CN105063554A - ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于机械切削刀具制造技术领域，特别是涉及一种ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具及其制备工艺。该刀具为采用多弧离子镀+中频磁控溅射沉积镀膜法制备的ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具，刀具表面为ZrSiCN纳米复合梯度层，ZrSiCN纳米复合梯度层与刀具基体之间为Zr和ZrSiC过渡层。本发明的ZrSiCN纳米复合梯度涂层既具有高硬度、较高的抗氧化性能，又具有低摩擦系数，在切削加工中可以减小切屑粘结、减少摩擦、降低切削力和切削温度、减少刀具磨损、提高刀具使用寿命。该ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具可广泛应用于干切削和难加工材料的切削加工。
Description
一、技术领域
本发明属于机械切削刀具制造技术领域，特别是涉及一种ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具及其制备工艺。
二、背景技术
在TiN、CrN、ZrN等二元氮化物涂层中加入Si元素可以在非晶态的Si3N4基中嵌入纳米晶的TiN、CrN、ZrN相，从而形成纳米复合结构，Si元素的加入使涂层晶粒得到细化，硬度得到增强，抗高温氧化性得到提高，从而使涂层性能大大得到改善。但是MeSiN涂层本身摩擦系数仍较高，限制了其在涂层刀具中的应用。
含C氮化物涂层如TiCN、ZrCN涂层等具有强度高，耐磨性好等优点，且C元素的加入能在刀屑接触区形成具有自润滑作用的非晶态碳自润滑层，从而降低切削力及切削温度，但是热硬性比较差，抗氧化性能差，不适用于高速切削加工。
中国专利(申请号：201310175456.7)报道了TiSiN+ZrSiN复合纳米涂层刀具及其制备方法，该专利通过在TiSiN层上沉积ZrSiN层来改善含Si氮化物涂层的摩擦性能，但是单纯使用含Si氮化物涂层摩擦系数仍较高，减摩效果不明显。文献[ThinSolidFilms.2006,496:445-449]报道了Zr-Si-N涂层的制备及摩擦性能，当Si元素含量增加至7.6at.％时，涂层与100Cr6钢球对磨时摩擦系数达到最低值为0.2，但是此时涂层摩擦系数的降低是以涂层硬度的降低为代价，涂层综合性能没有达到最优。文献[AppliedSurfaceScience.2015,327:350-357]报道了自组装nc-ZrCN/a-CNx纳米复合涂层的机械性能，但是这种涂层的N元素含量仅占7～9at.％，C元素含量在42～61at.％之间，C元素含量较高，使涂层脆性增大。
三、发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具及其制备工艺。该刀具涂层为多层结构，刀具表面为ZrSiCN纳米复合梯度涂层，ZrSiCN纳米复合梯度涂层与基体之间从内到外依次为Zr过渡层、ZrSiC过渡层。ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具既具有含Si氮化物涂层高硬度、抗高温氧化性能，又具有含C氮化物涂层强度高、摩擦系数低、耐磨性好等优点。该涂层刀具进行干切削时，可减小切屑粘结、减少摩擦、降低切削力和切削温度、减少刀具磨损、提高刀具使用寿命。
本发明是通过以下方式实现的。
ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具，刀具基体材料为高速钢或硬质合金，涂层材料为Zr、ZrSiC和ZrSiCN；刀具表面为ZrSiCN纳米复合梯度涂层，ZrSiCN纳米复合梯度涂层与基体之间从内到外依次为Zr过渡层、ZrSiC过渡层。
ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具的制备工艺，沉积方式为电弧离子镀沉积Zr过渡层+中频磁控溅射沉积ZrSiC过渡层+中频磁控溅射沉积ZrSiCN纳米复合梯度涂层，沉积时使用1个Zr靶、2个ZrSiC复合靶，其制备工艺步骤为：
(1)制备ZrSiC复合靶：用数控加工方法沿直径为101.6mm、厚度为4.7mm的C靶溅射区域中心位置均布加工30～50个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径小于溅射区域宽度的二分之一，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别放入与盲孔直径相同、厚度为5mm的Zr圆片、Si圆片和C圆片；
(2)安装ZrSiC复合靶：在镀膜机真空室中频磁控溅射靶安装位置安装2个ZrSiC复合靶；
(3)前处理：将刀具基体表面抛光至镜面，去除表面污染层，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各15～20min，去除表面油污和其他污物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，将刀片前刀面朝上放置在工作台上，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至100～250℃，保温30～40min；
(4)离子清洗：通Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光放电清洗15min；偏压降至400V，开启离子源，开启电弧源Zr靶，Zr靶电流调至60～65A，离子清洗2～3min；
(5)沉积Zr过渡层：调整Ar气压为0.5～0.6Pa，偏压降至200～300V，Zr靶电流调至70～75A，工作台旋转，电弧镀Zr5～7min；
(6)沉积ZrSiC过渡层：调整工作气压为0.6～0.8Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12～15cm处，开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为1～4A，偏压调至50～100V，占空比为0.2～0.6，沉积ZrSiC过渡层30min；
(7)沉积ZrSiCN梯度层：调整工作气压为0.6～0.8Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12～15cm处，开启N2，调整N2初始流量为5～8sccm，每隔30minN2流量增加5～8sccm，最终N2流量增加至30～48sccm；开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为1～4A，偏压调至50～100V，占空比为0.2～0.6，沉积ZrSiCN梯度层180min；
(8)取样、重装炉：关闭2个ZrSiC复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，待炉内温度降到50℃时，取出试样，电吹风吹掉刀具表面杂质，迅速放入镀膜机真空室，将刀片后刀面朝上放置在工作台上，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至100～250℃，保温30～40min；
(9)沉积ZrSiC过渡层：调整工作气压为0.6～0.8Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12～15cm处，开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为1～4A，偏压调至50～100V，占空比为0.2～0.6，沉积ZrSiC过渡层30min；
(10)沉积ZrSiCN梯度层：调整工作气压为0.6～0.8Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12～15cm处，开启N2，调整N2初始流量为5～8sccm，每隔30minN2流量增加5～8sccm，最终N2流量增加至30～48sccm；开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为1～4A，偏压调至50～100V，占空比为0.2～0.6，沉积ZrSiCN梯度层180min；
(11)后处理：关闭2个ZrSiC复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
通过调整ZrSiC复合靶中Zr圆片、Si圆片、C圆片的数量和ZrSiC复合靶的靶电流来调节ZrSiCN纳米复合梯度涂层中的Zr元素含量原子百分比、Si元素含量原子百分比、C元素含量原子百分比；通过调整通入N2流量来调整ZrSiCN纳米复合梯度涂层中N元素含量原子百分比，使ZrSiCN纳米复合梯度涂层中N元素含量原子百分比从内到外逐渐增加；所制备的ZrSiCN纳米复合梯度涂层中Zr元素含量原子百分比在30～40at.％之间，C元素含量原子百分比在20～30at.％之间，Si元素含量原子百分比在3～10at.％之间，N元素含量原子百分比在5～40at.％之间。
本发明的ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具中的ZrSiCN梯度层和ZrSiC过渡层采用中频磁控溅射沉积方法制备，从而克服了使用多弧离子镀法制备的涂层表面金属液滴颗粒较多、较大，涂层表面粗糙度值较大的缺点，所制备的涂层表面粗糙度值较小。采用多工序分别在前刀面、后刀面沉积ZrSiCN梯度层和ZrSiC过渡层，解决了采用中频磁控溅射沉积方法制备涂层绕镀性较差、存在沉积死角的缺点，使前刀面、后刀面均能稳定沉积涂层。试验中采用中频磁控溅射ZrSiC复合靶来提供Si源、C源，克服了使用三甲基硅烷((CH3)3SiH或TMS)有毒气体作为Si源和C源，或者使用甲烷(CH4)、乙炔(C2H2)等可燃气体作为C源潜在的对人体造成的伤害和潜在事故发生、对环境造成污染的危险。
通过上述工艺制备的ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具，涂层为多层结构，由内到外分别为Zr、ZrSiC和ZrSiCN梯度层。过渡层Zr可减小涂层与基体间残余应力，增加涂层与刀具基体间的结合强度。ZrSiC过渡层可减小ZrSiCN梯度层与Zr层间成分突变引起的残余应力过大，提高ZrSiCN梯度层的结合强度。ZrSiCN纳米复合梯度涂层的近表面区域具有如nc-Ti(C,N)/a-Si3N4的纳米复合结构，因此涂层具有很高的表面硬度，由于ZrSiCN纳米复合涂层具有元素成分梯度变化的结构，因此可减小涂层热应力，提高涂层的韧性和涂层与基体的结合强度。
ZrSiCN纳米复合梯度涂层克服了单一使用ZrSiN涂层摩擦系数较高及单一使用ZrCN涂层热硬性较差，抗氧化性能差，不适应于高速切削的缺点。通过共沉积Si、C元素，ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具既具有含Si氮化物涂层纳米复合涂层结构，高硬度，抗高温氧化性能的优点，又具有含C氮化物涂层低摩擦系数，耐磨性好，能在摩擦接触表面形成非晶态碳自润滑层等优点。所制备的ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具可广泛应用于干切削和难加工材料的切削加工。
四、附图说明
图1为本发明的ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具的涂层结构示意图。
图中：1为ZrSiCN纳米复合梯度层，2为ZrSiC过渡层，3为Zr过渡层，4为刀具基体。
图2为本发明的ZrSiC复合靶的结构示意图。
图中：5为Si圆片，6为C靶材，7为Zr圆片，8为C圆片。
五、具体实施方式：
下面给出本发明的两个最佳实施例：
实施例一：
ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具及其制备工艺，刀具基体材料为YG8硬质合金铣刀，涂层为多层结构，刀具表面为ZrSiCN纳米复合梯度涂层，ZrSiCN纳米复合梯度涂层与基体之间从内到外依次为Zr过渡层、ZrSiC过渡层。
ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具的制备工艺，沉积方式为电弧离子镀沉积Zr过渡层+中频磁控溅射沉积ZrSiC过渡层+中频磁控溅射沉积ZrSiCN纳米复合梯度涂层，其制备工艺步骤为：
(1)制备ZrSiC复合靶：用数控加工方法沿直径为101.6mm、厚度为4.7mm的C靶溅射区域中心位置均布加工30～50个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径为8mm，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别放入一定数量直径为8mm、厚度为5mm的Zr圆片、Si圆片和C圆片；
(2)安装ZrSiC复合靶：在镀膜机真空室中频磁控溅射靶安装位置安装2个ZrSiC复合靶；
(3)前处理：将YG8硬质合金铣刀基体表面抛光至镜面，去除表面污染层，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各15min，去除表面油污和其他污物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，将刀片前刀面朝上放置在工作台上，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至150℃，保温40min；
(4)离子清洗：通Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光放电清洗15min；偏压降至400V，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至60A，离子清洗3min；
(5)沉积Zr过渡层：调整Ar气压为0.6Pa，偏压降至200V，Zr靶电流调至70A，工作台旋转，电弧镀Zr5min；
(6)沉积ZrSiC过渡层：调整工作气压为0.7Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方13cm处，开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为2A，偏压调至80V，占空比为0.2，沉积ZrSiC过渡层30min；
(7)沉积ZrSiCN梯度层：调整工作气压为0.7Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方13cm处，开启N2，调整N2初始流量为5sccm，每隔30minN2流量增加5sccm，最终N2流量增加至30sccm；开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为2A，偏压调至80V，占空比为0.2，沉积ZrSiCN梯度层180min；
(8)取样、重装炉：关闭2个ZrSiC复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，待炉内温度降到50℃时，取出试样，电吹风吹掉刀具表面杂质，迅速放入镀膜机真空室，将刀片后刀面朝上放置在工作台上，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至150℃，保温40min；
(9)沉积ZrSiC过渡层：重复(6)步骤；
(10)沉积ZrSiCN梯度层：重复(7)步骤；
(11)后处理：关闭2个ZrSiC复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
通过调整ZrSiC复合靶中Zr圆片、Si圆片、C圆片的数量和ZrSiC复合靶的靶电流来调节ZrSiCN纳米复合梯度涂层中的Zr元素含量原子百分比、Si元素含量原子百分比、C元素含量原子百分比；通过调整通入N2流量来调整ZrSiCN纳米复合梯度涂层中N元素含量原子百分比，使ZrSiCN纳米复合梯度涂层中N元素含量原子百分比从内到外逐渐增加；所制备的ZrSiCN纳米复合梯度涂层中Zr元素含量原子百分比在30～40at.％之间，C元素含量原子百分比在20～30at.％之间，Si元素含量原子百分比在3～10at.％之间，N元素含量原子百分比在5～40at.％之间。
实施例二：
ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具及其制备工艺，刀具基体材料W18Cr4V高速钢车刀，涂层为多层结构，刀具表面为ZrSiCN纳米复合梯度涂层，ZrSiCN纳米复合梯度涂层与基体之间从内到外依次为Zr过渡层、ZrSiC过渡层。
ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具的制备工艺，沉积方式为电弧离子镀沉积Zr过渡层+中频磁控溅射沉积ZrSiC过渡层+中频磁控溅射沉积ZrSiCN纳米复合梯度涂层，其制备工艺步骤为：
(1)制备ZrSiC复合靶：用数控加工方法沿直径为101.6mm、厚度为4.7mm的C靶溅射区域中心位置均布加工30～50个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径为8mm，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别放入一定数量直径为8mm、厚度为5mm的Zr圆片、Si圆片和C圆片；
(2)安装ZrSiC复合靶：在镀膜机真空室中频磁控溅射靶安装位置安装2个ZrSiC复合靶；
(3)前处理：将刀具基体表面抛光至镜面，去除表面污染层，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各20min，去除表面油污和其他污物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，将刀片前刀面朝上放置在工作台上，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至200℃，保温40min；
(4)离子清洗：通Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光放电清洗15min；偏压降至400V，开启离子源，开启电弧源Zr靶，电流调至65A，离子清洗3min；
(5)沉积Zr过渡层：调整Ar气压为0.6Pa，偏压降至200～300V，Zr靶电流调至75A，工作台旋转，电弧镀Zr7min；
(6)沉积ZrSiC过渡层：调整工作气压为0.6Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12cm处，开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为3A，偏压调至50V，占空比为0.4，沉积ZrSiC过渡层30min；
(7)沉积ZrSiCN梯度层：调整工作气压为0.7Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12cm处，开启N2，调整N2初始流量为6sccm，每隔30minN2流量增加6sccm，最终N2流量增加至36sccm；开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为3A，偏压调至50V，占空比为0.4，沉积ZrSiCN梯度层180min；
(8)取样、重装炉：关闭2个ZrSiC复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，待炉内温度降到50℃时，取出试样，电吹风吹掉刀具表面杂质，迅速放入镀膜机真空室，将刀片后刀面朝上放置在工作台上，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至200℃，保温40min；
(9)沉积ZrSiC过渡层：重复(6)步骤；
(10)沉积ZrSiCN梯度层：重复(7)步骤；
(11)后处理：关闭2个ZrSiC复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
通过调整ZrSiC复合靶中Zr圆片、Si圆片、C圆片的数量和ZrSiC复合靶的靶电流来调节ZrSiCN纳米复合梯度涂层中的Zr元素含量原子百分比、Si元素含量原子百分比、C元素含量原子百分比；通过调整通入N2流量来调整ZrSiCN纳米复合梯度涂层中N元素含量原子百分比，使ZrSiCN纳米复合梯度涂层中N元素含量原子百分比从内到外逐渐增加；所制备的ZrSiCN纳米复合梯度涂层中Zr元素含量原子百分比在30～40at.％之间，C元素含量原子百分比在20～30at.％之间，Si元素含量原子百分比在3～10at.％之间，N元素含量原子百分比在5～40at.％之间。
Claims (3)
1.一种ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具，刀具基体材料为高速钢或硬质合金，其特征在于：涂层材料为Zr、ZrSiC和ZrSiCN；刀具表面为ZrSiCN纳米复合梯度涂层，ZrSiCN纳米复合梯度涂层与基体之间从内到外依次为Zr过渡层、ZrSiC过渡层。
2.一种ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具的制备工艺，其特征在于：沉积方式为电弧离子镀沉积Zr过渡层+中频磁控溅射沉积ZrSiC过渡层+中频磁控溅射沉积ZrSiCN纳米复合梯度涂层，沉积时使用1个Zr靶、2个ZrSiC复合靶，其制备工艺步骤为：
(1)制备ZrSiC复合靶：用数控加工方法沿直径为101.6mm、厚度为4.7mm的C靶溅射区域中心位置均布加工30～50个沿圆周分布的盲孔，盲孔的直径小于溅射区域宽度的二分之一，盲孔的深度为3mm，在盲孔内分别放入与盲孔直径相同、厚度为5mm的Zr圆片、Si圆片和C圆片；
(2)安装ZrSiC复合靶：在镀膜机真空室中频磁控溅射靶安装位置安装2个ZrSiC复合靶；
(3)前处理：将刀具基体表面抛光至镜面，去除表面污染层，依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各15～20min，去除表面油污和其他污物，电吹风干燥充分后迅速放入镀膜机真空室，将刀片前刀面朝上放置在工作台上，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至100～250℃，保温30～40min；
(4)离子清洗：通Ar气，气压为1.5Pa，开启偏压电源，电压为800V，占空比为0.2，辉光放电清洗15min；偏压降至400V，开启离子源，开启电弧源Zr靶，Zr靶电流调至60～65A，离子清洗2～3min；
(5)沉积Zr过渡层：调整Ar气压为0.5～0.6Pa，偏压降至200～300V，Zr靶电流调至70～75A，工作台旋转，电弧镀Zr5～7min；
(6)沉积ZrSiC过渡层：调整工作气压为0.6～0.8Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12～15cm处，开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为1～4A，偏压调至50～100V，占空比为0.2～0.6，沉积ZrSiC过渡层30min；
(7)沉积ZrSiCN梯度层：调整工作气压为0.6～0.8Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12～15cm处，开启N2，调整N2初始流量为5～8sccm，每隔30minN2流量增加5～8sccm，最终N2流量增加至30～48sccm；开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为1～4A，偏压调至50～100V，占空比为0.2～0.6，沉积ZrSiCN梯度层180min；
(8)取样、重装炉：关闭2个ZrSiC复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，待炉内温度降到50℃时，取出试样，电吹风吹掉刀具表面杂质，迅速放入镀膜机真空室，将刀片后刀面朝上放置在工作台上，抽真空至7.0×10-3Pa，加热至100～250℃，保温30～40min；
(9)沉积ZrSiC过渡层：调整工作气压为0.6～0.8Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12～15cm处，开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为1～4A，偏压调至50～100V，占空比为0.2～0.6，沉积ZrSiC过渡层30min；
(10)沉积ZrSiCN梯度层：调整工作气压为0.6～0.8Pa，工作台停止旋转，使刀片距ZrSiC复合靶下方12～15cm处，开启N2，调整N2初始流量为5～8sccm，每隔30minN2流量增加5～8sccm，最终N2流量增加至30～48sccm；开启2个中频磁控溅射ZrSiC复合靶，ZrSiC复合靶靶电流为1～4A，偏压调至50～100V，占空比为0.2～0.6，沉积ZrSiCN梯度层180min；
(11)后处理：关闭2个ZrSiC复合靶，关闭离子源及气体源，关闭脉冲偏压，沉积涂层结束。
3.根据权利要求2所述的ZrSiCN纳米复合梯度涂层刀具的制备工艺，其特征在于：通过调整ZrSiC复合靶中Zr圆片、Si圆片、C圆片的数量和ZrSiC复合靶的靶电流来调节ZrSiCN纳米复合梯度涂层中的Zr元素含量原子百分比、Si元素含量原子百分比、C元素含量原子百分比；通过调整通入N2流量来调整ZrSiCN纳米复合梯度涂层中N元素含量原子百分比，使ZrSiCN纳米复合梯度涂层中N元素含量原子百分比从内到外逐渐增加；所制备的ZrSiCN纳米复合梯度涂层中Zr元素含量原子百分比在30～40at.％之间，C元素含量原子百分比在20～30at.％之间，Si元素含量原子百分比在3～10at.％之间，N元素含量原子百分比在5～40at.％之间。
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