CN109594088A - 氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液及制备方法和退除方法 - Google Patents

氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液及制备方法和退除方法 Download PDF

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王战东
刘娟梅
孙勇强
张�浩
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Abstract

提供一种氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液及制备方法和退除方法，该退除液为含有碱和氧化剂的水溶液，碱为可溶性碱金属氢氧化物，氧化剂为亚硝酸盐。退除液制备方法：称取定量碱和氧化剂；依次将碱和氧化剂加入水中，不断搅拌使溶解均匀。退除液的退除方法：将退除液加热，将退膜零件放入退除液中退膜；膜层完全退除后，依次用热水、冷流水洗清洗；将退膜零件放入浓盐酸溶液中中和处理；依次用冷流水洗、热水清洗；用热风吹干或烘干退膜零件。本发明成份少、配制简单、稳定性好、操作方便，氧化剂采用亚硝酸盐，克服以双氧水为氧化剂退除时槽液不稳定、分解快的问题，使退膜后的金属基体表面光亮，对基材表面腐蚀小，提高重新镀膜的结合力。

Description

氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液及制备方法和退除方法
技术领域
本发明属于退除液技术领域，具体涉及一种氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液及制备方法和退除方法，主要用于硬质合金、钛合金或其它金属基材上。
背景技术
氮化钛或氮化铝钛等氮化物类陶瓷膜层以其具有的高硬度、耐磨、抗腐蚀及良好的装饰性能广泛应用于机械加工行业的硬质合金切削刀具上，有效地延长了刀具的使用寿命；同时在航空航天和医学领域中的钛合金精密零件和钛合金人工骨关节等植入物表面广泛使用，有效增强了这些零件或植入物的耐磨性。但在镀层过程中由于设备或工艺控制问题，不时出现膜层露底、掉块等缺陷,造成零件报废，若将这些废品上的膜层退镀后、重新镀膜，使其再次得到利用，可大大降低生产成本。
目前国内外普遍采用的膜层退除方法有物理法、加热法、化学法(碱性法、酸性法)、电解法及熔盐法等。物理法主要有机械抛光和吹砂等，对于形状简单和尺寸公差大的零件尚可，但对于复杂精度高的零件就不适用。加热法主要有激光、等离子体和真空处理等，用激光或等离子体加热零件表面，退除效率低，真空处理需将零件加热到950℃以上，能耗高。化学法中碱性退除溶液以氢氧化钠、30％双氧水为主要成份，酸性退除溶液以浓硫酸、硝酸、氢氟酸、高锰酸钾或三氯化铁为主要成份。电解法以单纯氢氧化钠或NaOH与二水合柠檬酸三钠作为电解液,将含有膜层的基体作为阴极退除。熔盐法采用NaOH与钠盐的熔融混合液在700℃/40min条件下退除。但这些方法都存在一些缺陷：加热法和熔盐法都要加热到700℃以上，对材料性能有一定的影响；电解法比较复杂，只适用于简单形状；化学法中碱性退除液用双氧水作为氧化剂，退除时溶液中有大量气泡冒出，槽液不稳定分解快；酸性退除液以强酸为主，对基体的腐蚀较大，两者的工艺性差，较难用于批量生产。针对存在问题，研究开发新的退除液及退除方法十分必要。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供一种氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液及制备方法和退除方法，本发明不但能够实现金属基材上膜层的退镀、使其重新镀膜、再次得到利用、大大降低生产成本，而且成份少、配制简单、稳定性好、操作方便；本发明氧化剂采用亚硝酸盐，克服了以双氧水为氧化剂退除时槽液不稳定、分解快的问题；本退除液退膜后的金属基体表面光亮，对退膜后的基材表面腐蚀小，提高重新镀膜后的结合力。
本发明采用的技术方案：氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液，所述退除液为含有碱和氧化剂的水溶液，其中，所述碱为可溶性碱金属氢氧化物，所述碱的浓度为50～800g/L，所述氧化剂为亚硝酸盐，所述氧化剂的浓度为50～300g/L。
对上述方案的优选方式，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或者其组合。
对上述方案的优选方式，所述氧化剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种或者其组合。
对上述方案的优选方式，所述水为去离子水或自来水。
针对上述氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的制备方法，包括以下步骤：
1)分别称取定量的碱和氧化剂；
2)在铁质容器中加入水溶液；
3)依次将称取的碱和氧化剂加入水中，不断搅拌使其全部溶解均匀为止。
针对上述氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的退除方法，包括以下步骤：
(1)先将配制好的退除液加热，将退膜零件装挂后放入退除液中进行退膜；
(2)待退膜零件的膜层完全退除后，依次用热水、冷流水洗清洗干净残留在退膜零件上的碱溶液；
(3)将退膜零件放入浓盐酸溶液中进行中和处理；
(4)依次用冷流水洗、热水清洗干净残留在退膜零件上的酸溶液；
(5)用热风吹干或者在干燥箱中烘干退膜零件即可。
其中，上述步骤(1)中所述的退除液加热是采用任何方式将退除液加热到温度为100～160℃范围。
上述步骤(3)中所述退膜零件是10～35℃下的浓盐酸溶液中中和处理5～10s。
上述步骤(5)中所述的吹干或烘干温度为90～100℃、时间为30～60min。
本发明与现有技术相比的优点：
1、本方案中的退除液不但能够实现金属基材上膜层的退镀、使其重新镀膜、再次得到利用、大大降低生产成本，而且成份少、配制简单、稳定性好、操作方便；
2、本方案中氧化剂采用亚硝酸盐，克服了以双氧水为氧化剂退除时，溶液中有大量气泡冒出、槽液不稳定、分解快的问题，且与加热法和熔盐法相比温度大大降低，减少了能源消耗；
3、本退除液退膜后的金属基体表面形貌和成份基本未发生变化，光洁度符合9级，退膜后的基材表面光亮如初，对退膜后的基材表面腐蚀小，提高重新镀膜后的结合力。
附图说明
图1为本发明中退除液制备方法的流程示意图；
图2为本发明中退除液退除方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图1-2描述本发明的实施例。
实施例1：
氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液，所述退除液为含有碱和氧化剂的水溶液，其中，所述碱为可溶性碱金属氢氧化物，优选的，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或者其组合，所述碱的浓度为50～800g/L；所述氧化剂为亚硝酸盐，优选的，所述氧化剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种或者其组合，所述氧化剂的浓度为50～300g/L；所述水为去离子水或自来水。
实施例2：
氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
1)分别称取定量的碱和氧化剂；
2)在铁质容器中加入水溶液；
3)依次将称取的碱和氧化剂加入水中，不断搅拌使其全部溶解均匀为止。
实施例3：
氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的制备方法，包括以下步骤：
1)用天平(感量1g)分别称取600g的氢氧化钠和200g的亚硝酸钠；
2)在铁质容器中加入800mL的去离子水或自来水；
3)慢慢的将称取的氢氧化钠加入水中，不断搅拌使其全部溶解均匀为止，再慢慢将称取的亚硝酸钠加入含有氢氧化钠的水中，不断搅拌使其全部溶解均匀为止，备用。
实施例4：
氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的退除方法，如图2所示，包括以下步骤：
(1)先将配制好的退除液加热，将退膜零件装挂后放入退除液中进行退膜。优选的，所述的退除液加热是采用任何方式将退除液加热到温度为100～160℃范围。
(2)待退膜零件的膜层完全退除后，依次用热水、冷流水洗清洗干净残留在退膜零件上的碱溶液；
(3)将退膜零件放入浓盐酸溶液中进行中和处理，优选的，所述退膜零件是10～35℃下的浓盐酸溶液中中和处理5～10s；
(4)依次用冷流水洗、热水清洗干净残留在退膜零件上的酸溶液；
(5)用热风吹干或者在干燥箱中烘干退膜零件即可，优选的，所述的吹干或烘干温度为90～100℃、时间为30～60min。
实施例5
氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的退除方法，包括以下步骤：
(1)先将配制好的退除液加热到140℃，将退膜零件装挂后放入退除液中进行退膜；
(2)待退膜零件的膜层完全退除后，依次用热水、冷流水洗清洗干净残留在退膜零件上的碱溶液；
(3)将退膜零件放入浓盐酸溶液中进行中和处理，在20℃下中和处理10S；
(4)依次用冷流水洗、热水清洗干净残留在退膜零件上的酸溶液；
(5)用热风吹干或者在干燥箱中烘干退膜零件，温度为100℃、时间30min。
本发明不但能够实现金属基材上膜层的退镀、使其重新镀膜、再次得到利用、大大降低生产成本，而且成份少、配制简单、稳定性好、操作方便；本发明氧化剂采用亚硝酸盐，克服了以双氧水为氧化剂退除时槽液不稳定、分解快的问题；本退除液退膜后的金属基体的表面光亮如初，对退膜后的基材表面腐蚀小，提高重新镀膜后的结合力。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (9)

1.氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液，其特征在于：所述退除液为含有碱和氧化剂的水溶液，其中，所述碱为可溶性碱金属氢氧化物，所述碱的浓度为50～800g/L，所述氧化剂为亚硝酸盐，所述氧化剂的浓度为50～300g/L。
2.根据权利要求1所述的氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液，其特征在于：所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或者其组合。
3.根据权利要求1所述的氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液，其特征在于：所述氧化剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种或者其组合。
4.根据权利要求1所述的氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液，其特征在于：所述水为去离子水或自来水。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)分别称取定量的碱和氧化剂；
2)在铁质容器中加入水溶液；
3)依次将称取的碱和氧化剂加入水中，不断搅拌使其全部溶解均匀为止。
6.根据权利要求5所述的氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的退除方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)先将配制好的退除液加热，将退膜零件装挂后放入退除液中进行退膜；
(2)待退膜零件的膜层完全退除后，依次用热水、冷流水洗清洗干净残留在退膜零件上的碱溶液；
(3)将退膜零件放入浓盐酸溶液中进行中和处理；
(4)依次用冷流水洗、热水清洗干净残留在退膜零件上的酸溶液；
(5)用热风吹干或者在干燥箱中烘干退膜零件即可。
7.根据权利要求6所述的氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的退除方法，其特征在于：上述步骤(1)中所述的退除液加热是采用任何方式将退除液加热到温度为100～160℃范围。
8.根据权利要求6所述的氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的退除方法，其特征在于：上述步骤(3)中所述退膜零件是10～35℃下的浓盐酸溶液中中和处理5～10s。
9.根据权利要求6所述的氮化钛或氮化铝钛膜层的退除液的退除方法，其特征在于：上述步骤(5)中所述的吹干或烘干温度为90～100℃、时间为30～60min。
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