CN101597141A - 一种掺铕氧化钇红光发光薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺铕氧化钇红光发光薄膜及其制备方法。在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层掺铕氧化钇红光发光薄膜。选择可溶性钇盐溶液为原料,利用三电极电化学池在导电玻璃上进行薄膜沉积。将三电极插入钇盐溶液,50℃-70℃下恒温30分钟。调节电压范围在-0.85V~-1.4V(vs Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极)之间,沉积时间控制在20分钟~60分钟。将得到的薄膜清洗并干燥。随后,在薄膜表面滴加铕盐溶液。将薄膜在500℃~700℃下退火烧结30分钟-120分钟。制备的发光薄膜均匀致密无开裂。该薄膜材料在616~619纳米处存在尖锐的红光发射光谱。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低,能耗低,无毒,成膜均匀致密无开裂。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺铕氧化钇红光发光薄膜及其制备方法。
背景技术
发光材料包括半导体发光材料和稀土化合物发光材料两大类,人们对其进行了大量的研究工作并取得了很大进展。最近一二十年开始出现了有关稀土离子掺杂的纳米发光材料的研究报道[周建国et al.化工进展,6(2003):573-578]。
随着信息技术的快速发展,大量高精度电子化系列产品迅速普及,电子显示器件变得越来越重要,各种各样的平板显示器件(FPD)更是如此,它们普遍具有薄型、轻质、低电压驱动、低功耗以及适用于数字技术的特点,比传统显示器更具有应用前景[黄永平.感光科学与光化学,2(2007):110-115]。Y2O3:Eu3+是性能优良的红色荧光粉,它广泛应用于彩色电视机显像管、三基色荧光灯等,年生产量达数百吨。
场发射显示器(FED)是新发展的一种很有前途的平板显示器(FPD)。显示屏作为FED的重要组成分部,对显示材料和制备工艺提出了更高的要求。粉末屏应用于FED存在着诸多障碍:由于颗粒之间的接触电阻。导致屏的电导率不高;颗料间以及颗粒与衬底间的附着力问题。也是粉末屏难以克服的;粉末屏表面粗糙,致密及均匀性差,容易造成光的反射且稳定性不好。与此相比,薄膜屏不但能够克服上述缺点,而且还有热稳定性高、放气率小、附着力强和表面平整度高等优势,因此是近年首选的手段[张小松et al.光电子·激光,5(2004):549-553]。
相比之下,电化学镀膜方法制备氧化钇薄膜,在薄膜表面滴加铕盐溶液,高温煅烧得到掺铕氧化钇发光薄膜是一种全新的制备方法。通过反应参数的调节,可以在基底材料上均匀生长掺铕氧化钇红光发光薄膜,既可以减少反应用料,又省去后续的涂敷工艺,大大降低生产成本。另外,电化学方法成膜均匀,沉积厚度可控,设备与操作简单、反应条件温和、环境污染小,是一种全新的、洁净、温和、环境友好的方法,这种方法目前尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提出一钟掺铕氧化钇红光发光薄膜及其制备方法,以可溶性钇盐溶液为原料,通过电化学方法在导电玻璃基底上沉积氧化钇薄膜,将得到的薄膜清洗并干燥。随后,在薄膜表面滴加铕盐溶液,经高温退火得到掺铕氧化钇发光薄膜。
本发明采用的技术方案步骤如下:
一、一种掺铕氧化钇红光发光薄膜:
在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层掺铕氧化钇红光发光薄膜。
所述的该发光薄膜的化学式为Y2O3:Eu3+,该薄膜材料在616~619纳米处存在尖锐的红光发射光谱。
二、一种掺铕氧化钇红光发光薄膜的制备方法,该方法的步骤如下:
1)将可溶性钇盐,溶于去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.01~0.2mol/L的钇盐溶液;
2)取上述钇盐溶液,通过恒温水浴控制溶液温度在50℃~70℃;
3)利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行导电玻璃基底上的薄膜沉积,将三电极插入钇盐溶液,恒温30分钟,调节工作电极与Ag/AgCl/KCl饱和溶液参比电极间的电压在-0.85V~-1.4V之间,沉积时间控制在20分钟~60分钟;
4)将沉积好的薄膜,用去离子水清洗,并干燥;
5)将可溶性铕盐溶于去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.01~0.2mol/l的铕盐溶液,将铕盐溶液少量滴加在上述干燥的薄膜上;
6)随后,将薄膜在500℃~700℃下退火烧结30分钟~120分钟。
所述的三电极电化学池中,工作电极为导电玻璃,对电极为铂金电极、金电极以及石墨电极,参比电极为Ag/AgCl/KCl饱和溶液参比电极。
所述的可溶性钇盐为硝酸钇。
所述的可溶性铕盐为硝酸铕。
该薄膜成膜均匀致密无开裂,在616~619纳米处存在尖锐的红光发射光谱。
本发明具有的有益效果是:
本发明通过简单的电化学沉积方法和后续高温退火过程,制得一种新型的掺铕氧化钇红光发光薄膜,该薄膜材料均匀致密无开裂,在616~619纳米处存在尖锐的红光发射光谱。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低,能耗低,无毒,成膜均匀致密无开裂。
附图说明
图1是导电玻璃衬底上掺铕氧化钇薄膜结构示意图:1.掺铕氧化钇红光发光薄膜,2.导电玻璃衬底。
图2是实施例1所得产物的(a)EDS图谱;(b)XRD谱图;(c)低倍电镜照片;(d)高倍电镜照片;(e)光致发光发射光谱。
具体实施方式
如图1所示,本发明在导电玻璃衬底2的一个侧面沉积有一层掺铕氧化钇红光发光薄膜1。所述的该发光薄膜的化学式为Y2O3:Eu3+,该薄膜材料在616~619纳米处存在尖锐的红光发射光谱。
实施例1:
掺铕氧化钇红光发光薄膜,将0.3830g六水硝酸钇溶于100mL去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.01mol/.L的硝酸钇溶液。取上述硝酸钇溶液10mL,通过恒温水浴控制溶液温度在50℃。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电极为导电玻璃。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/KCl饱和溶液电极。将三电极插入硝酸钇溶液,恒温30分钟。调节电压在-1.2V(vsAg/AgCl/KCl饱和溶液参比电极),沉积时间控制在30分钟。将沉积好的薄膜,用去离子水清洗,并干燥。将0.4460g六水硝酸铕溶于100ml去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.01mol/L的硝酸铕溶液,随后将硝酸铕溶液滴加在上述干燥的氧化钇薄膜上。将该薄膜在600℃下退火烧结120分钟。图2(a)是该薄膜产物的EDS图谱,图谱上显示主要存在氧、钇和铕三种元素。钇和铕的原子数量比约为9.2∶1,说明得到的薄膜是掺杂铕离子的氧化钇薄膜。图2(b)为薄膜的XRD谱图,该谱图与立方相氧化钇的标准卡片(JCPDS#43-1036)完全吻合。图2(c)为本例所得产物的低倍电镜照片。从图中可以看出薄膜颗粒均匀,膜致密无开裂。图2(d)为本例所得产物的高倍电镜照片。从图2(e)中看出本例产物有较强的光致发光发射光谱,其发射波长616纳米处有一个最强峰,是典型的红光发光。
实施例2:
掺铕氧化钇红光发光薄膜,将7.660g六水硝酸钇溶于100mL去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.2mol/.L的钇盐溶液。取上述硝酸钇溶液10mL,通过恒温水浴控制溶液温度在50℃。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电极为导电玻璃。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/KCl饱和溶液电极。将三电极插入硝酸钇溶液,恒温30分钟。调节电压在-0.85V(vsAg/AgCl/饱和KCl溶液参比电极),沉积时间控制在30分钟。将沉积好的薄膜,用去离子水清洗,并干燥。将4.460g六水硝酸铕溶于100ml去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.1mol/L的硝酸铕溶液,随后将硝酸铕溶液滴加在上述干燥的氧化钇薄膜上。将该薄膜在500℃下退火烧结120分钟。所制备的掺铕氧化钇薄膜的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。
实施例3:
掺铕氧化钇红光发光薄膜,将3.830g六水硝酸钇溶于100mL去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.1mol/.L的钇盐溶液。取上述硝酸钇溶液10mL,通过恒温水浴控制溶液温度在70℃。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电极为导电玻璃。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/KCl饱和溶液电极。将三电极插入硝酸钇溶液,恒温30分钟。调节电压在-1.40V(vsAg/AgCl/饱和KCl溶液参比电极),沉积时间控制在30分钟。将沉积好的薄膜,用去离子水清洗,并干燥。将8.920g六水硝酸铕溶于100ml去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.2mol/L的硝酸铕溶液,随后将硝酸铕溶液滴加在上述干燥的氧化钇薄膜上。将该薄膜在700℃下退火烧结120分钟。所制备的掺铕氧化钇薄膜的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。
Claims (6)
1、一种掺铕氧化钇红光发光薄膜,其特征在于:在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层掺铕氧化钇红光发光薄膜。
2、根据权利要求1所述的一种掺铕氧化钇红光发光薄膜,其特征在于:所述的该发光薄膜的化学式为Y2O3:Eu3+,该薄膜材料在616~619纳米处存在尖锐的红光发射光谱。
3、一种制备权利要求1所述的掺铕氧化钇红光发光薄膜的方法,其特征在于该方法的步骤如下:
1)将可溶性钇盐,溶于去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.01~0.2mol/L的钇盐溶液;
2)取上述钇盐溶液,通过恒温水浴,控制溶液温度在50℃~70℃;
3)利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行导电玻璃基底上的薄膜沉积,将三电极插入钇盐溶液,恒温30分钟,调节工作电极与参比电极间的电压在-0.85V~-1.4V之间,沉积时间控制在20分钟~120分钟;
4)将沉积好的薄膜,用去离子水清洗,并干燥;
5)将可溶性铕盐溶于去离子水中,搅拌,配成摩尔浓度0.01~0.2mol/L的铕盐溶液,将铕盐溶液滴加在上述干燥的薄膜上;
6)随后,将薄膜在500℃~700℃下退火烧结30分钟~120分钟。
4、根据权利要求2所述的一种掺铕氧化钇红光发光薄膜的制备方法,其特征在于:所述的三电极电化学池中,工作电极为导电玻璃,对电极为铂金电极、金电极或者石墨电极,参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极。
5、根据权利要求2所述的一种掺铕氧化钇红光发光薄膜的制备方法,其特征在于:所述的可溶性钇盐为硝酸钇或氯化钇。
6、根据权利要求2所述的一种掺铕氧化钇红光发光薄膜的制备方法,其特征在于:所述的可溶性铕盐为硝酸铕或氯化铕。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091209 |