CN103234293B - 耐高温太阳能选择性吸收镀层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温太阳能选择性吸收镀层及其制备方法，所述镀层（膜系结构），是在成型基材表面，由内至外依次布置有金属底层（1）、钛-氮化钛第一防扩散层（2），氮铝化钛高填充因子吸收层（3），氮铝化钛低填充因子吸收层（4），钛-氮化钛第二防扩散层（5）和氮化铝减反射层（6），而所述制备方法，是以真空磁控溅射镀膜机为加工设备，以金属/玻璃成型材料基为载体，按照膜系结构由内至外依次分别连续镀膜的，具有所述镀层高温工作稳定，不易扩散，其制备方法工艺简单，工艺成本低，镀层质量好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温太阳能选择性吸收镀层及其制备方法，属于太阳能利用装备制造技术。
背景技术
目前，随着全球能源供应问题日显突出和可持续发展战略的积极推行，国际国内对太阳能耐高温技术的开发应用已掀起新一轮高潮。美国等工业化先进国家早在上世纪八十年代，即开始了将太阳能耐高温技术应用到纺织、建筑、食品加工、木材烘干等工农业生产和日常取暖、烧开水等方面，以获得100℃以上的热水和蒸汽。近年来，太阳能耐高温技术在欧美发达国家增长更加迅猛，根据欧盟委员会发布的《能源的未来：可再生能源》白皮书，到2010年，欧盟将安装1亿m2的太阳能集热器，其中太阳能供暖系统将占1900万㎡。国外太阳能耐高温热利用技术中所使用的集热器，大部分以金属—玻璃封接式集热器、平板太阳能集热器为主，由于其制作成本较高、制作工艺复杂且热效率较低，技术和设备工艺没有得到突破性进展，而造成太阳能耐高温热利用技术无法形成产业规模化，暂只能依托在国家政府补助与颁布新能源法来强制实施。
我国对太阳能耐高温集热管及其应用技术的研究起步较晚，一直局限于小型部件和材料的攻关项目，研发远远落后于一些发达国家。国际上普遍采用金属-玻璃式集热管做为太阳能耐高温热利用中的集热部件。使用成本较高，是制约我国太阳能耐高温应用的主要因素之一。
而其原因在于，当工作温度高于400℃时，由于镀层间金属和介质的扩散作用加强，镀层结构遭到破坏，使镀层整体性能发生变化。耐高温太阳能选择性吸收镀层是太阳能光热利用中的前沿课题，耐高温选择性吸收镀层要求镀层能耐400℃的高温，并能长期稳定工作，在太阳能光谱范围内维持较高的吸收比，在红外光谱范围内保持较低的发射比。然而，所述此类选择性吸收镀层。目前尚未见有报道。
发明内容
本发明旨在提供一种在400℃以上长时期工作稳定，膜系结构合理，耐高温性能优越的太阳能选择性吸收镀层，同时提供一种工艺成本较低，工艺流程合理简单的耐高温太阳能选择性吸收镀层的制备方法，为即将到来的太阳能耐高温应用技术的高潮，提供装备技术支持。
为了达到上述目的，本发明实现其第一个目的技术方案是：
一种耐高温太阳能选择性吸收镀层（或称膜系结构），包括以金属/玻璃成型材料基所作的所述镀层的载体，而其在以金属/玻璃成型材料基所作的所述镀层的载体一侧表面，由内到外依次有金属底层，钛-氮化钛第一防扩散层，氮铝化钛高填充因子吸收层，氮铝化钛低填充因子吸收吸层，钛-氮化钛第二防扩散层和氮化铝减反射层。
由以上所给出的技术方案，可以明了本发明的技术特点有：
一是在于，吸收层两侧均沉积有防止金属与介质扩散的防扩散层，该防扩散层采用具有高熔点、高温下化学稳定性好的TiN与Ti；且在于吸收层由耐高温材料TiAlN通过高填充因子层和低填充因子层构成，从根本上解决了吸收层高温扩散的问题。
二是在于，TiAlN作为一种新型镀层材料，具有硬度高、氧化温度高、热硬性好、附着力强、导热率低等优良特性。自1985年Knotek等首次发表了关于TiAlN镀层的研究成果后，人们便对其优异抗高温氧化能力和良好的使用性能表示了极大的关注。但由于制备方法不尽相同，其性能也有差异，且将TiAlN作为太阳能选择性吸收镀层的报道也未曾见到。本发明提出通过控制反应溅射时氮气的量，决定TiAlN镀层中金属成分的多少，将金属成分多（含金属成分50~75wt%）的镀层作为选择性吸收干涉镀层中的高填充因子层，将金属成分少（含金属成分25~40wt%）的镀层作为选择性吸收干涉镀层中的低填充因子层，这样既利用了TiAlN的耐高温氧化、热硬性好的性能，又能利用其光学特性产生太阳能光谱选择性吸收的性能。
三是在于，TiN是一种高硬度、耐腐蚀、应用广泛的涂层材料，已成为国内外硬质涂层研究的热点，开始应用于切削工具工业镀层、摩擦（轴承和齿轮）、装饰和光学领域，以及微电子学领域。由于TiN的柱状晶结构在空气中使用时在500度以上都有抗氧化能力，所以本发明采用磁控反应溅射的方法制备Ti-TiN的复合涂层，利用其抗高温氧化能力，作为太阳能选择性吸收涂层的防扩散层。
基于本发明具备以上所述技术特点，而有效实现其在400℃以上长期工作稳定，耐高温性能优越的目的。
在上述技术方案中，本发明还主张其所述金属底层是铜膜层或银膜层。当然，并不局限于此。由于本发明将金属底层作为红外反射层，这在一定程度上有利于提高太阳能选择性吸收的有效吸收率。
在上述技术方案中，本发明还主张金属底层的厚度在100~150nm范围内；钛-氮化钛第一防扩散层的厚度在30~50nm范围内；氮铝化钛高填充因子吸收层的厚度在50~80nm范围内；氮铝化钛低填充因子吸收层的厚度在75~120nm范围内；钛-氮化钛第二防扩散层的厚度在15~30nm范围内；氮化铝减反射层的厚度在75~100nm范围内。但不局限于此。这是本发明根据其性价比和目前太阳能耐高温利用技术领域实际需要所优选的。
本发明实现其第二个目的的技术方案是：
一种制备如以上所述耐高温太阳能选择性吸收镀层的方法，以真空磁控溅射镀膜机为加工设备，以清洁金属/玻璃成型材料基为所述镀层载体，而所述制备方法依次按照如下步骤连续进行：
a，将金属成型材料基置入所述镀膜机腔体内，在氩气气氛中，开金属靶，溅射沉积金属底层，直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，金属靶电流38-40A，溅射电压350-400V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
b，采用Ti靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在金属层上沉积钛-氮化钛第一防扩散层，直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量70-90sccm，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
c，采用Ti靶、Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在第一防扩散层上沉积氮铝化钛高填充因子吸收层，直至所需厚度，其工艺策略是；氩气流量90-110sccm，氮气流量100-140sccm，Ti靶电流40-42A，溅射电压410-430V，Al靶电流40-42A，溅射电压400-410V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
d，采用Ti靶、Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在氮铝化钛高填充因子吸收层上沉积氮铝化钛低填充因子吸收层，直至所需厚度，其工艺策略是；氩气流量90-110sccm，氮气流量100-140sccm，Ti靶电流15-18A，溅射电压380V-400V，Al靶电流40-42A，溅射电压360-380V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
e，采用Ti靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在氮铝化钛低填充因子吸收层上沉积钛-氮化钛第二防扩散层，直至所需厚度，其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量70-90sccm，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
f，采用Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在钛-氮化钛第二防扩散层上沉积氮化铝减反射层，直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量90-100sccm，Al靶电流40-42A，溅射电压310-330V，维持腔体真空度2.5×10-1pa。
在上述制备方法的技术方案中，本发明还主张，所述每个步骤的溅射时间由所需镀层厚度决定，而其镀层厚度每10nm的溅射时间，控制在0.5~1min范围内。但并不局限于此。因为通过调整各制备步骤的通气量，靶电流和溅射电压等三个工艺要素或其中任何一个工艺要素，将都会直接影响单位时间内的镀层厚度，这里所给出的是一种典型的控制范围。
上述技术方案得以全面实施后，全面有效地实现了本发明的初衷。
附图说明
图1是本发明所述镀层的膜系结构示意图。图中所示0为金属/玻璃成型材料基。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述，对本发明作再度说明。
实施方式之一，如附图1所示。
一种耐高温太阳能选择性吸收镀层，包括以金属/玻璃成型基材料所作的所述镀层的载体，而在以金属/玻璃成型材料基所作的所述镀层载体的一侧表面，由内到外依次有金属底层1，钛-氮化钛-第一防扩散层2，氮铝化钛高填充因子吸收层3，氮铝化钛低填充因子吸收层4，钛-氮化钛第二防扩散层5和氮化铝减反射层6。
而所述金属底层1是铜膜层或银膜层。
而所述金属底层1的厚度在100~150nm范围内；钛-氮化钛第一防扩散层2的厚度在30~50nm范围内；氮铝化钛高填充因子吸收层3的厚度在50~80nm范围内；氮铝化钛低填充因子吸收层4的厚度在75~120nm范围内；钛-氮化钛第二防扩散层5的厚度在15~30nm范围内；氮化铝减反射层6的厚度在75~100nm范围内。
具体实施方式之二
一种如实施方式之一所述的耐高温太阳能选择性吸收镀层的制备方法，以真空磁控溅射镀膜机为加工设备，以清洁金属/玻璃成型材料基为所述镀层载体，而所述制备方法依次按照如下步骤连续进行：
a，将金属/玻璃成型材料基置入所述镀膜机腔体内，在氩气气氛中，开金属靶，溅射沉积金属底层1，直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，金属靶电流38-40A，溅射电压350-400V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
b，采用Ti靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在金属底层1上沉积钛-氮化钛第一防扩散层2，直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量70-90SCCM，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
c，采用Ti靶、Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在第一防扩散层2上沉积氮铝化钛高填充因子吸收层3，直至所需厚度，其工艺策略是；氩气流量90-110sccm，氮气流量100-140sccm，Ti靶电流40-42A，溅射电压410-430V，Al靶电流40-42A，溅射电压400-410V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
d，采用Ti靶、Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在高填充因子吸收层3上沉积氮铝化钛低填充因子吸收层4，直至所需厚度，其工艺策略是；氩气流量90-110sccm，氮气流量100-140sccm，Ti靶电流15-18A，溅射电压380V-400V，Al靶电流40-42A，溅射电压360-380V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
e，采用Ti靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在氮铝化钛低填充因子吸收层4上沉积钛-氮化钛第二防扩散层5，直至所需厚度，其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量70-90sccm，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
f，采用Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在钛-氮化钛第二防扩散层5上沉积氮化铝减反射层6，直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量90-100sccm，Al靶电流40-42A，溅射电压310-330V，维持腔体真空度2.5×10-1pa。
而所述各步骤的溅射时间由所需镀层厚度决定，而其镀层厚度每10nm的溅射时间，控制在0.5~1min范围内。
本发明所述金属成型材料基，是指金属板材或金属管材，例如铜箔和铜管，或不锈钢板材或不锈钢管材，而所述玻璃成型材料基，是指玻璃板材和玻璃管材等等。
本发明初试结果显示，其所述耐高温太阳能选择性吸收镀层，能够担当在400℃以上的温度下长期连续工作，经去年夏季连续工作30天的测试，未发现镀层结构不稳定而扩散的缺点，其太阳光吸收率达到接近90%，而所述制备方法，则全面体现了工艺简单合理，镀层质量好，工艺成本低得显著优点。
采用本发明镀层膜系结构制成的太阳能集热器集热管的性能测试如下：
玻璃管表面镀层结构为M金属/Ti-TiN/TiAlN(H)/TiAlN(L)/Ti-TiN/AlN，以金属底层作为为红外反射层，以Ti-TiN作为防扩散层，以TiAlN(H)- TiAlN(L)为吸收层，最外层以AlN为减反层。
内管测试：α上=0.892，α中=0.899，α下=0.900
加热450℃，真空排气保温30min后测试：α上=0.890，α中=0.892，α下=0.897
加热450℃，保温23h后管测试：α上=0.893，α中=0.899，α下=0.894
加热450℃，保温48h后测试：α上=0.891，α中=0.896，α下=0.894
加热450℃，保温一周后测试：α上=0.890，α中=0.894，α下=0.894
其中所述α上为玻璃管上端20cm处镀层吸收率；
α中为玻璃管中部镀层吸收率；
α下为玻璃管下端20cm处镀层吸收率；
所述镀层在450℃环境下工作一周后，性能未发生明显衰退，吸收率下降仅为0.005左右。
性能实测结果告诉人们，本发明是很成功的。
Claims (5)
1.一种耐高温太阳能选择性吸收镀层，包括以金属/玻璃成型材料基所作的所述镀层的载体，其特征在于：在以金属/玻璃成型材料基所作的所述镀层载体的一侧表面，由内到外依次有金属底层（1），钛-氮化钛第一防扩散层（2），氮铝化钛高填充因子吸收层（3），氮铝化钛低填充因子吸收层（4），钛-氮化钛第二防扩散层（5）和氮化铝减反射层（6）。
2.根据权利要求1所述的耐高温太阳能选择性吸收镀层，其特征在于：所述金属底层（1）是铜膜层或银膜层。
3.根据权利要求1所述的耐高温太阳能选择性吸收镀层，其特征在于：金属底层（1）的厚度在100~150nm范围内；钛-氮化钛第一防扩散层（2）的厚度在30~50nm范围内；氮铝化钛高填充因子吸收层（3）的厚度在50~80nm范围内；氮铝化钛低填充因子吸收层（4）的厚度在75~120nm范围内；钛-氮化钛第二防扩散层（5）的厚度在15~30nm范围内；氮化铝减反射层（6）的厚度在75~100nm范围内。
4.一种制备如权利要求1所述的耐高温太阳能选择性吸收镀层的方法，以真空磁控溅射镀膜机为加工设备，以清洁金属/玻璃成型材料基为所述镀层载体，其特征在于，所述制备方法依次按照如下步骤连续进行：
a，将金属/玻璃成型材料基置入所述镀膜机腔体内，在氩气气氛中，开金属靶，溅射沉积金属底层（1），直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，金属靶电流38-40A，溅射电压350-400V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
b，采用Ti靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在金属底层（1）上沉积钛-氮化钛第一防扩散层（2），直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量70-90sccm，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
c，采用Ti靶、Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在第一防扩散层（2）上沉积氮铝化钛高填充因子吸收层（3），直至所需厚度，其工艺策略是；氩气流量90-110sccm，氮气流量100-140sccm，Ti靶电流40-42A，溅射电压410-430V，Al靶电流40-42A，溅射电压400-410V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
d，采用Ti靶、Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在氮铝化钛高填充因子吸收层（3）上沉积氮铝化钛低填充因子吸收层（4），直至所需厚度，其工艺策略是；氩气流量90-110sccm，氮气流量100-140sccm，Ti靶电流15-18A，溅射电压380V-400V，Al靶电流40-42A，溅射电压360-380V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
e，采用Ti靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在氮铝化钛低填充因子吸收层（4）上沉积钛-氮化钛第二防扩散层（5），直至所需厚度，其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量70-90sccm，Ti靶电流40-45A，溅射电压400-420V，维持腔体真空度2.5×10-1pa；
f，采用Al靶在氩气、氮气的混合气体中反应溅射，在钛-氮化钛第二防扩散层（5）上沉积氮化铝减反射层（6），直至所需厚度；其工艺策略是：氩气流量90-110sccm，氮气流量90-100sccm，Al靶电流40-42A，溅射电压310-330V，维持腔体真空度2.5×10-1pa。
5.根据权利要求4所述的耐高温太阳能选择性吸收镀层的制备方法，其特征在于：所述各个步骤的溅射时间由所需镀层厚度决定，而其镀层厚度每10nm的溅射时间，控制在0.5~1min范围内。
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