CN105803393B - 一种强韧耐磨涂层及其制备方法 - Google Patents

一种强韧耐磨涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种强韧耐磨涂层，所述强韧耐磨涂层的化学式为V‑X‑C‑N，其中X为Al、Si中的至少一种，所述强韧耐磨涂层中包括sp2非晶碳以及立方V(C,N)相结构，所述sp2非晶碳包裹所述立方V(C,N)相结构。由于所述强韧耐磨涂层中包括sp2非晶碳，sp2非晶碳可作为软质相，这有利于降低涂层应力，增强韧性，并且sp2非晶碳在摩擦过程中可提供润滑相，因而可提高涂层的耐磨特性。本发明还提供一种强韧耐磨涂层的制备方法。

Description

一种强韧耐磨涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面涂层技术领域，尤其涉及一种强韧耐磨涂层及其制备方法。
背景技术
金属切削刀具表面涂层技术是指通过化学或物理的方法在工件表面上获得微纳米级的涂层。因该涂层具有硬度高、润滑性好、高温性能优异等特点，使切削刀具在保持基底材料的优异性能同时，可延长刀具使用寿命，改善刀具切削性能，并大幅度提高机械加工效率。
目前应用最为广泛的涂层材料是二元或多元氮化物，如以TiN、TiCN、TiAlN、TiCrN、TiSiN等为代表的Ti基涂层；以CrN、CrAlN、CrCN、CrSiN、CrAlSiN等为代表的Cr基涂层；还有一些低摩擦DLC、ta-C为代表的碳基涂层等。
近年来，随着被加工材料能级的不断提高(高精、高效、高速)，高强、高韧等难切削新材料的出现(如航空航天、汽车、海洋工程装备等用钛合金、高硅铝合金、碳纤维复合材料、双相钢等)，干式、绿色等特殊加工要求的提出(无油、环保)，给硬质涂层的发展提出了更高的挑战。而传统硬度低、韧性差、摩擦系数高的硬质涂层已很难满足其苛刻应用需求。例如硬度较低的涂层在重载荷服役过程中极易快速磨穿；硬度高韧性差的涂层在摩擦过程中容易产生疲劳裂纹，使涂层发生大面积剥落失效。Ti基和Cr基涂层摩擦系数高，导致切削区温度过高，切削过程中粘刀现象时有发生，加工工件表面质量不高。DLC和ta-C等碳膜涂层材料虽具有较低的摩擦系数，但压应力大，耐氧化温度较低，在切削加工过程中极易发生脆性剥落和氧化失效。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种强韧耐磨涂层及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明提供一种强韧耐磨涂层，所述强韧耐磨涂层的化学式为V-X-C-N，其中X为Al、Si中的至少一种，所述强韧耐磨涂层中包括sp2非晶碳以及立方V(C,N)相结构，所述sp2非晶碳包裹所述立方V(C,N)相结构。
优选的，当X含有Si时，所述强韧耐磨涂层中还包括非晶Si3N4，所述非晶Si3N4与sp2非晶碳复合形成复合物，该复合物包裹所述立方V(C,N)相结构。
优选的，所述强韧耐磨涂层中V含量为10at.％～50at.％，X含量为5at.％～20at.％，C含量为5at.％～40at.％，N含量为20at.％～50at.％。
优选的，所述强韧耐磨涂层中V含量为20at.％～30at.％，C含量为20at.％～40at.％，N含量为20at.％～40at.％。
优选的，所述强韧耐磨涂层的厚度为1微米～4微米。
本发明还提供一种强韧耐磨涂层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)提供基底，对该基底进行清洗；
(2)以复合靶为沉积靶材，N2为反应气体，在氩气和氮气的混合气氛下采用磁控溅射法在所述基底的表面沉积得到强韧耐磨涂层，其中，所述复合靶为V-Al-C、V-Si-C或V-Al-Si-C，所述强韧耐磨涂层中包括sp2非晶碳以及立方V(C,N)相结构，所述sp2非晶碳包裹所述立方V(C,N)相结构。
优选的，步骤(2)中所述复合靶的化学式为V-X-C-N，X为Al、Si中的至少一种，V含量为10at.％～50at.％，X含量为5at.％～20at.％，C含量为5at.％～40at.％，N含量为20at.％～50at.％。
优选的，步骤(2)中压力为0.3Pa～1.0Pa，氩气的流量为40sccm～80sccm，氮气的流量为5sccm～100sccm，溅射电流为0.5A～4A，溅射时间为60min～240min。
优选的，在步骤(1)之后步骤(2)之前，还包括采用采用线性阳极层离子源产生的氩等离子体对基底进行刻蚀的步骤，其中压力为0.2Pa～0.6Pa，氩气流量为20sccm～60sccm，离子源电流为0.1A～0.3A，刻蚀时间为10min～40min。
优选的，在对基底刻蚀之后步骤(2)之前，还包括在基底的表面沉积过渡层的步骤，所述过渡层的材料为Ti或Cr，所述过渡层的厚度为0.4微米～1微米。
相较于现有技术，所述强韧耐磨涂层具有以下优点：
第一，由于所述强韧耐磨涂层中包括sp2非晶碳，sp2非晶碳可作为软质相，这有利于降低涂层应力，增强韧性，并且sp2非晶碳在摩擦过程中可提供润滑相，因而可提高涂层的耐磨特性。第二，V元素在摩擦过程中可生成具有液相润滑作用的VOx相，与sp2非晶碳耦合润滑，进一步提高涂层的耐磨特性。第三，由于立方V(C,N)相的存在，可提高所述强韧耐磨涂层的高硬度。第四，Al和Si的加入可进一步提高涂层的硬度和高温稳定性。
所述强韧耐磨涂层的制备方法具有以下优点：
第一，相对于现有的采用双靶共溅射而言，由于采用复合靶，操作简单易控，易于大面积均匀化沉积，更利于工业化应用。第二，采用复合靶作为固体碳源，相对于现有的采用气体碳源时可避免气体碳源对真空室的污染和气体碳源中含有的氢元素对涂层性能的负面影响。第三，由于N、C与金属原子的亲和能力差异，因而可通过调节氮气流量而实现sp2非晶碳的不同含量的调控。
附图说明
图1为本发明实施例1所述强韧耐磨涂层的扫描电镜照片。
图2为图1所述强韧耐磨涂层的拉曼光谱图。
图3为图1所述强韧耐磨涂层的X-射线衍射谱图。
图4为图1所述强韧耐磨涂层的透射电镜照片。
图5为图1所述强韧耐磨涂层的硬度和显微压入形貌示意图。
图6为图1所述强韧耐磨涂层的摩擦性能测试图。
具体实施方式
下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种强韧耐磨涂层。所述强韧耐磨涂层的化学式为V-X-C-N。X为Al、Si中的至少一种。即X可为Al、Si或者两者的组合。当X为Al和Si的组合时，所述Al和Si的所占比例不做限定。引入Al、Si的目的在于提高涂层的硬度和高温稳定性。
所述强韧耐磨涂层中包括sp2非晶碳以及立方V(C,N)相结构。所述sp2非晶碳包裹所述立方V(C,N)相结构。当X含有Si时(即X为Si、或Al和Si的组合时)，所述强韧耐磨涂层中还包括非晶Si3N4。此时所述非晶Si3N4与sp2非晶碳复合形成复合物。该复合物包裹所述立方V(C,N)相结构。该sp2非晶碳可作为软质相，降低涂层应力，增强韧性，并且sp2非晶碳在摩擦过程中可作为润滑相，因而可提高涂层的耐磨特性。
所述强韧耐磨涂层中V含量为10at.％～50at.％，X含量为5at.％～20at.％，C含量为5at.％～40at.％，N含量为20at.％～50at.％。
优选的，所述强韧耐磨涂层中V含量为10at.％～50at.％，C含量为5at.％～40at.％，N含量为20at.％～50at.％。
所述强韧耐磨涂层的厚度为1微米～4微米。优选为，2微米～3微米。(请补充)
相较于现有技术，所述强韧耐磨涂层具有以下优点：
第一，由于所述强韧耐磨涂层中包括sp2非晶碳，sp2非晶碳可作为软质相，这有利于降低涂层应力，增强韧性，并且sp2非晶碳在摩擦过程中可提供润滑相，因而可提高涂层的耐磨特性。第二，V元素在摩擦过程中可生成具有液相润滑作用的VOx相，与sp2非晶碳耦合润滑，进一步提高涂层的耐磨特性。第三，由于立方V(C,N)相的存在，可提高所述强韧耐磨涂层的高硬度。第四，Al和Si的加入可进一步提高涂层的硬度和高温稳定性。
本发明还提供一种强韧耐磨涂层的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
(1)提供基底，对该基底进行清洗；
(2)以复合靶为沉积靶材，N2为反应气体，在氩气和氮气的混合气氛下采用磁控溅射法在所述基底的表面沉积得到强韧耐磨涂层，其中，所述复合靶为V-Al-C、V-Si-C或V-Al-Si-C，所述强韧耐磨涂层中包括sp2非晶碳以及立方V(C,N)相结构，所述sp2非晶碳包裹所述立方V(C,N)相结构。
在步骤(1)中，对所述基底进行清洗的目的在于清除其表面的污渍。具体的，可将所述基底依次在除油剂、酒精和丙酮溶液中通过超声清洗。
在步骤(1)之后步骤(2)之前可包括一对所述基底进行刻蚀的步骤。该刻蚀基底的目的在于，使所述基底的表面增大，以利于后续的沉积。所述刻蚀基底的过程具体为：采用氩气等其他等离子体对基底进行刻蚀，其中压力为0.2Pa～0.6Pa，氩气流量为20sccm～60sccm，电流为0.1A～0.3A，刻蚀时间为10min～40min。
进一步的，在刻蚀基底之后在步骤(2)之前，还包括在基底的表面沉积过渡层的步骤。该沉积过渡层的方法具体可为磁控溅射法，其中真空室压强为0.2Pa～1.3Pa，氩气流量为20sccm～100sccm，溅射电流为0.5A～4A，溅射时间为10min～40min。该磁控溅射时采用的金属靶根据所述沉积的过渡层而定。所述过渡层的材料不限，可为Ti或Cr等金属。所述过渡层的厚度为0.4微米～1微米，优选为0.5微米～0.8微米。
步骤(2)中，所述磁控溅射过程的参数如下：压力为0.3Pa～1.0Pa，氩气的流量为40sccm～80sccm，氮气的流量为5sccm～100sccm，溅射电流为0.5A～4A，溅射时间为60min～240min。优选的，压力为0.5Pa～0.7Pa，氩气的流量为40sccm～60sccm，氮气的流量为20sccm～70sccm，溅射电流为1A～3A，溅射时间为120min～180min。
所述复合靶的化学式为V-X-C，X为Al、Si中的至少一种，V含量为10at.％～50at.％，X含量为5at.％～20at.％，C含量为5at.％～40at.％。所述复合靶可通过将个原料粉末混合后并烧结而得到。
在溅射过程中，可通过调节所述氮气的流量控制而实现对所述强韧耐磨涂层中sp2非晶碳的含量的控制。
所述强韧耐磨涂层的制备方法具有以下优点：
第一，相对于现有的采用双靶共溅射而言，由于采用复合靶，操作简单易控，易于大面积均匀化沉积，更利于工业化应用。第二，采用复合靶作为固体碳源，相对于现有的采用气体碳源时可避免气体碳源对真空室的污染和气体碳源中含有的氢元素对涂层性能的负面影响。第三，由于N、C与金属原子的亲和能力差异，因而可通过调节氮气流量而实现sp2非晶碳的不同含量的调控。
下面结合具体实施例对本发明的强韧耐磨涂层及其制备方法进行说明：
实施例1
(1)把清洗烘干后的基底放入真空腔体中。
(2)向真空腔体中通入氩气40sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，基底负偏压为-150V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀20min。
(3)采用直流磁控溅射沉积Ti过渡层，溅射电流为2A，Ar流量为40sccm，沉积厚度为350nm。
(4)采用磁控溅射沉积V-Al-C-N涂层，靶材为V2AlC复合靶，电流为1.0A，Ar和N2的流量分别为70sccm和20sccm，腔体压力为0.7Pa，基底负偏压为-150V。最后得到的涂层厚度约为1500nm。
该强韧耐磨涂层V-Al-C-N中，V、Al、C和N的含量分别为24.57at.％、12.95at.％、29.61at.％和28.53at.％。
对该强韧耐磨涂层进行形貌表征以及性能测试，结果见图1至图5。
请参阅图1，该强韧耐磨涂层结构致密。
请参阅图2，碳的D特征峰与G特征峰的比值大于3.0，这说明该非晶碳主要为sp2非晶碳。
由图3的几个衍射峰的存在可说明该涂层中存在立方V(C,N)相结构。
由图4可见，sp2非晶碳分布在立方V(C,N)相结构的周围。
请参阅图5，该强韧耐磨涂层的硬度为31.07GPa，H/E为0.11。结合显微压入形貌，可见该强韧耐磨涂层具有优异的韧性。
请参阅图6，该涂层的平均摩擦系数为0.36，磨损率为9.36×10-17m3/Nm，可见，该涂层具有优异的耐磨性能。
实施例2
(1)把清洗烘干后的基底放入真空腔体中。
(2)向真空腔体中通入氩气40sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，基底负偏压为-150V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀20min。
(3)采用直流磁控溅射沉积Ti过渡层，溅射电流为2A，Ar流量为40sccm，沉积厚度为350nm。
(4)采用磁控溅射沉积V-Al-C-N涂层，靶材为V2SiC复合靶，电流为1.5A，Ar和N2的流量分别为80sccm和30sccm，腔体压力为0.9Pa，基底负偏压为-150V。最后得到的涂层厚度约为1500nm。
该强韧耐磨涂层V-Al-C-N中，V、Si、C和N的含量分别为24.57at.％、10.95at.％、27.61at.％和36.87at.％。
对该强韧耐磨涂层进行性能测试，其硬度为34.07GPa，H/E为0.12，摩擦系数和磨损率分别为0.32和8.42×10-17m3/Nm。
实施例3
(1)把清洗烘干后的基底放入真空腔体中。
(2)向真空腔体中通入氩气40sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，基底负偏压为-150V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀20min。
(3)采用直流磁控溅射沉积Ti过渡层，溅射电流为2A，Ar流量为40sccm，沉积厚度为350nm。
(4)采用磁控溅射沉积V-Al-C-N涂层，靶材为V1.5Al1.2Si0.8C复合靶复合靶，电流为3A，Ar和N2的流量分别为70sccm和40sccm，腔体压力为0.9Pa，基底负偏压为-150V。最后得到的涂层厚度约为1500nm。
该强韧耐磨涂层V-Al-C-N中，V、Al、Si、C和N的含量分别为17.57at.％、12.95at.％、8.42at.％、29.61at.％和31.45at.％。
对该强韧耐磨涂层进行性能测试，其硬度为32.17GPa，H/E为0.11，平均摩擦系数和磨损率分别为0.34和9.55×10-17m3/Nm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种强韧耐磨涂层，其特征在于，所述强韧耐磨涂层的化学式为V-X-C-N，其中X为Si或者Al、Si的组合，所述强韧耐磨涂层中包括非晶Si3N4、sp2非晶碳以及立方V(C,N)相结构，所述非晶Si3N4与sp2非晶碳复合形成复合物，该复合物包裹所述立方V(C,N)相结构；
所述强韧耐磨涂层通过以下制备方法制得：
(1)提供基底，对该基底进行清洗；
(2)以复合靶为沉积靶材，N2为反应气体，在氩气和氮气的混合气氛下采用磁控溅射法在所述基底的表面沉积得到强韧耐磨涂层，其中，所述复合靶为V-Si-C或V-Al-Si-C。
2.一种如权利要求1所述的强韧耐磨涂层，其特征在于，所述强韧耐磨涂层中V含量为10at.％～50at.％，X含量为5at.％～20at.％，C含量为5at.％～40at.％，N含量为20at.％～50at.％。
3.一种如权利要求2所述的强韧耐磨涂层，其特征在于，所述强韧耐磨涂层中V含量为20at.％～30at.％，C含量为20at.％～40at.％，N含量为20at.％～40at.％。
4.一种如权利要求1所述的强韧耐磨涂层，其特征在于，所述强韧耐磨涂层的厚度为1微米～4微米。
5.一种如权利要求1所述的强韧耐磨涂层，其特征在于，步骤(2)中压力为0.3Pa～1.0Pa，氩气的流量为40sccm～80sccm，氮气的流量为5sccm～100sccm，溅射电流为0.5A～4A，溅射时间为60min～240min。
6.一种如权利要求1所述的强韧耐磨涂层，其特征在于，在步骤(1)之后步骤(2)之前，还包括采用线性阳极层离子源产生的氩等离子体对基底进行刻蚀的步骤，其中压力为0.2Pa～0.6Pa，氩气流量为20sccm～60sccm，离子源电流为0.1A～0.3A，刻蚀时间为10min～40min。
7.一种如权利要求6所述的强韧耐磨涂层，其特征在于，在对基底刻蚀之后步骤(2)之前，还包括在基底的表面沉积过渡层的步骤，所述过渡层的材料为Ti或Cr，所述过渡层的厚度为0.4微米～1微米。
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