JP5518334B2 - シリコンウエハ用研磨組成物、シリコンウエハの研磨方法およびシリコンウエハ用研磨組成物キット - Google Patents
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Description
本発明は、シリコンウエハ用研磨組成物およびシリコンウエハの研磨方法に関する。
シリコンウエハの研磨工程は、一般的に１次研磨工程、２次研磨工程、およびファイナル研磨工程から成る。また、半導体ウエハ、特にシリコンウエハの研磨工程において、研磨速度を向上させる目的で各種アルカリ性物質が使用されている（例えば、特公昭６１−３８９５４号公報（特許文献１）、特許３４４０４１９号（特許文献２）等参照）。アルカリ性物質としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等の無機アルカリ性物質、ピペラジン、２−アミノエタノール、エチレンジアミンのようなアミン類、または水酸化テトラメチルアンモニウムが用いられている。従来これらのアルカリ性物質は、シリコンウエハの研磨工程の中で、主に１次研磨工程および/または２次研磨工程の研磨組成物に含有されている。
上記アルカリ性物質のうち、アミン類は、研磨中にシリコンウエハに金属コンタミネーションを引き起こすとされている。また、アミン類には、特定化学物質の環境への排出量の把握等および管理の改善の促進に関する法律（ＰＲＴＲ）の規制を受けるものがある。また、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムは研磨促進能力が低いことがあり、炭酸ナトリウムや炭酸カリウムは通常の研磨組成物に配合されているシリカのゲル化を起こすことがある。
上記アルカリ性物質の問題点に加え、シリコンウエハ用研磨組成物に要求される性能が多々存在する。中でも昨今のシリコンデバイスの高集積化に伴い、研磨されたシリコンウエハの高平滑性に対する要求は高まる一方である。また、研磨組成物は大量に消費されることから、使用済みの研磨組成物の廃棄にあたり、環境に対する配慮も高まってきている。したがって、アルカリ性物質を使用する場合、ＰＲＴＲ法の規制を受ける化合物の使用はできる限り避けるべきである。
本発明は半導体ウエハ、特にシリコンウエハの研磨工程に使用される研磨組成物であって、平滑性を改良し、かつ環境にやさしい研磨組成物を提供することを目的とする。また、本発明はこの研磨組成物を用いたシリコンウエハの研磨方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するものであり、アルカリ性物質として従来のアミン類を使用せずに、平滑性を改良した環境にやさしい研磨組成物に関する。
本発明は、アルカリ性物質および水を含むが、研磨剤を含まないシリコンウエハ用研磨組成物であって、アルカリ性物質がグアニジン類であることを特徴とするシリコンウエハ用研磨組成物に関する。ここで、本発明のシリコンウエハ用研磨組成物は、シリコンウエハのシリコン酸化膜を除去した後のシリコンウエハのシリコンを研磨するためのものである。
本発明の研磨組成物は、キレート剤を含むことができる。グアニジン類は、グアニジン、グアニジン炭酸塩、グアニジン塩酸塩、アミノグアニジン、アミノグアニジン炭酸塩、アミノグアニジン塩酸塩、ビグアニド、ビグアニド炭酸塩、ビグアニド塩酸塩またはグアニジンのスルファミン酸塩から選ばれることが好ましい。また、上記グアニジン類のうち、塩酸塩にあってはｐＨを高くするために他のアルカリ性物質を併用することができる。キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリロ三酢酸、Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、またはヒドロキシエチルイミノ二酢酸から選択されることが好ましい。金属酸化物は、酸化セリウムまたは酸化ケイ素から選択されることが好ましい。研磨組成物は、ｐＨが１０．２〜１２．０であることが好ましい。
本発明の研磨方法は、酸化セリウムおよび水を含むコロイダルセリアでシリコンウエハ表面を研磨することによりシリコンウエハ表面の酸化膜を除去する工程と、引き続きシリコンウエハをアルカリ性物質および水を含むが、研磨剤を含まないアルカリ性研磨組成物で研磨する工程を含むことを特徴とするシリコンウエハの研磨方法であり、アルカリ性物質がグアニジン類であることを特徴とする。
ここで、上記の本発明の研磨方法のアルカリ性研磨組成物での研磨工程は、シリコンウエハのシリコンを研磨するものである。
ここで、上記の本発明の研磨方法のアルカリ性研磨組成物での研磨工程は、シリコンウエハのシリコンを研磨するものである。
本発明の研磨方法では、研磨用組成物にキレート剤を含むことができ、このキレート剤は先に示したものであることが好ましい。また、グアニジン類は、上述のものであることが好ましい。
本発明は半導体ウエハ研磨組成物キットを包含する。本発明の第１のキットは酸化セリウムおよび水からなるコロイダルセリアまたは酸化ケイ素と水からなるコロイダルシリカ（以下分散液とも称する）と、アルカリ性物質と水からなるアルカリ性研磨組成物を含むことができる。本発明の第２のキットは、アルカリ性物質と水からなるアルカリ性研磨組成物を含む。
本発明では、第１のキットのコロイダルセリアまたはコロイダルシリカとアルカリ性研磨組成物の少なくとも一方に、キレート剤を含むことができる。また、第２のキットのアルカリ性研磨組成物にはキレート剤を含むことができる。本発明のキットでは、アルカリ性物質はグアニジン類である。本発明のキットのキレート剤およびグアニジン類は、先に示したものであることが好ましい。
本発明の研磨組成物、および研磨組成物キットは研磨前に希釈することができる。
本発明の研磨組成物を使用することにより、極めて効果的に、高い平滑性を実現できる。また、上記グアニジン類はＰＲＴＲ法の適用を受けない。
本発明の研磨組成物を使用することにより、極めて効果的に、高い平滑性を実現できる。また、上記グアニジン類はＰＲＴＲ法の適用を受けない。
本発明は、半導体ウエハ用研磨組成物、特にシリコンウエハ用研磨組成物に関する。本発明の第１のシリコンウエハ用研磨組成物は、金属酸化物および水からなる分散液と、アルカリ性物質および水からなるアルカリ性研磨組成物を含む。本発明の第２のシリコンウエハ用研磨組成物は、アルカリ性物質および水からなるアルカリ性研磨組成物を含む。
本発明の研磨組成物では、アルカリ性物質がグアニジン類であることに特徴を有する。グアニジン類を用いることで、シリコンウエハの平滑性を改良し、かつ環境にやさしい研磨組成物を提供することができる。
金属酸化物は、酸化セリウムまたは酸化ケイ素から選択されることが好ましい。本発明では、酸化セリウムは、その粉末を水に分散させて、コロイダルセリアとして使用する。酸化ケイ素は、その粉末を水に分散させてもよく、または珪酸ナトリウムから製造されるシリカゾルを使用してもよい。本明細書において、酸化セリウム粉末を水に分散させたものをコロイダルセリアと称し、酸化ケイ素粉末を水に分散させたものまたは珪酸ナトリウムから製造されるシリカゾルをコロイダルシリカと称する。また、金属酸化物の粉末を水に分散させたもの（本発明では、特にコロイダルセリアまたコロイダルシリカの総称）を分散液と称する。さらに、本明細書では、アルカリ性物質を水に溶解または分散させたものをアルカリ性研磨組成物と称する。
本発明では、上記第１および第２のシリコンウエハ用研磨組成物にさらにキレート剤を含むことができる。キレート剤は、金属による半導体ウエハの汚染を防止するためのものである。キレート剤を用いることで、研磨組成物中に存在する金属イオンがキレート剤と反応して、錯イオンを形成し、シリコンウエハ表面への金属汚染を効果的に防止することができる。
本発明は、一般に半導体ウエハの一次研磨工程および／または２次研磨工程に使用される研磨組成物である。
本発明の第２の研磨用組成物はアルカリ性物質および水からなるアルカリ性研磨組成物のみからなることが特徴である。このような研磨組成物は、例えばシリコンウエハを研磨する場合、シリコンウエハ上に酸化膜（自然酸化膜）がある場合には、有効な研磨をすることができない。シリコンウエハ上に酸化膜が形成されている場合には、これを除去した後に、本発明の第２の研磨用組成物でシリコンウエハの研磨を行う。シリコンウエハ上の酸化膜の除去は、例えば、コロイダルセリアまたはコロイダルシリカによりシリコンウエハを研磨することで行うことができる。
以下に、各成分の説明と研磨組成物の調製法について説明する。
＜研磨組成物の各成分＞
（１）金属酸化物
（１−１）コロイダルセリア
本発明の研磨組成物には、酸化セリウム粉末と水からなるコロイダルセリアを用いる。コロイダルセリアは、酸化セリウムを水に分散させて調製してもよく、予め酸化セリウムと水を混合したものを購入してもよい。コロイダルセリアは、例えばＮａｙａｃｏｌ社などから入手することができる。研磨組成物に含まれる酸化セリウムの量は、例えばシリコンウエハの研磨では、実際の研磨加工時に用いる希釈した状態（以下、研磨のユースポイントとも称する）で、２．５ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍ（研磨組成物１０００重量部に対して０．００２５〜１重量部）、好ましくは２．５ｐｐｍ〜２５０ｐｐｍ（研磨組成物１０００重量部に対して０．００２５〜０．２５重量部）である。２．５ｐｐｍ未満では、実質的に研磨が進行しない。１０００ｐｐｍを越えると、実質的に研磨は効率よく行なわれるが、経済性が悪くなる。
（１）金属酸化物
（１−１）コロイダルセリア
本発明の研磨組成物には、酸化セリウム粉末と水からなるコロイダルセリアを用いる。コロイダルセリアは、酸化セリウムを水に分散させて調製してもよく、予め酸化セリウムと水を混合したものを購入してもよい。コロイダルセリアは、例えばＮａｙａｃｏｌ社などから入手することができる。研磨組成物に含まれる酸化セリウムの量は、例えばシリコンウエハの研磨では、実際の研磨加工時に用いる希釈した状態（以下、研磨のユースポイントとも称する）で、２．５ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍ（研磨組成物１０００重量部に対して０．００２５〜１重量部）、好ましくは２．５ｐｐｍ〜２５０ｐｐｍ（研磨組成物１０００重量部に対して０．００２５〜０．２５重量部）である。２．５ｐｐｍ未満では、実質的に研磨が進行しない。１０００ｐｐｍを越えると、実質的に研磨は効率よく行なわれるが、経済性が悪くなる。
（１−２）コロイダルシリカ
本発明の研磨組成物には、酸化ケイ素粉末と水からなるコロイダルシリカを用いることができ、また、珪酸ナトリウムから合成されるシリカゾルを用いることができる。コロイダルシリカは、例えばデュポン・エアー・プロダクツ・ナノマテリアルズ社（ＤＡＮＭ社）から入手することができる。研磨組成物に含まれる酸化ケイ素の量は、例えばシリコンウエハの研磨では、ユースポイントで０．０５％〜５％である。０．０５％未満では、実質的に研磨が進行しない。５％を越えると、実質的に研磨は効率よく行なわれるが、経済性が悪くなる。
本発明の研磨組成物には、酸化ケイ素粉末と水からなるコロイダルシリカを用いることができ、また、珪酸ナトリウムから合成されるシリカゾルを用いることができる。コロイダルシリカは、例えばデュポン・エアー・プロダクツ・ナノマテリアルズ社（ＤＡＮＭ社）から入手することができる。研磨組成物に含まれる酸化ケイ素の量は、例えばシリコンウエハの研磨では、ユースポイントで０．０５％〜５％である。０．０５％未満では、実質的に研磨が進行しない。５％を越えると、実質的に研磨は効率よく行なわれるが、経済性が悪くなる。
（２）アルカリ性物質
本発明の研磨組成物には、アルカリ性物質としてグアニジン類を用いる。グアニジン類は、グアニジン、グアニジン炭酸塩、グアニジン塩酸塩、アミノグアニジン、アミノグアニジン炭酸塩、アミノグアニジン塩酸塩、ビグアニド、ビグアニド炭酸塩、ビグアニド塩酸塩、グアニジンのスルファミン酸塩などから選ばれる。グアニジン類が塩酸塩であると、研磨組成物のｐＨが低くなることがある。このような場合、ｐＨを高くするために他のアルカリ性物質を併用することが好ましい。他のアルカリ性物質は、本発明の組成物に悪影響を与えないものであれば特に限定されないが、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムのようなアルカリ性物質を挙げることができる。ｐＨ調整用のアルカリ性物質は、本発明の研磨組成物のｐＨが最終的に１０．２〜１２となるように添加される。
本発明の研磨組成物には、アルカリ性物質としてグアニジン類を用いる。グアニジン類は、グアニジン、グアニジン炭酸塩、グアニジン塩酸塩、アミノグアニジン、アミノグアニジン炭酸塩、アミノグアニジン塩酸塩、ビグアニド、ビグアニド炭酸塩、ビグアニド塩酸塩、グアニジンのスルファミン酸塩などから選ばれる。グアニジン類が塩酸塩であると、研磨組成物のｐＨが低くなることがある。このような場合、ｐＨを高くするために他のアルカリ性物質を併用することが好ましい。他のアルカリ性物質は、本発明の組成物に悪影響を与えないものであれば特に限定されないが、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムのようなアルカリ性物質を挙げることができる。ｐＨ調整用のアルカリ性物質は、本発明の研磨組成物のｐＨが最終的に１０．２〜１２となるように添加される。
上記グアニジン類はＰＲＴＲ法の適用を受けないので、環境に対する配慮がなされた研磨組成物を提供できる。
本発明では、アルカリ性物質は単独で用いてもよく、あるいは２以上を組み合わせて用いてもよい。本発明の第１および第２の研磨組成物に含まれるアルカリ性物質の量は、例えばシリコンウエハの研磨では、研磨のユースポイントで、０．１５重量％〜２．５重量％であることが好ましい。０．１５重量％未満ではシリコンの研磨速度が低く実用的でない。２．５重量％を越えると、研磨面が腐食されたかのような荒れ模様が発生しやすい。
（３）水
本発明では媒体として水を使用する。水は不純物を極力減らしたものであることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂により不純物イオンを除去した脱イオン水を用いることができる。さらには、この脱イオン水をフィルターに通し、懸濁物を除去したもの、または、蒸留水を用いることもできる。なお、本明細書では、これらの不純物を極力減らした水を単に「水」または「純水」と称する場合があり、特に明記せずに用いる場合には、「水」または「純水」は、上記のような不純物を極力減らした水を意味するものとする。
本発明では媒体として水を使用する。水は不純物を極力減らしたものであることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂により不純物イオンを除去した脱イオン水を用いることができる。さらには、この脱イオン水をフィルターに通し、懸濁物を除去したもの、または、蒸留水を用いることもできる。なお、本明細書では、これらの不純物を極力減らした水を単に「水」または「純水」と称する場合があり、特に明記せずに用いる場合には、「水」または「純水」は、上記のような不純物を極力減らした水を意味するものとする。
（４）キレート剤
本発明の組成物は任意成分としてキレート剤を含む。キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリロ三酢酸、Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、またはヒドロキシエチルイミノ二酢酸の中から選択することができる。本発明では、これらを単独で、またはこれらを２以上組み合わせて使用することができる。研磨組成物に含まれるキレート剤の量は、例えばシリコンウエハの研磨の場合、研磨のユースポイントで、１０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍであることが好ましい。
本発明の組成物は任意成分としてキレート剤を含む。キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリロ三酢酸、Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、またはヒドロキシエチルイミノ二酢酸の中から選択することができる。本発明では、これらを単独で、またはこれらを２以上組み合わせて使用することができる。研磨組成物に含まれるキレート剤の量は、例えばシリコンウエハの研磨の場合、研磨のユースポイントで、１０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍであることが好ましい。
＜研磨組成物の調製＞
本発明の研磨組成物は、一般に上記の各成分を所望の含有率で水に混合し、分散させればよい。例えば、第１の研磨組成物で、酸化セリウム粉末を用いる場合、酸化セリウム粉末およびアルカリ性物質を所望の含有率となるように水と混合すればよい。また、コロイダルセリアを用いる場合には、酸化セリウム粉末と水から所望の濃度のコロイダルセリアを調製するか、またはコロイダルセリアを購入した場合には必要に応じて水で所望の濃度に希釈すればよい。この後、コロイダルセリアにアルカリ性物質を混合すればよい。第１の研磨組成物で、コロイダルシリカを用いる場合も同様である。
本発明の研磨組成物は、一般に上記の各成分を所望の含有率で水に混合し、分散させればよい。例えば、第１の研磨組成物で、酸化セリウム粉末を用いる場合、酸化セリウム粉末およびアルカリ性物質を所望の含有率となるように水と混合すればよい。また、コロイダルセリアを用いる場合には、酸化セリウム粉末と水から所望の濃度のコロイダルセリアを調製するか、またはコロイダルセリアを購入した場合には必要に応じて水で所望の濃度に希釈すればよい。この後、コロイダルセリアにアルカリ性物質を混合すればよい。第１の研磨組成物で、コロイダルシリカを用いる場合も同様である。
上記の例は、一例であり、コロイダルセリアまたはコロイダルシリカ、アルカリ性物質の混合順序は任意である。例えば、研磨組成物において、アルカリ性物質以外の各成分の分散と、アルカリ性物質の溶解のいずれを先に行ってもよく、また同時に行ってもよい。あるいは、所望の含有率のコロイダルセリアまたはコロイダルシリカと、所望の含有率のアルカリ性研磨組成物とをそれぞれ調製し、これらを混合してもよい。
また、本発明の第２の研磨組成物の場合には、上記のアルカリ性物質を所望の含有率で水に混合し、溶解すればよい。
本発明の組成物がキレート剤を含む場合には、上記の各手順のいずれかの過程で、キレート剤（未溶解のものでも、または水に溶解させたものでもよい）を所望の濃度で溶解させればよい。
上記の成分を水中に分散または溶解させる方法は任意である。例えば、翼式撹拌機による撹拌などを用いて分散させることができる。
本発明の研磨組成物は、実際の研磨加工時に用いる希釈した状態で供給することができるが、比較的高濃度の原液（以下、単に原液とも称する）として調製して供給することもできる。このような原液は、原液の状態で貯蔵または輸送などを行い、実際の研磨加工時に希釈して使用することができる。本発明の研磨組成物は、研磨組成物の取り扱いの観点から、高濃度の原液の形態で製造され、研磨組成物の輸送等が行われ、実際の研磨加工時に研磨組成物を希釈することが好ましい。
前述の各成分の好ましい濃度範囲は、実際の研磨加工時（研磨のユースポイント）のものを記載した。原液の場合、研磨組成物は当然に高濃度になり、その好ましい濃度は、研磨組成物の全重量を基準にして、酸化セリウムが０．０１〜１０重量％、酸化ケイ素の場合は０．１〜２０重量％、アルカリ性物質が１〜２５重量％、キレート剤が０．０４〜４重量％である。
本発明の第１および第２の研磨組成物は、１０．２〜１２．０のｐＨを有することが好ましい。この範囲内でシリコンウエハの研磨を効率よく行うことができる。なお、研磨組成物を調製した直後のｐＨが１０．２〜１２．０の範囲を逸脱する場合、ｐＨを調製するために、アルカリ性物質（例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなど）または酸性物質（例えば、塩酸、硫酸、硝酸など）を添加することができる。添加量はｐＨが１０．２〜１２．０の範囲となるような量である。
次に、本発明の研磨組成物を用いたシリコンウエハの研磨方法について説明する。
本発明で研磨可能なウエハは、好ましくはシリコンウエハであり、例えば、単結晶シリコン、多結晶シリコン等からなるものである。以下の説明では、シリコンウエハを例に取り説明する。
本発明の第１の研磨方法は、酸化セリウムおよび水からなるコロイダルセリア、または酸化ケイ素および水からなるコロイダルシリカと、アルカリ性物質および水からなるシリコンウエハ用研磨組成物を供給しながらシリコンウエハを研磨する工程を含む。特に、アルカリ性物質はグアニジン類である。
本発明に係る研磨方法では、まず、所望濃度の酸化セリウムまたは酸化ケイ素を含むコロイダルセリアまたはコロイダルシリカと、アルカリ性物質と水を含むアルカリ性研磨組成物を上記の研磨組成物の調製法の欄で説明した手順で準備する。コロイダルセリアまたはコロイダルシリカ、アルカリ性研磨組成物が高濃度の原液で準備される場合、原液を水で所望の濃度に希釈する。希釈は、攪拌法などの公知の混合または希釈手段を用いて行うことができる。また、必要に応じて、キレート剤を添加することができる。研磨組成物中における、酸化セリウムまたは酸化ケイ素の含有量、アルカリ性物質、およびキレート剤の含有量は、研磨のユースポイントとして先に説明した通りである。
次に、この研磨組成物を用いて、シリコンウエハの研磨を行う。本発明での研磨の手順は、公知の方法が適用できる。例えば、保持されたシリコンウエハを、研磨布を貼った回転盤に密着させ、研磨液を流して回転させることにより研磨を行なえばよい。研磨液の流量、回転盤等の回転速度などの条件は、研磨の条件により異なるが、従来の条件範囲を用いることができる。
本発明の研磨組成物は、研磨液として所定の濃度に各成分を予め混合し、シリコンウエハのような被研磨物に供給することが好ましい。
次に、本発明の第２の研磨方法について説明する。
第２の研磨方法は、酸化セリウムおよび水からなるコロイダルセリアでシリコンウエハ表面を研磨することによりシリコンウエハ表面の酸化膜を除去する工程と、引き続きシリコンウエハをアルカリ性物質および水からなるアルカリ性研磨組成物で研磨する工程を含む。本方法では、アルカリ性物質がグアニジン類であることを特徴とする。
この方法では、まず、所望濃度の酸化セリウムを含むコロイダルセリアと、アルカリ性物質と水を含むアルカリ性研磨組成物を準備する。コロイダルセリアは、酸化セリウム粉末と水から所望の濃度のコロイダルセリアを調製するか、またはコロイダルセリアが高濃度の原液で準備される場合、原液を水で所望の濃度に希釈することで調製できる。希釈は、攪拌法などの公知の混合または希釈手段を用いて行うことができる。コロイダルセリアの酸化セリウム粉末の含有量は、研磨のユースポイントで２．５〜１０００ｐｐｍであることが好ましい。アルカリ性研磨組成物は、上記の研磨組成物の調製法の欄で説明した手順で準備することができる。
これらの研磨剤を用いて、シリコンウエハ表面上の酸化膜（自然酸化膜）を除去する工程と、さらにシリコンウエハを研磨する工程を含む二段階の手順で研磨を行う。なお、コロイダルセリアを研磨剤として用いる場合、シリコンウエハを研磨するためにさらにアルカリ性研磨組成物で研磨する二段階の方法をとるのは、コロイダルセリアが自然酸化膜の除去はできるが、シリコンウエハの研磨ができないため、アルカリ性研磨組成物で研磨を行う必要があるからである。自然酸化膜の除去工程とシリコンウエハの研磨工程は、別々の工程よりなる連続した一連の工程として行ってもよく、または連続しない別々の工程で行ってもよい。
この酸化セリウムと水からなる、微量の酸化セリウムを含むコロイダルセリアを用いてシリコンウエハを研磨する。微量の酸化セリウムを含むコロイダルセリアを用いる研磨工程は、特にシリコンウエハ上に形成される自然酸化膜の除去に適する。
酸化膜を除去した後に、本発明の第２の研磨用組成物でシリコンウエハの研磨を行う。
第２の研磨方法における酸化膜を除去する工程およびアルカリ性研磨組成物でシリコンウエハを研磨する工程の両方の研磨の手順は、公知の方法が適用できる。例えば、保持されたシリコンウエハを、研磨布を貼った回転盤に密着させ、研磨液を流して回転させることにより研磨を行なえばよい。研磨液の流量、回転盤等の回転速度などの条件は、研磨の条件により異なるが、従来の条件範囲を用いることができる。
なお、シリコンウエハ上の酸化膜の除去は、コロイダルセリアだけではなく、多量の酸化ケイ素を含むコロイダルシリカを用いても行うことができる。
本発明の研磨組成物は、研磨液として所定の濃度に各成分を予め混合し、シリコンウエハのような被研磨物に供給することが好ましい。
次に、本発明の研磨組成物キットについて説明する。
本発明の研磨組成物キットは、コロイダルセリアまたはコロイダルシリカと、アルカリ性物質と水からなるアルカリ性研磨組成物を含む。
本発明の研磨組成物キットは、さらにキレート剤を含むことができる。
本発明の研磨組成物キットでは、コロイダルセリアまたはコロイダルシリカと、アルカリ性研磨組成物はそれぞれ異なる容器に収容されることが好ましい。また、キレート剤は、コロイダルセリアまたはコロイダルシリカ、およびアルカリ性研磨組成物の一方および両方に添加することができる。
なお、本発明の研磨組成物キットの上記形態は一例であり、種々の形態を取りうることは当業者に理解されるであろう。例えば、コロイダルセリアまたはコロイダルシリカは、水と予め混合された状態で容器に収容されていてもよく、または酸化セリウム粉末または酸化ケイ素粉末と水を別々の梱包として容器に収容してもよい。さらに、アルカリ性研磨組成物のアルカリ性物質は、水と予め混合された状態で容器に収容されていてもよく、またはアルカリ性物質と水を別々の梱包として容器に収容してもよい。また、キレート剤は予め他の成分と混合してあってもよく、他の成分と別の容器に収容してもよい。すなわち、本発明の研磨組成物キットの各成分（各物質と媒体）はそれぞれ別々の容器に収容してもよく、各成分の一部を予め混合して、１つの容器に収容してもよい。
本発明において、アルカリ性物質またはキレート剤が複数含まれる場合には、これらは１つの容器に含まれていてもよく、あるいは別々の容器に含まれていてもよい。
本発明のキットは、上記研磨用組成物の各成分に加え、必要に応じて、各成分を混合し、攪拌するための混合容器および攪拌装置、使用説明書など（但し、これらに限定されない）の追加の要素を加えることができる。
本発明の研磨組成物キットは、実際の研磨加工時に用いる希釈した状態で梱包し、貯蔵および輸送することができるが、原液の研磨組成物を各組成物の成分に分けた状態で梱包し、貯蔵および輸送することもできる。原液の場合、例えば、コロイダルセリアまたはコロイダルシリカ、アルカリ性物質およびキレート剤の高濃度の原液を、キットとして所望の形態に梱包し、貯蔵および輸送して、研磨直前に、その原液を所定の濃度に混合し、希釈すればよい。
以下に本発明の実施例を記載する。以下の実施例において、特に断らない限り数値は重量部である。また、以下の実施例は、本発明の例示であり、本発明はこれらに限定されない。
ウレタン系パッド（ニッタハース社製ＳＵＢＡ６００）を貼りつけた回転する定盤に、Ｐ＋＋タイプ、（１００）の６インチシリコンウエハを保持したヘッド１基を押し当てて加圧し、ヘッドも回転させて、下記表１等に記載の各研磨液を供給し、研磨を行なった。研磨の前後で、ウエハの重量を測定し、重量の減少から研磨速度を算出した。また、研磨面の平滑性は表面粗さ測定装置（Zygo New View 5022）で計測した。
＜研磨条件＞
圧力：３００ｇｒ／ｃｍ2
定盤回転数：１２０ｒｐｍ
研磨液供給速度：２００ｍｌ／分
研磨液温度：約３０℃
研磨初期のパッド温度：約３５℃
研磨時間：２０分
圧力：３００ｇｒ／ｃｍ2
定盤回転数：１２０ｒｐｍ
研磨液供給速度：２００ｍｌ／分
研磨液温度：約３０℃
研磨初期のパッド温度：約３５℃
研磨時間：２０分
（実施例１〜３、比較例１〜３）
下記表１に示す各成分を混合し、研磨組成物を調整した。上述の研磨条件を用いて、表１に示す実施例１〜３および比較例１〜３の研磨を行い、研磨速度および表面粗さを測定した。結果を同じく表１に示す。
下記表１に示す各成分を混合し、研磨組成物を調整した。上述の研磨条件を用いて、表１に示す実施例１〜３および比較例１〜３の研磨を行い、研磨速度および表面粗さを測定した。結果を同じく表１に示す。
表１に示すごとく、従来のアルカリ性物質に比べ、炭酸グアニジンを使用すると、表面粗さが小さくなる。
（実施例４〜７）
コロイダルセリアと、アルカリ性研磨組成物を用いたシリコンウエハの二段階研磨の例を示す。
コロイダルセリアと、アルカリ性研磨組成物を用いたシリコンウエハの二段階研磨の例を示す。
＜研磨液の準備＞
研磨液Ａ
下記表２に示す各成分を混合し、研磨液Ａ（コロイダルセリア研磨剤）を調製した。
研磨液Ａ
下記表２に示す各成分を混合し、研磨液Ａ（コロイダルセリア研磨剤）を調製した。
研磨液Ｂ
下記表３に示す各成分を混合し、研磨液Ｂ（アルカリ性研磨組成物）を調製した。
下記表３に示す各成分を混合し、研磨液Ｂ（アルカリ性研磨組成物）を調製した。
上述の研磨条件を用いて、表４に示す実施例４〜７の研磨を行い、研磨速度を測定した。
結果
実施例４〜７の研磨速度（ミクロン／分）は以下の表５に示すようであった。
実施例４〜７の研磨速度（ミクロン／分）は以下の表５に示すようであった。
上記の結果は、研磨液Ａは酸化膜にのみ作用し、シリコン研磨には関与していないことを示している。また、研磨液Ｂは、酸化膜が除去された後、シリコンを研磨していることを示している。
本発明は、半導体ウエハの研磨の分野に利用可能である。
Claims (12)
- シリコンウエハを研磨するためのシリコンウエハ用研磨組成物であって、前記組成物がアルカリ性物質および水を含むが、研磨剤を含まないものであり、前記アルカリ性物質がグアニジン類であり、前記組成物が、シリコンウエハ上のシリコン酸化膜を除去した後のシリコンウエハのシリコンを研磨するためのものであることを特徴とするシリコンウエハ用研磨組成物。
- さらに、キレート剤を含むことを特徴とする請求項１に記載のシリコンウエハ用研磨組成物。
- 前記グアニジン類が、グアニジン、グアニジン炭酸塩、グアニジン塩酸塩、アミノグアニジン、アミノグアニジン炭酸塩、アミノグアニジン塩酸塩、ビグアニド、ビグアニド炭酸塩、ビグアニド塩酸塩、またはグアニジンのスルファミン酸塩から選ばれ、前記グアニジン類が塩酸塩である場合、ｐＨを高くするための他のアルカリ性物質を併用することを特徴とする、請求項１に記載のシリコンウエハ用研磨組成物。
- 前記キレート剤が、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリロ三酢酸、Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、またはヒドロキシエチルイミノ二酢酸から選択されることを特徴とする請求項２に記載のシリコンウエハ用研磨組成物。
- シリコンウエハの研磨前に希釈されることを特徴とする請求項１に記載のシリコンウエハ用研磨組成物。
- 前記研磨組成物のｐＨが１０．２〜１２．０である請求項１に記載のシリコンウエハ用研磨組成物。
- 酸化セリウムおよび水からなるコロイダルセリアでシリコンウエハ表面を研磨することによりシリコンウエハ表面の酸化膜を除去する工程と、引き続きシリコンウエハをアルカリ性物質および水を含むが、研磨剤を含まないアルカリ性研磨組成物で研磨する工程を含むシリコンウエハの研磨方法であって、アルカリ性物質がグアニジン類であり、前記アルカリ性研磨組成物がシリコンウエハのシリコンを研磨するためのものであることを特徴とするシリコンウエハの研磨方法。
- 前記研磨組成物がキレート剤をさらに含むことを特徴とする請求項７に記載のシリコンウエハの研磨方法。
- 前記グアニジン類が、グアニジン、グアニジン炭酸塩、グアニジン塩酸塩、アミノグアニジン、アミノグアニジン炭酸塩、アミノグアニジン塩酸塩、ビグアニド、ビグアニド炭酸塩、ビグアニド塩酸塩、またはグアニジンのスルファミン酸塩から選ばれ、前記グアニジン類が塩酸塩である場合、ｐＨを高くするための他のアルカリ性物質を併用することを特徴とする、請求項７に記載のシリコンウエハの研磨方法。
- 前記キレート剤が、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリロ三酢酸、Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、またはヒドロキシエチルイミノ二酢酸から選択されることを特徴とする請求項８に記載のシリコンウエハの研磨方法。
- 酸化セリウムまたは酸化ケイ素と水を含む分散液、並びに、グアニジン類であるアルカリ性物質および水を含むが、研磨剤を含まないアルカリ性研磨組成物を含むシリコンウエハ用研磨組成物キットであり、前記アルカリ性研磨組成物がシリコンウエハのシリコンを研磨するためのものであることを特徴とするキット。
- 前記分散液および／または前記アルカリ性研磨組成物が、キレート剤をさらに含むことを特徴とする請求項１１に記載のシリコンウエハ用研磨組成物キット。
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