d'une pastille de silicium ; la fourniture d'une composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable selon la revendication 1 ; la fourniture d'un feutre de polissage mécano-chimique ; la fourniture d'une machine de polissage ; l'installation de la pastille de silicium et du feutre de polissage mécano-chimique dans la machine de polissage ; la création d'un contact dynamique à une interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et la pastille de silicium avec une force descendante 0,5 kPa ; et la distribution de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable sur le feutre de polissage mécano-chimique à ou à proximité de l'interface entre le feutre de polissage mécano-chimique et la pastille de silicium ; caractérisé en ce que la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable présente un pH de 8 à 11.
- 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable présente une vitesse de retrait du silicium d'au moins 300 nm/min avec une vitesse de plateau de 63 tours par minute, une vitesse de support de 57 tours par minute, un débit de la composition de polissage mécano-chimique stable et concentrable de 200 ml/min, et une force descendante de 27,58 kPa (4 psi) sur une machine de polissage de 200 mm où le feutre de polissage mécano-chimique comprend un feutre de polyester, non-tissé, imprégné de polyuréthane.
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