CN105154825B - 一种等离子辅助电弧技术制备TiCN成分梯度硬质涂层的方法 - Google Patents

一种等离子辅助电弧技术制备TiCN成分梯度硬质涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种等离子辅助电弧技术制备TiCN成分梯度硬质涂层的方法。该方法先将基体研磨、抛光、超声清洗，辅以离子清洗与刻蚀，然后采用先进等离子辅助电弧技术（APA‑Arc），在一定负偏压、沉积温度、气体压强条件下，通过改变反应气体流量在基体表面沉积具有成分梯度结构的TiCN硬质涂层。与传统方法制备TiCN涂层相比，本发明显著有效提高了TiCN涂层的硬度和膜基结合能力，降低了表面粗糙度，提高耐磨性能，有效提高了涂层刀具和机械零部件的加工效率和使用寿命。且涂层工艺简单，易于实施，更适合于工业化生产。

Description

一种等离子辅助电弧技术制备TiCN成分梯度硬质涂层的方法
技术领域
本发明涉及表面硬质涂层制备领域，具体涉及一种等离子辅助电弧技术制备TiCN成分梯度硬质涂层的方法。
背景技术
随着制造加工技术的进步，机械加工不断向高精化、高速化方向发展，特别是高速高精度数控机床加工向以车代磨、以铣代磨、以钻代铰的方向发展，对刀具涂层在切削性能、硬度、抗氧化性能和表面光洁度等方面提出了更高的要求。硬质合金和高速钢刀具因其固有的优良特性已获得广泛的工程应用，为了进一步提高硬质合金刀具的切削加工性能和使用寿命，工业发达国家80%以上的硬质合金刀具都经过表面涂覆处理。涂层技术已和刀具材料、刀具设计与制造一起成为切削刀具的三大关键技术。基于切削加工追求的目标是高精度、高效率、低成本、绿色环保，“高韧性高强度基体+高硬度高耐磨性刃部”仍是未来刀具的主要发展方向。
高碳铬轴承钢，由于其具有高强度、高耐磨性和良好的疲劳性能，占国内轴承用钢市场份额的90%以上。为提高零件的使用寿命，增强其疲劳强度、尺寸稳定性、硬度和表面耐磨性，非常重要的处理方法是在表面制备硬质涂层。
氮碳化钛(TiCN)涂层是在二元TiN和TiC涂层的基础上发展起来的一种新型三元复合涂层，是TiN和TiC的固溶体，兼具TiN附着强度好和TiC耐磨性好的优点。在TiN涂层中加入C，大大提高了涂层的硬度和模量，同时降低了涂层的摩擦系数，提高了其磨损性能(Jinlong Li, Shihong Zhang, Mingxi Li. Influence of the C2H2 flow rate ongradient TiCN films deposited by multi-arc ion plating[J]. Applied SurfaceScience, 2013(283):134-144.)。TiCN涂层颜色为紫红色，硬度比TiN高，且摩擦系数小，附着强度好，对粘结磨损有一定的抑制作用。
传统的TiCN涂层往往是碳元素和氮元素在涂层中均与分布的成分均一的整体单层涂层，或者是TiC和TiN层交替沉积的多层TiCN涂层。前者无成分的梯度变化，得到的TiCN整体涂层没有非常有效发挥TiN附着强度好和TiC耐磨性好的优点；后者实质是TiC和TiN层的机械叠加，而不是真正意义上的C固溶于TiN的固溶体。从理论分析来看，成分梯度变化的TiCN整体单层涂层将会表现出更佳的综合性能。
TiCN薄膜的制备方法主要有射频磁控溅射、反应磁控溅射法、空心阴极离子镀（HCD）、电弧离子镀和离子束辅助沉积法(IBAD)等，它们均能得到实用化的TiCN薄膜，其中以电弧离子镀的应用最为广泛。电弧离子镀的特点是高效、低成本和高离化率，多弧沉积中，基体可以保持在较低温度，这样几乎不会影响材料的机械性能，同时能够大幅度提高硬度和耐磨损性能。
与传统电弧离子镀膜技术相比，先进等离子辅助电弧(Advanced PlasmaAssisted Arc，简称APA-Arc)技术具有明显的优势，先进的磁场设计与优化技术，代表了电弧蒸发技术的发展趋势。其优点是电弧运动速度更快、蒸发的粒子尺寸更小、液滴更少、蒸发效率更高、靶材利用率更高、涂层附着力和力学性能优异、表面更光滑，在先进切削刀具、精密成型模具、关键零部件等领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服传统TiCN涂层的不足，采用先进等离子辅助电弧技术，提供这一种等离子辅助电弧技术制备TiCN成分梯度硬质涂层的方法，该方法制备的成分梯度TiCN硬质涂层心部层氮含量高、表面层碳含量高，能够进一步改善TiCN涂层与基体结合强度，提高涂层的硬度和表面光洁度，增强耐磨性能。该方法适用于在硬质合金和铁基工具钢等基体表面制备。本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种等离子辅助电弧技术制备TiCN硬质梯度涂层的方法，其步骤如下：
1）基体表面预处理，将硬质合金和铁基合金基体依次研磨、抛光、超声清洗与真空干燥。
2）基体表面离子清洗与刻蚀，采用电弧增强型辉光放电技术对基体表面进行离子清洗与刻蚀，增强膜基结合能力。
3）涂层蒸发沉积，在基体表面沉积成分梯度TiCN硬质涂层，涂层的心部层氮含量高，表面层碳含量高。
进一步地，在步骤1）中，所述研磨的方法可将基体分别在800目和1500目的金刚石砂轮盘上进行粗磨和细磨各15min；所述抛光的方法可用W2.0的金刚石抛光粉进行抛光使试样表面粗糙度达到0.2~0.4μm；所述超声清洗是将抛光后的基体用丙酮酒精混合溶液超声清洗30 min，然后真空干燥。
进一步地，在步骤2）中，所述基体表面离子清洗与刻蚀方法是将基体电压从50V到300V逐渐增加；正电压20V，脉冲频率20Hz，脉冲宽度80μs，电流限制为15A，频率1000Hz，阳极棒电压从80V增加到85V；气体压强为1.0×10-2mbar；基体的温度为550℃；通入Ar气的流量为200~300sccm，使电离产生的氩离子加速撞击基体表面。离子清洗与刻蚀时间为60min。该步骤可以进一步清除基体表面的氧化物、杂质和油污等，同时，对基体表面进行“原子尺度的微喷砂”处理，以增强基体与涂层之间的结合能力。
进一步地，在步骤3）中，所述蒸发沉积方法是分两个阶段进行的，通过改变反应气体的流量实现硬质涂层心部层富氮、表面层富碳的成分梯度结构。第一阶段制备心部富氮层，具体工艺参数为：基体负偏压为50V，电流限制为25A，频率为1000Hz，电弧靶A和B的工作电流均为100~150A，基体温度为500℃，N2通入流量为500~600sccm，C2H2通入流量为5~40sccm，蒸发沉积时间为15~30min。第二阶段制备表面富碳层，具体工艺参数为：基体负偏压为50V，电流限制为25A，频率为1000Hz，电弧靶A和B的工作电流均为100~150A，基体温度为500℃，N2通入流量为300~500sccm，C2H2通入流量为100~200sccm，蒸发沉积时间为30~50min。所述靶材为高纯度99.99%的Ti靶，通入的反应气体C2H2和N2的纯度均为99.99%。
本发明采用先进等离子辅助电弧(Advanced Plasma Assisted Arc，APA-Arc)技术在一定负偏压、沉积温度、气体压强条件下，通过控制反应气体流量在基体表面制备成分梯度硬质涂层。本发明由于采用了电弧增强型辉光放电技术对基体表面进行离子清洗与刻蚀，膜基结合力有效增强，达到压痕试验实验标准的HF1级；涂层成分梯度变化，表层碳含量高，有效提高了表面光洁度，涂层表面的粗糙度约为0.2~0.3μm；心部层氮含量高，有效增强涂层的硬度，显微硬度达到2800~3010HV0.1。与传统方法制备TiCN涂层相比，本发明显著有效提高了TiCN涂层的硬度和膜基结合能力，降低了表面粗糙度，提高耐磨性能，有效提高了涂层刀具和机械零部件的加工效率和使用寿命。且涂层工艺简单，易于实施，更适合于工业化生产。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明采用先进等离子辅助电弧技术 (APA-Arc)具有电弧运动速度更快、蒸发的粒子尺寸更小、液滴更少、蒸发效率更高、靶材利用率更高、涂层附着力和力学性能优异、表面更光滑等优点。配合行星式试样架的多轴旋转功能，能够在同一电弧沉积参数下，根据实际要求，在行星式试样架不同位置装夹试样，在试样表面可控制备不同厚度的涂层。本发明制备的TiNC涂层厚度在1~3μm之间。
（2）所述制备过程中采用电弧增强型辉光放电技术 (Arc Enhanced GlowDischarge，AEGD)对基体表面进行离子清洗与刻蚀，有效强化了膜基结合力，根据压痕试验规范(VDI 3198 standard 1991）膜基结合力达到HF1。
（3）本发明制备的硬质涂层是梯度分布的，涂层中C元素的含量从膜基结合部位到涂层表面逐渐增加，表层C含量较高，有利于降低摩擦系数。涂层中N元素的含量从涂层表面到膜基结合部位逐渐增加，心部层N含量高，有效增强涂层的硬度。同时，成分的梯度变化，降低了涂层成分突变而造成的内应力，有效提高了膜基结合力。涂层组织均匀致密，表面大颗粒物尺寸小于5μm，与传统制备方法相比明显细化，表面粗糙度较低；涂层硬度高达2800~3010HV0.1。
附图说明
图1为实施例1制备的TiCN涂层和基体的XRD图谱。
图2为实施例1制备的TiCN涂层表面SEM图谱，其放大倍数为2000倍，标尺为2μm。
图3为实施例2制备的TiCN涂层表面SEM图谱，其放大倍数为2000倍，标尺为2μm。
图4为实施例3制备的TiCN涂层表面SEM图谱，其放大倍数为2000倍，标尺为2μm。
图5为实施例1制备的TiCN涂层截面SEM图谱，其放大倍数为5000倍，标尺为1μm。
图6为实施例2制备的TiCN涂层截面SEM图谱，其放大倍数为10000倍，标尺为1μm。
图7为实施例3制备的TiCN涂层截面SEM图谱，其放大倍数为20000倍，标尺为200nm。
图8为实施例1制备的TiCN涂层截面元素分布的线扫描结果图。
图9为实施例2制备的TiCN涂层截面元素分布的线扫描结果图。
图10为实施例3制备的TiCN涂层截面元素分布的线扫描结果图。
图11为实施例1制备的TiCN涂层压痕结果图，其放大倍数为700倍，标尺为100μm。
图12为实施例2制备的TiCN涂层压痕结果图，其放大倍数为100倍，标尺为100μm。
图13为实施例3制备的TiCN涂层压痕结果图，其放大倍数为100倍，标尺为100μm。
具体实施方式
以下结合说明书附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：YG6硬质合金表面制备TiCN成分梯度硬质涂层
1. 基体表面预处理：（1）研磨抛光：将基体分别在800目和1500目的金刚石砂轮盘上进行充分的粗磨和细磨，粗细磨的时间控制在15min，在粗、细研磨之间以及细研磨之后，对试样进行超声清洗，去掉研磨过程中产生的磨屑和油污，超声清洗时间均为10min，并用烘箱烘干。试样经过研磨后，再用W2.0的金刚石抛光粉进行抛光，抛光时间为20min，抛光完成后试样表面粗糙度约为0.25±0.03μm。（2）超声清洗：将抛光后的基体用丙酮酒精混合溶液超声清洗30min，然后真空干燥。
2. 基体表面离子清洗与刻蚀。在蒸发沉积镀膜之前，采用电弧增强型辉光放电技术对基体表面进行离子清洗与刻蚀，以增强膜基结合能力。离子清洗与刻蚀的方法是：（1）将气体压强调节为1.0×10-2mbar，基体的温度设定为550℃。（2）通入Ar气的流量为200sccm，纯度为99.99%。（3）将基体偏压从50V到300V逐渐增加；正电压为20V，脉冲频率为20Hz，脉冲宽度为80 μs，电流限制为15A，频率1000Hz。（4）阳极棒电压从80V增加到85V。离子清洗与刻蚀时间为60min。该步骤可以进一步清除基体表面的氧化物、杂质和油污等，并且能够对基体表面产生“原子尺度的微喷砂”效应，能够有效增强基体与涂层之间的结合能力，提高成膜质量。
3. 涂层蒸发沉积。在基体表面离子清洗与刻蚀之后，开始进行沉积成分梯度TiCN硬质涂层。沉积方法是分两个阶段进行的：（1）第一阶段制备心部富氮层：a）将气体压强调节为1.0×10-2mbar，基体的温度设定为500℃；b）基体负偏压为50V，电流限制为25A，频率为1000Hz，电弧靶A和B的工作电流均为150A；c）通入N2流量为500sccm，通入C2H2流量为40sccm，d）蒸发沉积时间30min后进入第二阶段。（2）第二阶段制备表面富碳层：在其他工艺参数不变的基础上，将通入C2H2的流量增大到200sccm，同时将通入N2的流量减小至300sccm，第二阶段的蒸发沉积时间为50min。通过改变反应气体的流量实现成分梯度涂层的制备，沉积完成后，试样在密闭炉腔内缓慢冷却2小时，再取出试样，保存在恒温干燥箱中，待进行分析表征与性能测试。
4. 相结构分析：用X射线衍射仪（D/max-3A）对比涂层和基体的相结构变化。图1为TiCN涂层和基体的XRD图谱。TiN、CoN、TiC0.2N0.8等主要相的最强峰都出现在(111)晶面，表明(111)晶面呈较强的择优取向，具有强烈择优取向的涂层表面光亮度高、硬度高、耐磨性好，与基体有较高的结合强度。
5. 组织表征：采用带能谱仪的扫描电子显微镜(Smart SEM V05.06)对涂层表面进行形貌观察，图2和图5分别为硬质合金表面TiCN涂层表面和截面SEM图谱，可见TiCN硬质涂层表面整体上较平整，组织均匀致密，膜层表面上存在少量颗粒物、气孔，且最大颗粒物直径小于5μm，膜层表面质量良好。从涂层横截面形貌可见，涂层组织均匀致密，厚度约为3μm，无气孔、裂纹等缺陷，且与基体锁合良好。
6. 化学成分表征：图8为TiCN涂层截面的元素分布图，从图中可以看出N、C元素是梯度分布的，从涂层表面往心部，碳元素含量逐渐增加，氮元素逐渐减少，从而实现了TiCN涂层心部层富氮，表面层富碳的成分梯度分布。
7. 硬度测试：用显微硬度计(HMV-2T)对涂层和基体进行硬度比对测量，载荷100g，保载时间10s，10次测量结果取算术平均值。TiCN涂层硬度平均值为2847HV0.1，硬度最高达到3009HV0.1。
8. 膜基结合力测试：依据压痕试验规范(VDI 3198 standard 1991)，采用洛氏硬度压痕试验法评价涂层与基体的结合强度，圆锥形金刚石压头，载荷为1471 N，保载时间为15s，压痕结果用扫描电镜观察。图11为YG6硬质合金表面TiCN涂层的压痕结果图，涂层与基体结合良好，压痕等级为HF1。
9. 表面粗糙度测量：采用多功能光电3-D表面测量系统(SMS Expert)测量涂层的表面粗糙度，7~10次测量取算术平均值，涂层表面粗糙度Ra值约为0.19 μm。
实施例2：M2高速钢表面制备TiCN成分梯度硬质涂层
1. 基体表面预处理：同实施例1
2. 基体表面离子清洗与刻蚀：通入Ar气的流量为300 sccm，其余参数同实施例1。
3. 涂层蒸发沉积：电弧靶A和B的工作电流均为125A；通入N2流量为600sccm，通入C2H2流量为40sccm；蒸发沉积时间20min后进入第二阶段。第二阶段在其他工艺参数不变的基础上，将通入C2H2的流量增大到100sccm，同时将通入N2的流量减小至500sccm，第二阶段的蒸发沉积时间为40min。其余实验参数同实施例1。
. 组织表征：表征方法同实施例1，图3和图6分别为M2高速钢表面TiCN涂层表面和横截面SEM图谱，涂层表面光滑平整，整体质量良好。存在少量颗粒物、凹坑，且最大颗粒物和凹坑直径均约为3μm。涂层横截面可见涂层均匀致密，厚度约为2.5μm，无气孔、裂纹等缺陷。涂层质量与实施例1中基本一致。
化学成分表征：图9为M2高速钢表面TiCN涂层截面的元素分布图，从图中可以看出N、C元素分布与实施例1一致，也是心部层富氮，表面层富碳的成分梯度分布。
膜基结合力测试：测试方法同实施例1。图12为M2高速钢表面TiCN涂层的压痕结果图，压痕等级为HF1。
表面粗糙度测量：测试方法同实施例1，涂层表面粗糙度Ra值约为0.26μm。
实施例3：GCr15轴承钢表面制备TiCN成分梯度硬质涂层
1. 基体表面预处理：同实施例1
2. 基体表面离子清洗与刻蚀：同实施例1。
3. 蒸发沉积：电弧靶A和B的工作电流均为100A；通入N2流量为500sccm，通入C2H2流量为5sccm；蒸发沉积时间15min后进入第二阶段。第二阶在其他工艺参数不变的基础上，将通入C2H2的流量增大到100sccm，同时将通入N2的流量减小至300sccm，第二阶段的蒸发沉积时间为30min。其余实验参数同实施例1。
. 组织表征：表征方法同实施例1，图4和图7分别为GCr15轴承钢表面TiCN涂层表面和横截面SEM图谱，涂层表面颗粒物、凹坑与实施例1、2相比略有增多，但最大颗粒物和凹坑直径均约为3~4μm，整体质量较好。涂层横截面可见涂层均匀致密，厚度约为1μm。
化学成分表征：图10为GCr15轴承钢表面TiCN涂层截面的元素分布图，从图中可以看出N、C元素分布也是梯度分布，与实施例1保持一致，心部层富氮，表面层富碳。
膜基结合力测试：测试方法同实施例1。图13为GCr15轴承钢表面TiCN涂层的压痕结果图，压痕等级为HF1。
表面粗糙度测量：测试方法同实施例1，涂层表面粗糙度Ra值约为0.31μm。

Claims (2)

1.一种等离子辅助电弧技术制备TiCN成分梯度硬质涂层的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）基体表面预处理：将硬质合金和铁基合金基体依次研磨、抛光、超声清洗与真空干燥；所述研磨为将基体分别在800目和1500目的金刚石砂轮盘上进行粗磨和细磨各15min；所述抛光为用W2.0的金刚石抛光粉进行抛光约20min，抛光使试样表面粗糙度达到0.2~0.4μm；
2）基体表面离子清洗与刻蚀：采用电弧增强型辉光放电技术对基体表面进行离子清洗与刻蚀，增强膜基结合力；所述基体表面离子清洗与刻蚀时将基体偏压从50V到300V逐渐增加；正电压20V，脉冲频率20Hz，脉冲宽度80μs，电流限制为15A，频率1000Hz，阳极棒电压从80V增加到85V；气体压强为1.0×10-2mbar；基体的温度为550℃；通入氩气的流量为200~300sccm，纯度为99.99%；所述基体表面离子清洗与刻蚀是在涂层蒸发沉积之前，通入氩气，使电离产生的氩离子加速撞击基体表面，对基体进行清洗和刻蚀60min；产生“原子尺度的微喷砂”效应，以增强基体与涂层之间的结合力；
3）涂层蒸发沉积：在基体表面沉积成分梯度TiCN硬质涂层，涂层的心部层氮含量高，表面层碳含量高；所述涂层蒸发沉积方法是分两个阶段进行的，通过改变反应气体的流量实现硬质涂层心部层富氮、表面层富碳的成分梯度结构；所述反应气体为N2与C2H2纯度均为99.99%；所述涂层的蒸发沉积过程中第一阶段制备心部富氮层，具体工艺参数为：基体负偏压为50V，电流限制为25A，频率为1000Hz，电弧靶A和B的工作电流均为100~150A，基体温度为500℃，N2通入流量为600sccm，C2H2通入流量为5~40sccm，蒸发沉积时间为15~30min；所述电弧靶A和B均为Ti靶，纯度为99.99%；所述涂层的蒸发沉积过程中第二阶段制备表面富碳层，具体工艺参数为：基体负偏压为50V，电流限制为25A，频率为1000Hz，电弧靶A和B的工作电流均为100~150A，基体温度为500℃，N2通入流量为300~500sccm，C2H2通入流量为100~200sccm，蒸发沉积时间为40~60min；所述电弧靶A和B均为Ti靶，纯度为99.99%。
2.根据权利要求1所述的一种等离子辅助电弧技术制备TiCN成分梯度硬质涂层的方法，其特征在于，在步骤1）中，所述超声清洗是将抛光后的基体用丙酮酒精混合溶液超声清洗30min，然后真空干燥。
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