CN111411324A - 氧化铪薄膜沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化铪薄膜沉积方法,包括:加热步骤,对晶片进行加热,以去除晶片表面上的杂质;磁控溅射步骤,采用脉冲直流电源并以磁控溅射方法在晶片上沉积形成氧化铪薄膜;冷却步骤,对沉积有氧化铪薄膜的晶片进行冷却。应用本发明,采用脉冲直流电源以磁控溅射方法沉积氧化铪薄膜,且在磁控溅射前对晶片进行加热,在磁控溅射后对氧化铪薄膜进行冷却处理,使得氧气分子和铪原子或铪离子能够充分反应,且没有引入杂质,保证了氧化铪薄膜的纯度,使得氧化铪薄膜的致密性、均匀性更好、粗糙度更低,从而可以在较低成本、较快地沉积速率下得到电学、光学性能较好的高质量氧化铪薄膜,有利于氧化铪薄膜的大规模生产。

Description

氧化铪薄膜沉积方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,具体地,涉及一种氧化铪薄膜沉积方法。
背景技术
随着技术的发展,人们发现氧化铪(HfO2)具有一系列的优异性能,如较高的介电常数、较大的禁带宽度、适中的价带和导带偏移及良好的热稳定性等特点。而HfO2薄膜作为一种高介电常数材料(介电常数高),对Si的导带偏移大于1eV,可以在厚度减薄的情况下有效抑制隧穿电流的产生,同时,HfO2具有与Si接触良好的热力学稳定性和良好的晶格匹配特性,所以,采用高介电性能的HfO2代替原本的二氧化硅栅极绝缘层,可以解决原本处理器芯片变小会出现漏电流的问题,也因此使得HfO2成为了目前最有希望代替二氧化硅栅极绝缘层的新型材料。
目前,通常采用原子层沉积(ALD)技术,以含铪元素的前驱体(通常会用到两种)与去离子水作为反应物制备高介电常数的氧化铪薄膜,并对氧化铪薄膜进行各种表面处理,以改善其电学和光学性能。
但通过ALD技术制备氧化铪薄膜的过程中,需要多次干抽腔室,而干抽腔室,很难使得过量前驱体或副产物完全去除,则不可避免地会引入杂质,影响薄膜纯度;且该方法容易形成氧空位,降低氧化铪薄膜的致密性,影响HfO2的光学及电学性能等;再者,该方法的沉积速率较慢,且成本较高,不利于大规模批量生产;另外,两种前驱体同时进入真空泵,会形成化学气相沉积反应,影响真空泵的使用寿命。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一,提出了一种氧化铪薄膜沉积方法,从而可以在较低成本、较快地沉积速率下得到电学、光学性能较好的高质量氧化铪薄膜。
为实现本发明的目的而提供一种氧化铪薄膜沉积方法,包括:
加热步骤,对晶片进行加热,以去除所述晶片表面上的杂质;
磁控溅射步骤,采用脉冲直流电源并以磁控溅射方法在所述晶片上沉积形成氧化铪薄膜;
冷却步骤,对沉积有所述氧化铪薄膜的所述晶片进行冷却。
可选地,所述磁控溅射步骤包括:
向反应腔室内通入预定流量比的氧气和惰性气体,且保持所述流量比不变;
在经过预定时长之后,开启脉冲直流电源,所述脉冲直流电源以预定频率、预定占空比向铪靶材施加溅射功率。
可选地,所述氧气与所述惰性气体的所述预定流量比的取值范围为1:1~2.5:1。
可选地,所述磁控溅射步骤中,自所述反应腔室的顶部或侧部通入所述惰性气体;同时,自基座向所述基座与所述晶片之间的间隙通入所述惰性气体,以能够对所述晶片进行冷却。
可选地,所述预定时长为40s-60s。
可选地,所述脉冲直流电源的频率取值范围为180kHz~220kHz,占空比的取值范围为8%~12%,所述溅射功率的取值范围为2kW-3kW。
可选地,所述加热步骤采用的加热温度的取值范围为140℃-160℃,所述加热步骤采用的加热时长为50s-60s。
可选地,所述加热步骤,进一步包括:
升温步骤,以第一加热功率对所述晶片进行加热;
匀热步骤,以第二加热功率对所述晶片进行加热;
循环交替执行所述升温步骤和所述匀热步骤,直至去除所述晶片表面的杂质;
其中,所述第二加热功率小于或等于所述第一加热功率的二分之一。
可选地,所述冷却步骤,进一步包括:
将沉积有所述氧化铪薄膜的所述晶片传输至冷却腔;
从所述冷却腔的顶部或侧部通入第一冷却气体,用以自沉积有所述氧化铪薄膜的一侧对所述晶片进行冷却;从所述冷却腔的基座通入第二冷却气体,用以自背离所述氧化铪薄膜的一侧对所述晶片进行冷却。
可选地,所述第一冷却气体的流量的取值范围为60sccm-100sccm,所述第二冷却气体的流量的取值范围为10sccm-20sccm。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供的氧化铪薄膜沉积方法,通过在磁控溅射前对晶片进行加热,以确保作为衬底的晶片表面洁净及晶片表面具有一定温度,以有利于后续磁控溅射过程。并在进行磁控溅射沉积形成氧化铪薄膜的过程中采用脉冲直流电源,可以适当延缓铪原子或铪离子向晶片运动的时间,有利于氧气分子和铪原子或铪离子充分反应。且可以避免使铪靶材的表面温度过高而被氧化等,从而有利于维持靶材表面成分,使得磁控溅射工艺可以重复进行。解决了现有技术中采用直流电源一直溅射,导致靶材中毒,无法重复进行工艺,只能每两三次工艺后,就进行烧靶的问题。继而提高了氧化铪薄膜的产能和连续磁控溅射工艺后晶片的均匀性,保证了磁控溅射的工艺结果稳定性及产品良率。且在磁控溅射后对氧化铪薄膜进行冷却处理,以使氧化铪薄膜释放应力,使得氧化铪薄膜的致密性、均匀性更好、粗糙度更低,继而可以提高氧化铪薄膜的电学和光学性能,有利于氧化铪薄膜的大规模生产。
附图说明
图1为本申请实施例提供的氧化铪薄膜沉积方法流程图;
图2为采用本申请实施例中应用的某磁控溅射设备的结构示意图;
图3为应用本申请某实施例提供的氧化铪薄膜沉积方法得到的氧化铪薄膜在显微镜下的光学图像;
图4为应用本申请某实施例提供的氧化铪薄膜沉积方法得到的氧化铪薄膜的均匀性曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本申请,本申请的实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的部件或具有相同或类似功能的部件。此外,如果已知技术的详细描述对于示出的本申请的特征是不必要的,则将其省略。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本申请,而不能解释为对本申请的限制。
本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语),具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语,应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样被特定定义,否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本技术领域技术人员可以理解,除非特意声明,这里使用的单数形式“一”、“一个”和“该”也可包括复数形式。应该理解,当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时,它可以直接连接或耦接到其他元件,或者也可以存在中间元件。此外,这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或无线耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。
下面结合附图以具体的实施例对本申请的技术方案以及本申请的技术方案如何解决上述技术问题进行详细说明。
目前,在氧化铪薄膜的制备过程中,由于采用现有的磁控溅射工艺无法制备出表面均匀性较好、介电常数较高的氧化铪薄膜,则通常采用如前述的原子层沉积工艺制备,但是采用原子层沉积工艺制备氧化铪薄膜沉积速度较慢、成本较高。鉴于此,本申请实施例提供了一种基于磁控溅射工艺的氧化铪薄膜沉积方法,可以在较低成本的前提下较快速地制备出均匀性较好、介电常数较高的氧化铪薄膜。
请参阅图1,为本实施例提供的氧化铪薄膜沉积方法的流程图,该氧化铪薄膜沉积方法包括:
加热步骤S1,对晶片进行加热,以去除晶片表面上的杂质。
在本实施例中,采用磁控溅射工艺在晶片上沉积氧化铪薄膜之前,可以先对晶片进行加热,以去除晶片表面的水汽和易挥发的杂质,从而保证了晶片的洁净度,以避免引入杂质,可以提高氧化铪薄膜的表面质量,从而提高氧化铪薄膜的电学和光学性能。另外,对晶片进行加热,还可以使得晶片本身带有一定的温度,更有利于氧化铪原子在晶片表面沉积形成氧化铪薄膜。且晶片带有一定温度后,无需通过支撑晶片的基座对晶片进行加热,使得下述磁控溅射步骤S2可在基座温度为20℃-25℃的常温下进行。
具体地,加热步骤S1中对晶片进行加热时,可以选择较为合适的加热温度和加热时长,以保证在较短时间内对晶片进行充分加热,使晶片表面的杂质完全去除,本实施例中具体可在140℃-160℃的加热温度下加热50s-60s。需要说明的是,该加热温度和加热时长只是本实施例的一较佳实施方式,本实施例并不以此为限,且本实施例也不限定具体的加热方式,只要能对晶片进行加热,以去除晶片表面上的杂质即可。
进一步地,为了使晶片均匀受热,以达到更好地去除杂质的效果,加热步骤S1,可进一步包括以下处理:升温步骤,以第一加热功率对晶片进行加热;匀热步骤,以第二加热功率对晶片进行加热;循环交替执行升温步骤和匀热步骤,直至去除晶片表面的杂质;其中,第二加热功率小于或等于第一加热功率的二分之一。
在本实施例中,可以采用较大功率(如总功率为4800W左右)的红外灯或卤素灯在晶片的上方适当位置对晶片照射,以对晶片进行加热。具体可以先设置灯的加热功率为总功率的30%-35%(即第一功率)对晶片加热10s-15s,以实现晶片的快速升温。然后可以将灯的加热功率降至总功率的10%-15%(即第二功率),对晶片加热5s-10s,以使晶片整体均匀受热,提高晶片的表面温度和洁净程度。然后,为了尽可能地去掉晶片表面的杂质,可以循环进行上述升温过程和匀热过程,直至完全去除晶片表面的杂质。需要说明的是,上述采用卤素灯高温照射的方式和加热时具体使用的功率均只是本实施例的一种较佳的实施方式,本实施例并不以此为限,其可以采用其它任意可在不同功率下对晶片进行加热的装置。
磁控溅射步骤S2,采用脉冲直流电源并以磁控溅射方法在晶片上沉积形成氧化铪薄膜。
在本实施例中,可以但不限于采用如图2所示的磁控溅射设备在晶片上沉积形成氧化铪薄膜,该设备具有真空的反应腔室,该反应腔室包括腔体1,腔体1顶部设置有金属铪靶材4,磁控管组件5设置在金属铪靶材4上方且与脉冲直流电源连接,2为磁控管组件外罩,内部充满去离子水。磁控管组件外罩2采用绝缘材料制备,腔体1内设置有用于承载晶片的基座3,顶针10用于晶片升降,基座3连接有基座电源6。磁控溅射工艺时,开启脉冲直流电源,向金属铪靶材4施加偏压功率,使其相对于接地的腔体1具有负压,以使腔体1内的惰性气体(如氩气)放电而产生等离子体,将带正电的活性离子吸引至负偏压的金属铪靶材4。当活性离子的能量足够高时,会使铪原子逸出金属铪靶材4的表面,溅射出的铪原子或离子与腔体1中的氧气反应,形成所需的氧化铪原子,最终沉积在晶片表面,形成纯度和致密性较高、均匀性较好的氧化铪薄膜。其中,采用脉冲直流电源,间歇性向金属铪靶材4施加偏压功率,则促进铪原子或铪离子向晶片运动的电场也是间歇性的,如此,可以适当延缓铪原子或铪离子向晶片运动的时间,有利于氧气分子和铪原子或铪离子充分反应。且可以避免使铪靶材的表面温度过高而被氧化等,从而有利于维持靶材表面成分,使得磁控溅射工艺可以重复进行。本申请,通过采用脉冲直流电源,避免了现有技术中采用直流电源进行溅射工艺而导致的靶材中毒现象,可实现工艺的重复性,避免采用直流电源持续重复进行工艺时,需要每隔两三次工艺后,就需要进行烧靶的问题。采用本申请的技术方案,避免靶材中毒现象,工艺可持续进行,提高了氧化铪薄膜的产能和连续磁控溅射工艺后晶片的均匀性,保证了磁控溅射的工艺结果稳定性及产品良率。
需要说明的是,上述如图2所示的磁控溅射设备只是实现本步骤的一种设备,本实施例并不以此为限,只要是能进行磁控溅射工艺沉积氧化铪薄膜的设备均可。
于一具体实施方式中,磁控溅射步骤S2可以进一步包括以下处理:向反应腔室内通入预定流量比的氧气和惰性气体,且保持流量比不变;在经过预定时长之后,开启脉冲直流电源,该脉冲直流电源以预定频率、预定占空比向铪靶材施加溅射功率。
在实际应用中,惰性气体主要用于保证正常启辉和维持反应腔室内的工艺压力(如6毫托-7.5毫托),不能参与工艺反应,以免引入杂质元素,对氧化铪薄膜造成污染。氧气主要用于与自铪靶材溅射出的铪原子或铪离子反应,以在晶片上沉积氧化铪薄膜。采用预定流量比的氧气和惰性气体,在维持反应腔室工艺压力的前提下,一方面为保证正常启辉,另一方面为提供足够的氧气,以使溅射出的铪原子或铪离子充分反应,继而快速沉积氧化铪薄膜。向反应腔室内通入预定流量比的氧气和惰性气体后经过预定时长再开启脉冲直流电源,可使得氧气和惰性气体充分混合,并在反应腔室内部均匀分布,气体的均匀分布有利于磁控溅射时,提高氧气分子和铪原子(或铪离子)反应形成的氧化铪薄膜的均匀性。
更具体地,在维持反应腔室工艺压力的前提下,基于保证正常启辉和提供足够氧气的双重考虑下,氧气与惰性气体的预定流量比的取值范围可以为1:1~2.5:1。其中,氧气的流量的取值范围可以为40sccm-50sccm(standard-state cubic centimeter perminute,标况毫升每分),以提供足够氧气,使溅射出的铪原子或铪离子充分反应。另外,预定时长可以为40s-60s,以使得氧气和惰性气体充分混合,并在反应腔室中分布均匀。
需要说明的是,上述预定流量比、预定时长及氧气的流量的取值范围均只是本实施例的某一实施方式,其可根据反应腔室大小、磁控溅射的溅射功率大小等因素进行调整,本实施例并不以此为限。
进一步地,为实现上述脉冲直流电源的优势最大化,脉冲直流电源的频率取值范围可以为180kHz~220kHz(千赫兹),脉冲直流电源的占空比的取值范围可以为8%~12%,优选地,脉冲直流电源的频率为200kHz,射频电源的占空比为10%,则无功率输出的时间为0.5us(微秒)。另外,溅射功率的取值范围可以为2kW-3kW(千瓦)。由于溅射功率与被溅射激活的铪原子(或铪离子)的量,通常情况下,向铪靶材施加的功率越高,则电离的氩离子的运动速度越大,氩离子轰击铪靶材时的碰撞速率也越大,会溅射出更多的铪原子或铪离子;但是溅射功率过大可能会使溅射出的铪原子或铪离子快速向晶片运动,从而不能与氧气充分反应,所以,综合上述两方面考虑,优选溅射功率的取值范围可以为2kW-3kW。
于另一具体实施方式中,磁控溅射步骤S2中,可以自反应腔室的顶部或侧部通入惰性气体;同时,自基座向基座与晶片之间的间隙通入惰性气体,以能够对晶片进行冷却。
在本实施例中,可以同时分别从反应腔室的顶部或侧部及基座向反应腔室内及基座与晶片之间通入惰性气体,如此,从不同的位置通入惰性气体,可以使得惰性气体充满反应腔室的各个位置,以保证反应腔室内各处(尤其是晶片周围)的气流均匀性和稳定性,从而进一步提高沉积的氧化铪薄膜的表面质量。且自基座向基座与晶片之间的间隙通入惰性气体,还能够对沉积的氧化铪薄膜进行冷却,以促进冷却步骤S3的冷却效果。
进一步地,可向反应腔室内通入与上述预定流量比相对应的惰性气体,其中,自反应腔室的顶部或侧部通入的惰性气体的流量的取值范围可以为20sccm~25sccm,自基座通入的惰性气体的流量的取值范围可以为0~15sccm。其中,自基座通入的惰性气体的流量不宜过大,以避免由于气体的作用(如引入杂质或气流较大不稳定),对晶片的表面及氧化铪薄膜的质量造成影响。而自反应腔室的顶部或侧部通入的惰性气体的流量,可根据上述预定流量比、氧气的流量及自基座通入的惰性气体的流量进行具体调整,本实施例不做具体限定。
其中,惰性气体可以但不限于氩气,氩气不容易参与反应,且被电离时需要的能量相对较低,所以优选氩气。
于一具体实施方式中,为了节省晶片,在对新靶材进行轰击或者预热腔室时,通常会使用遮挡盘7替代晶片先进行一定时间的磁控溅射过程。具体地,可以采用传输手臂8支撑遮挡盘7,然后通过与传输手臂8连接的旋转臂9的旋转将遮挡盘7传入反应腔室内部,基座3处的顶针10则将遮挡盘7顶起,然后传输手臂8再旋转回到车库11内(传输手臂8在传输遮挡盘7的过程中不会与包括顶针10在内的其它机构发生干涉),顶针10则下降将遮挡盘7放置在基座3上,以进行磁控溅射过程,对新靶材进行轰击或者对腔室进行预热。遮挡盘7在不使用时,可通过传输手臂8支撑并位于车库11内,在需要使用时通过旋转臂9将其传入反应腔室内部。
冷却步骤S3,对沉积有氧化铪薄膜的晶片进行冷却。
在本实施例中,由于磁控溅射成膜能量较高,所带来的热量多,使得沉积有氧化铪薄膜的晶片本身温度也较高,在磁控溅射步骤S2结束后进行冷却步骤S3,可以使氧化铪薄膜释放应力,使得氧化铪薄膜的致密性及均匀性更好、粗糙度更低,继而提高氧化铪薄膜的电学和光学性能。也可以避免在将沉积有氧化铪薄膜的晶片转出时,因为温度过高而导致的晶片盒损坏等。其中,具体冷却时间可以为几十秒,如20s、30s、50s等,本实施例对此不做具体限定。
于一具体实施方式中,冷却步骤S3,可以进一步包括以下处理:将沉积有氧化铪薄膜的晶片传输至冷却腔;从冷却腔的顶部或侧部通入第一冷却气体,用以自沉积有氧化铪薄膜的一侧对晶片进行冷却;从冷却腔的基座通入第二冷却气体,用以自背离氧化铪薄膜的一侧对晶片进行冷却。
本实施例中,可以在将沉积有氧化铪薄膜的晶片装入晶片盒之前,先将其传输至冷却腔进行冷却。为实现较好地冷却效果,可以同时从冷却腔的顶部或侧部通入第一冷却气体和从冷却腔的基座通入第二冷却气体,以同时自沉积有氧化铪薄膜的一侧和背离氧化铪薄膜的一侧对沉积有氧化铪薄膜的晶片进行冷却,从而对其进行均匀冷却,使得沉积的氧化铪薄膜内的应力得到更好地释放,使其性能更加优越。
其中,第一冷却气体和第二冷却气体可以相同,比如都是惰性气体(如氩气)。由于第二冷却气体对晶片的直接作用力较大,所以其流量不宜过大;而第一冷却气体对晶片的直接作用力较小,所以其流量相对可以设置大一些。比如,第一冷却气体的流量的取值范围可以为60sccm-100sccm,第二冷却气体的流量的取值范围可以为10sccm-20sccm。需要说明的是,上述具体冷却过程及该流量范围只是本实施例的一种实施方式,本实施例并不以此为限。
下面为一典型实施例的具体实施过程:
1、采用4800W(瓦)的红外灯去除晶片表面杂质:
采用30%-35%的灯功率快速升温10s-15s,然后降低灯功率至15%,保持5s-10s,再次提升灯功率至30%-35%,升温10s-15s,然后再降低灯功率至15%,保持10-15s。
2、磁控溅射制备氧化铪膜层:
采用脉冲直流电源,频率为200kHz,占空比为10%,无功率输出时间为0.5us;通入0-15sccm的背Ar(从基座向基座与晶片之间通入的氩气)、20sccm-25sccm工艺Ar(从反应腔室的顶部或侧部向反应腔室内通入的氩气),及40sccm-50sccm的氧气,并维持40s-60s,使得气体充分混合,并在腔室中分布均匀,腔室工艺压力保持在6mTorr-7.5mTorr(毫托),溅射功率设置为2kW-3kW,基座温度为20℃-25℃,其沉积速率达到4A/s-6A/s(埃/秒,1埃=10-10米)。
3、晶片冷却:
设置基座温度20℃,采用与上述磁控溅射过程通入氩气相同的方式,通入60sccm的工艺Ar,和20sccm的背吹Ar,工艺压力为6mTorr左右,冷却时间为30s。
通过对该典型实施例制备的氧化铪薄膜进行显微镜观察和椭偏测试,得到其显微镜下的图像如图3所示,椭偏测试的薄膜厚度如图4所示,由测试结果可知,该典型实施例制备的氧化铪薄膜的粗糙度较低,致密性、均匀性较好,其中,粗糙度仅为其他方式生长(除原子层沉积工艺外的方式)的一半,薄膜均匀性可达2%左右。
综上,本实施例提供的氧化铪薄膜沉积方法,通过在磁控溅射前对晶片进行加热,以确保作为衬底的晶片表面洁净及晶片表面具有一定温度,以有利于后续磁控溅射过程。并在进行磁控溅射沉积形成氧化铪薄膜的过程中采用脉冲直流电源,可以适当延缓铪原子或铪离子向晶片运动的时间,有利于氧气分子和铪原子或铪离子充分反应。且可以避免使铪靶材的表面温度过高而被氧化等,从而有利于维持靶材表面成分,使得磁控溅射工艺可以重复进行。解决了采用直流电源一直溅射,导致靶材中毒,无法重复进行工艺,只能每两三次工艺后,就进行烧靶的问题。继而提高了氧化铪薄膜的产能和连续磁控溅射工艺后晶片的均匀性,保证了磁控溅射的工艺结果稳定性及产品良率。且在磁控溅射后对氧化铪薄膜进行冷却处理,以使氧化铪薄膜释放应力,使得氧化铪薄膜的致密性、均匀性更好、粗糙度更低,继而可以提高氧化铪薄膜的电学和光学性能。且磁控溅射过程中采用氧气和惰性气体作为工艺气体,基本没有引入杂质,保证了氧化铪薄膜的纯度,从而可以在较低成本、较快地沉积速率下得到电学、光学性能较好的高质量氧化铪薄膜,有利于氧化铪薄膜的大规模生产。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本申请的原理而采用的示例性实施方式,然而本申请并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本申请的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本申请的保护范围。
在本申请的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本说明书的描述中,具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅是本申请的部分实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,包括:
加热步骤,对晶片进行加热,以去除所述晶片表面上的杂质;
磁控溅射步骤,采用脉冲直流电源并以磁控溅射方法在所述晶片上沉积形成氧化铪薄膜;
冷却步骤,对沉积有所述氧化铪薄膜的所述晶片进行冷却。
2.根据权利要求1所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述磁控溅射步骤包括:
向反应腔室内通入预定流量比的氧气和惰性气体,且保持所述流量比不变;
在经过预定时长之后,开启脉冲直流电源,所述脉冲直流电源以预定频率、预定占空比向铪靶材施加溅射功率。
3.根据权利要求2所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述氧气与所述惰性气体的所述预定流量比的取值范围为1:1~2.5:1。
4.根据权利要求2所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述磁控溅射步骤中,自所述反应腔室的顶部或侧部通入所述惰性气体;同时,自基座向所述基座与所述晶片之间的间隙通入所述惰性气体,以能够对所述晶片进行冷却。
5.根据权利要求2所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述预定时长为40s-60s。
6.根据权利要求2所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述脉冲直流电源的频率取值范围为180kHz~220kHz,占空比的取值范围为8%~12%,所述溅射功率的取值范围为2kW-3kW。
7.根据权利要求1-6任一项所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述加热步骤采用的加热温度的取值范围为140℃-160℃,所述加热步骤采用的加热时长为50s-60s。
8.根据权利要求1-6任一项所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述加热步骤,进一步包括:
升温步骤,以第一加热功率对所述晶片进行加热;
匀热步骤,以第二加热功率对所述晶片进行加热;
循环交替执行所述升温步骤和所述匀热步骤,直至去除所述晶片表面的杂质;
其中,所述第二加热功率小于或等于所述第一加热功率的二分之一。
9.根据权利要求1-6任一项所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述冷却步骤,进一步包括:
将沉积有所述氧化铪薄膜的所述晶片传输至冷却腔;
从所述冷却腔的顶部或侧部通入第一冷却气体,用以自沉积有所述氧化铪薄膜的一侧对所述晶片进行冷却;从所述冷却腔的基座通入第二冷却气体,用以自背离所述氧化铪薄膜的一侧对所述晶片进行冷却。
10.根据权利要求9所述的氧化铪薄膜沉积方法,其特征在于,所述第一冷却气体的流量的取值范围为60sccm-100sccm,所述第二冷却气体的流量的取值范围为10sccm-20sccm。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112349792A (zh) * 2020-11-06 2021-02-09 浙江师范大学 一种单晶硅钝化接触结构及其制备方法
CN114134466A (zh) * 2020-09-04 2022-03-04 长鑫存储技术有限公司 用于物理气相沉积工艺的靶材初始处理方法与控制器
CN116806117A (zh) * 2023-08-03 2023-09-26 西安电子科技大学 基于直流偏压调控的氧化物忆阻器的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101514442A (zh) * 2008-04-16 2009-08-26 深圳深爱半导体有限公司 一种磁控溅射方法
CN105154838A (zh) * 2015-09-22 2015-12-16 华南理工大学 一种高离化率高功率脉冲磁控溅射沉积薄膜的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101514442A (zh) * 2008-04-16 2009-08-26 深圳深爱半导体有限公司 一种磁控溅射方法
CN105154838A (zh) * 2015-09-22 2015-12-16 华南理工大学 一种高离化率高功率脉冲磁控溅射沉积薄膜的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J.VLCEK 等: "High-rate reactive high-power impulse magnetron sputtering of hard and optically transparent HfO2 films", 《SURFACE & COATINGS TECHNOLOGY》 *
闫丹 等: "衬底温度对射频磁控溅射制备 HfO2 薄膜结构的影响", 《功能材料与器件学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114134466A (zh) * 2020-09-04 2022-03-04 长鑫存储技术有限公司 用于物理气相沉积工艺的靶材初始处理方法与控制器
CN114134466B (zh) * 2020-09-04 2023-06-30 长鑫存储技术有限公司 用于物理气相沉积工艺的靶材初始处理方法与控制器
CN112349792A (zh) * 2020-11-06 2021-02-09 浙江师范大学 一种单晶硅钝化接触结构及其制备方法
CN116806117A (zh) * 2023-08-03 2023-09-26 西安电子科技大学 基于直流偏压调控的氧化物忆阻器的制备方法
CN116806117B (zh) * 2023-08-03 2024-02-06 西安电子科技大学 基于直流偏压调控的氧化物忆阻器的制备方法

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