CN101462893B - 一种氧化钇薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氧化钇薄膜及其制备方法。在单晶硅衬底的一个侧面沉积一层氧化钇薄膜。选择可溶性钇盐溶液为原料，利用三电极电化学池在单晶硅片上进行薄膜沉积。将三电极插入钇盐溶液，40℃～80℃下恒温30分钟。调节电压范围在-0.85V～-1.4V(vs Ag/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在20分钟～60分钟。将得到的薄膜清洗并干燥。随后，将薄膜在600℃～1000℃下退火烧结30分钟-240分钟。制备的发光薄膜均匀致密无开裂。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。

Description

一种氧化钇薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种氧化钇薄膜及其制备方法。

背景技术

氧化钇具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性，对还原介质稳定性好，介电常数高(12～14)，在荧光粉、光学玻璃、氧传感器、陶瓷和高温超导材料等方面具有广泛的应用。可以用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等的磁泡材料。随着科学技术的发展，氧化钇在电子、材料、航空、航天、原子能和高技术陶瓷等领域的应用会愈加广泛。

中国的钇资源丰富，主要分布于广东、广西、江西和湖南等地。每年大量出口。随着市场竞争的激化，单纯地利用氧化钇原料或初加工产品，已不能适应市场发展的需要。氧化钇的深加工也成为稀土行业发展的必然趋势。其中制备氧化钇薄膜是发展的一个热点。薄膜的制备，可以免除一般粉体制备过程的后处理带来的团聚现象，避免涂覆过程带来的不均匀性，同时可以大量节省原材料，降低成本。在高纯氧化钇薄膜基础上，发展一大批诸如发光薄膜、磁性薄膜、陶瓷涂层等先进功能化薄膜材料就成为可能。

经典的制膜方法有蒸发法、溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、电子束蒸发法等。其中大部分方法已在实验室实现氧化钇薄膜材料制备的探索[郭海，et al.，中国稀土学报，2001，19(6)，511-514；R.J.Gaboriaud et al.，Materials Science and Engineering B，109，(2004)，34-38；S.C.Choi，et al.，Applied Physical Letters 71(7)，(1997)，903；F.Paumier，et al.，CrystalEngineering 5，(2002)，169；M.Putkonen，et al.，Chemical Vapor Deposition7(1)，(2001)，4；S.Y.Wang，et al.，Materials Chemistry and Physics 78，(2002)，542]。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化钇薄膜的制备方法，以可溶性钇盐溶液为原料，通过电化学方法在单晶硅片衬底上沉积薄膜，经高温退火得到氧化钇薄膜。

本发明采用的技术方案步骤如下：

一、一种氧化钇薄膜：

在单晶硅衬底的一个侧面沉积有一层氧化钇薄膜；该薄膜的化学式为Y₂O₃。

二、一种氧化钇薄膜的制备方法，该方法的步骤如下：

1)将可溶性钇盐，溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.01～0.5mol·L^-1的钇盐溶液；

2)取上述钇盐溶液，通过恒温水浴，控制溶液温度在40℃～80℃；

3)利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行单晶硅衬底上的薄膜沉积，将三电极插入钇盐溶液，恒温30分钟，调节工作电极与参比电极间的电压在-0.85V～-1.4V之间，沉积时间控制在20分钟～60分钟；

4)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥，随后，将薄膜在600℃～1000℃下退火烧结30分钟～240分钟，薄膜厚度为0.5微米～5微米。

所述的三电极电化学池中，工作电极为单晶硅片；对电极为铂金电极、金电极或石墨电极；参比电极为内置Ag/AgCl/饱和KCl溶液的电极。

所述的可溶性钇盐为硝酸钇或氯化钇。

本发明具有的有益效果是：

本发明通过简单的电化学沉积方法和后续高温退火过程，通过反应参数的调节，可以在单晶硅衬底材料上均匀生长氧化钇薄膜，该薄膜材料均匀致密无开裂，可以作为衬底材料制成各种功能性薄膜材料，既可以减少反应用料，又省去后续的涂敷工艺，大大降低生产成本。另外，本发明工艺方法方法成膜均匀，沉积厚度可控，设备与操作简单、反应条件温和、环境污染小，是一种全新的、洁净、温和、成本低，能耗低环境友好的方法。制得一种氧化钇薄膜简单、原料易得、无毒、成膜均匀、致密无开裂。

附图说明

图1是单晶硅衬底上氧化钇薄膜结构示意图：1.氧化钇薄膜，2.单晶硅衬底。

图2是实施例1所得产物的XRD图。

图3是实施例1所得产物的电镜照片。

图4是实施例2所得产物的XRD图。

图5是实施例2所得产物的电镜照片。

具体实施方式

如图1所示，本发明在单晶硅衬底2的一个侧面沉积有一层氧化钇薄膜1。所述的该薄膜的化学式为Y₂O₃，该薄膜均匀致密无开裂。

实施例1：

氧化钇薄膜及其合成，将0.3830g六水硝酸钇溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.01mol·L^-1的钇盐溶液。取上述钇盐溶液10mL，通过恒温水浴控制溶液温度在40℃。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电极为单晶硅片。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入钇盐溶液，恒温30分钟。调节电压范围在-0.85V(vsAg/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在1小时。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。随后，将薄膜在600℃下退火烧结240分钟。图2是该薄膜产物的XRD图谱，与标准卡片JCPDS no.65-3178吻合，说明得到的薄膜是氧化钇。图3为本例所得产物的电镜照片。从图中可以看出薄膜颗粒均匀，膜致密无开裂。图3右上角插图为本例所得产物的高倍电镜照片。从图中可以看出组成薄膜的颗粒呈薄片状。

实施例2：

氧化钇薄膜及其合成，将15.1678g六水氯化钇溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.5mol·L^-1的钇盐溶液；取上述钇盐溶液10mL，通过恒温水浴控制溶液温度在80℃。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电极为单晶硅片。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入铕盐溶液，恒温30分钟。调节电压-1.4V(vs Ag/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在20分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。随后，将薄膜在1000℃下退火烧结30分钟。图4是该薄膜产物的XRD图谱，与标准卡片JCPDS no.65-3178吻合，说明得到的薄膜是氧化钇。图5为本例所得产物的电镜照片。从图中可以看出薄膜颗粒均匀，膜致密无开裂。图5右上角插图为本例所得产物的高倍电镜照片。从图中可以看出组成薄膜的颗粒粒径呈薄片状。相比实施例1，本例样品颗粒尺寸稍大。

实施例3：

氧化钇薄膜及其合成，将3.8300g六水硝酸钇溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1mol·L^-1的钇盐溶液。取上述钇盐溶液10mL，通过恒温水浴控制溶液温度在40℃。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电极为单晶硅片。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入钇盐溶液，恒温30分钟。调节电压范围在-1.15V(vsAg/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在40分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。随后，将薄膜在800℃下退火烧结120分钟，得到单晶硅衬底上的氧化钇薄膜。

Claims (3)

1.一种氧化钇薄膜的制备方法，在单晶硅衬底的一个侧面沉积有一层氧化钇薄膜，该薄膜的化学式为Y₂O₃；其特征在于该方法的步骤如下：

1)将可溶性钇盐，溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.01～0.5mol·L^-1的钇盐溶液；

2)取上述钇盐溶液，通过恒温水浴，控制溶液温度在40℃～80℃；

3)利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行单晶硅衬底上的薄膜沉积，将三电极插入钇盐溶液，恒温30分钟，调节工作电极与参比电极间的电压在-0.85V～-1.4V之间，沉积时间控制在20分钟～60分钟；

4)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥，随后，将薄膜在600℃～1000℃下退火烧结30分钟～240分钟，薄膜厚度为0.5微米～5微米。

2.根据权利要求1所述的一种氧化钇薄膜的制备方法，其特征在于：所述的三电极电化学池中，工作电极为单晶硅片；对电极为铂金电极、金电极或石墨电极；参比电极为内置Ag/AgCl/饱和KCl溶液的电极。

3.根据权利要求1所述的一种氧化钇薄膜的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钇盐为硝酸钇或氯化钇。

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