CN106322799A - 一种中低真空环境使用的太阳光谱选择性吸热涂层 - Google Patents

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郝雷
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余航
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Abstract

本发明公开了一种中低真空环境使用的太阳光谱选择性吸热涂层，从基底向外，依次为金属红外高反射层、吸收层、中间金属层和减反射层，其中，金属红外高反射层由W、Mo、Al、Cu、Au、Ag、Pt、Ni、Cr中的任意一种组成，厚度为30-500nm；吸收层由过渡金属氮化物MNx或氧化物MOx构成，其中M为Ti、Zr、Hf、Nb、Cr、W、Mo中的任意一种，厚度为30-300nm；中间金属层为纯金属W、Mo、Al、Cu、Au、Ag、Pt、Ni、Cr中的任意一种，厚度为5-50nm；减反射层为Al的氮化物、氧化物和氮氧化物中的一种或两种以上的组合，厚度为10-300nm。本发明的吸热涂层吸收率α可达0.94～0.96，发射率ε≤0.05(82℃)，真空耐温温度达到600℃，在中低真空环境中(0.1Pa～100000Pa)耐温温度达到450℃，满足太阳能高温真空集热管的使用要求。

Description

一种中低真空环境使用的太阳光谱选择性吸热涂层
技术领域
本发明涉及一种中低真空环境使用的太阳光谱选择性吸热涂层，可应用于高温真空集热管中，也可用于菲涅尔集热器中、太阳能空调和太阳能海水淡化系统中，属于太阳能光热利用技术领域。
背景技术
太阳能光热发电根据使用形式的不同，可分为槽式光热发电系统、菲涅尔发电系统与塔式发电系统。槽式光热发电系统使用的是高温真空集热管来吸收热量，其中太阳光谱选择性吸热涂层(以下简称吸热涂层)工作在不锈钢管与玻璃管中间的真空环境中(10-3Pa～10-1Pa)，需要吸收涂层在真空环境中具有良好的热稳定性。但由于集热管在工作过程中存在破损、泄漏、材料放气以及氢渗等风险，真空会逐渐降低至中低真空(0.1Pa～100000Pa)，需要吸收涂层在中低真空环境中也具有良好的高温稳定性，即使集热管真空失效，整体效率也不会大幅下降，可延长整个光热系统的维护周期，降低光热电站的运营费用。
专利文献CN85100142涉及一种Al-N/Al选择性吸热涂层，该涂层可采用单根Al靶反应溅射制备，工艺简单、成本低，涂层的吸收率可达0.93，发射率0.06(100℃)。在中低温太阳能真空集热管上得到了广泛应用。但该涂层在较高温度工作时，涂层中的铝粒子活性增加，金属粒子和绝缘介质的热扩散作用加强，涂层结构紊乱，涂层性能下降，影响了真空管的集热效率和寿命。
专利文献CN1159553A涉及一种M-AlN(M＝SS、W等)太阳能选择性吸热涂层，该涂层采用金属靶在Ar+N2气氛下反应溅射形成。由于采用了双直流电源，沉积效率增加，涂层耐温性能得到提高。但该涂层只限于高真空环境中工作，在中低真空环境中金属粒子发生氧化和扩散，导致涂层失效。
专利文献CN101737982A涉及一种太阳能选择性吸热涂层，在基底上由底部到顶部形成三层膜结构，从基底向上依次为红外反射层、吸收层和减反射层。吸收层由溅射制备一定比例的二硅化钼颗粒弥散在三氧化二铝陶瓷介质中形成合金-陶瓷复合层，结构上由厚度和MoSi2体积百分比各不同的两个亚层构成，可形成干涉吸收效应。涂层适用于中高温工作温度(300℃～500℃)的太阳能真空集热管。
专利文献WO2012/172505 A1涉及一种双金属氮化物复合涂层的光谱选择性吸热涂层，将具有高温稳定性的WxN或MoxN掺杂在AlNx中作为吸收层，由于金属氮化物具有良好高温稳定性，使涂层具有高温热稳定性。但该专利文献的制备工艺复杂，需要WxN或MoxN与AlNx相互独立成相，成本相对较高。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供中低真空环境使用的太阳光谱选择性吸热涂层，该吸热涂层具有光学性能优良、中低真空高温稳定等特点，在制备工艺方面易于实现且调控简单，适用于高温真空集热管。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种中低真空环境使用的太阳光谱选择性吸热涂层，从基底向外，依次为金属红外高反射层、吸收层、中间金属层和减反射层，其中，吸收层由过渡金属氮化物MNx或氧化物MOx构成，M为Ti、Zr、Hf、Nb、Cr、W、Mo中的任意一种；中间金属层为纯金属层；减反射层为Al的氮化物、氧化物和氮氧化物中的一种或两种以上的组合。
本发明中的金属红外高反射层优选由纯金属W、Mo、Al、Cu、Au、Ag、Pt、Ni、Cr中的任意一种组成，厚度优选为30-500nm。
本发明中的吸收层由过渡金属氮化物MNx或氧化物MOx(M＝Ti、Zr、Hf、Nb、Cr、W、Mo)构成。MNx或MOx采用纯金属靶，在Ar+N2或Ar+O2气氛下共溅射而成，厚度优选为30-300nm。
本发明中的中间金属层中的金属优选为W、Mo、Al、Cu、Au、Ag、Pt、Ni、Cr中的任意一种，其厚度优选为5-50nm。
本发明中的减反射层主要是Al的氮化物(AlN)、氧化物(Al2O3)或氮氧化物(AlON)，或者上述薄膜的组合。该层所采用的靶材为Al靶，采用直流或中频磁控溅射的方法制备，厚度优选为10-300nm。
本发明针对不同的膜层材料通过调整溅射功率、氮-氧-氩的流量以及沉积时间来控制各膜层厚度和成分。也就是说，通过调整溅射功率，高纯Ar、高纯N2和高纯O2中的一种或几种的流量以及沉积时间来控制各功能层的厚度和成分。
本发明的原理是：通过控制MNx或MOx涂层的成分，调整各功能层的光学常数，通过光学设计软件拟合优化得到性能最优的吸热涂层。高吸收的原理是经过中间金属层与底层金属红外高反射层的多次反射，光线在多次反射过程中被多次吸收，提高吸热涂层的吸收率。由于表层形成了致密的陶瓷介质层，阻塞了氧进入吸热涂层内部的通道，延缓了吸热涂层在低真空环境中的氧化，提高了吸热涂层的耐氧化性能，得到了光学性能优良、可在中低真空环境中使用的吸热涂层。
本发明的优点在于：
本发明的吸热涂层具有“金属-陶瓷介质-金属-陶瓷介质”的叠层结构，光学性能优良、中低真空高温稳定等特点，在制备工艺方面易于实现且调控简单，可应用于高温真空集热管中，也可用于菲涅尔集热器中、太阳能空调和太阳能海水淡化系统中。
本发明的吸热涂层的吸收率α可达0.94～0.96，发射率ε≤0.05(82℃)，真空耐温温度达到600℃，在中低真空环境中(0.1Pa～１00000Pa)耐温温度达到450℃，满足太阳能高温真空集热管的使用要求。
附图说明
图1为本发明吸热涂层结构的剖面示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不用于限制本发明。
本发明的吸热涂层具有“金属-陶瓷介质-金属-陶瓷介质”的叠层结构，如图1所示，从基底向外，依次为金属红外高反射层1、吸收层2、中间金属层3和减反射层4。
本发明中的基底材料可选取不锈钢、Cu和Al中的一种；
金属红外高反射层由W、Mo、Al、Cu、Au、Ag、Pt、Ni、Cr中的任意一种组成，位于基底上部，金属红外高反射层的厚度为30-500nm。吸收层由过渡金属氮化物MNx或氧化物MOx(M＝Ti、Zr、Hf、Nb、Cr、W、Mo)构成，MNx或MOx采用纯金属靶，在Ar+N2或Ar+O2气氛下共溅射而成，厚度为30-300nm。中间金属层为纯金属W、Mo、Al、Cu、Au、Ag、Pt、Ni、Cr中的任意一种，厚度为5-50nm。减反射层主要是Al的氮化物(AlN)、氧化物(Al2O3)或氮氧化物(AlON)，或者上述薄膜的组合，该层所采用的靶材为Al靶，采用直流或中频磁控溅射的制备方法，减反射层的厚度为10-300nm。
实施例1
以Cu/WNx/Al/AlON太阳光谱选择性吸热涂层为例。制备步骤如下：
步骤一：制备金属红外高反射层；采用金属Cu靶(纯度为99.99％)直流磁控溅射方法，将真空室预抽真空至1.0×10-3Pa，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，调节溅射气压为4.5×10-1Pa。开启Cu靶，功率为20KW，溅射10min，制备100nm的Cu膜。
步骤二：制备吸收层；选用纯度为99.99％的W靶，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，固定Ar流量为180sccm，通入纯度为99.999％的N2作为反应气体，固定流量为100sccm。调节溅射气压为4.5×10-1Pa。开启W靶电源，W靶功率为23KW，利用直流溅射方式沉积15min，制备70nm的WNx膜。
步骤三：制备中间金属层；采用金属Al靶(纯度为99.99％)直流磁控溅射方法，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，调节溅射气压为4.5×10-1Pa。开启Al靶，功率为15KW，溅射2min，制备10nm的Al膜。
步骤四：制备减反射层；选用纯度为99.99％的Al靶，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，通入纯度为99.999％的N2作为反应气体，流量为50sccm，通入纯度为99.999％的O2作为反应气体，流量为20sccm。调节溅射气压为5.0×10-1Pa。开启Al靶，功率为15KW，利用中频磁控溅射沉积20min，制备60nm的AlON膜。
所制备的吸热涂层吸收率为0.95，发射率为0.05(82℃)，真空耐温温度达到600℃，中低真空耐温温度达到450℃。
实施例2
以Ag/AlOx/Ag/AlOx光谱选择性吸热涂层为例。制备步骤如下：
步骤一：制备金属红外高反射层；采用金属Ag靶(纯度为99.99％)直流磁控溅射方法，将真空室预抽真空至1.0×10-3Pa，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，调节溅射气压为4.5×10-1Pa。开启Ag靶，功率为20KW，溅射15min，制备150nm的Ag膜。
步骤二：制备吸收层；选用纯度为99.99％的Al靶，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，固定Ar流量为180sccm，通入纯度为99.999％的O2作为反应气体，固定流量为20sccm。调节溅射气压为5.0×10-1Pa。开启Al靶电源，Al靶功率为12KW，利用中频溅射方式沉积20min，制备80nm的AlOx膜。
步骤三：制备中间金属层；采用金属Ag靶(纯度为99.99％)直流磁控溅射方法，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，调节溅射气压为4.5×10-1Pa。开启Ag靶，功率为12KW，溅射2min，制备15nm的Ag膜。
步骤四：制备减反射层；选用纯度为99.999％的Al靶，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，通入纯度为99.999％的O2作为反应气体，流量为20sccm，Al靶在12KW功率下溅射15min，制备60nm的AlOx膜。
所制备的吸热涂层吸收率为0.95，发射率为0.05(82℃)，真空耐温温度达到600℃，中低真空耐温温度达到450℃。
实施例3
以Mo/ZrNx/Mo/Si3N4光谱选择性吸收涂层为例。制备步骤如下：
步骤一：制备金属红外高反射层；采用金属Mo靶(纯度为99.99％)直流磁控溅射方法，将真空室预抽真空至1.0×10-3Pa，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，调节溅射气压为4.5×10-1Pa。开启Mo靶，功率为20KW，溅射20min，制备200nm的Mo膜。
步骤二：制备吸收层；选用纯度为99.99％的Zr靶，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，固定Ar流量为180sccm，通入纯度为99.999％的N2作为反应气体，固定流量为120sccm。调节溅射气压为5.0×10-1Pa。开启Mo靶电源，Mo靶功率为20KW，利用直流溅射方式沉积20min，制备60nm的ZrNx膜。
步骤三：制备中间金属层；采用金属Mo靶(纯度为99.99％)直流磁控溅射方法，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，调节溅射气压为4.5×10-1Pa。开启Mo靶，功率为15KW，溅射2min，制备14nm的Mo膜。
步骤四：制备减反射层；选用纯度为99.99％的Si靶，通入纯度为99.999％的Ar作为溅射气体，流量为180sccm，通入纯度为99.999％的N2作为反应气体，流量为60sccm。调节溅射气压为5.0×10-1Pa。开启Si靶，功率为10KW，利用中频磁控溅射沉积30min，制备30nm的Si3N4膜。
所制备的吸热涂层吸收率为0.96，发射率为0.05(82℃)，真空耐温温度达到600℃，中低真空耐温温度达到450℃。

Claims (7)

1.一种中低真空环境使用的太阳光谱选择性吸热涂层，其特征在于，从基底向外，依次为金属红外高反射层、吸收层、中间金属层和减反射层，其中，吸收层由过渡金属氮化物MNx或氧化物MOx构成，M为Ti、Zr、Hf、Nb、Cr、W、Mo中的任意一种；中间金属层为纯金属层；减反射层为Al的氮化物、氧化物和氮氧化物中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的太阳光谱选择性吸热涂层，其特征在于，所述金属红外高反射层由纯金属W、Mo、Al、Cu、Au、Ag、Pt、Ni、Cr中的任意一种组成。
3.根据权利要求2所述的太阳光谱选择性吸热涂层，其特征在于，所述金属红外高反射层的厚度为30-500nm。
4.根据权利要求1所述的太阳光谱选择性吸热涂层，其特征在于，所述吸收层的厚度为30-300nm。
5.根据权利要求1所述的太阳光谱选择性吸热涂层，其特征在于，所述中间金属层中的金属为W、Mo、Al、Cu、Au、Ag、Pt、Ni、Cr中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的太阳光谱选择性吸热涂层，其特征在于，所述中间金属层的厚度为5-50nm。
7.根据权利要求1所述的太阳光谱选择性吸热涂层，其特征在于，所述减反射层的厚度为10-300nm。
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