CN102690655A - 一种掺铕硼酸钇红光发光薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺铕硼酸钇红光发光薄膜及其制备方法。在导电石英玻璃衬底的一面沉积有一层掺铕硼酸钇红光发光薄膜。选择硝酸钇溶液、硝酸铕溶液与硼酸溶液为原料，利用三电极电化学池在导电石英玻璃上进行薄膜沉积。将三电极插入配制溶液中，温度为30℃-50℃，调节电压为-1.0V~-1.2V(vsAg/AgCl/饱和KCl溶液参比电极)，沉积时间为60分钟~120分钟。将得到的薄膜清洗并干燥。将薄膜在500℃~800℃下退火烧结60分钟-120分钟。制备的发光薄膜均匀致密无开裂。该薄膜材料在580~640纳米区间内存在尖锐的红光发射光谱。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。
Description
技术领域
本发明涉及红光发光薄膜及其制备方法，尤其是涉及一种掺铕硼酸钇红光发光薄膜及其制备方法。
背景技术
发光材料包括半导体发光材料和稀土化合物发光材料两大类，人们对其进行了大量的研究工作并取得了很大进展。最近一二十年开始出现了有关稀土离子掺杂的纳米发光材料的研究报道[周建国 et a1. 化工进展, 6 (2003): 573-578]。
随着信息技术的快速发展，大量高精度电子化系列产品迅速普及，电子显示器件变得越来越重要，各种各样的平板显示器件(FPD)更是如此，它们普遍具有薄型、轻质、低电压驱动、低功耗以及适用于数字技术的特点，比传统显示器更具有应用前景[黄永平. 感光科学与光化学, 2 (2007): 110-115]。YBO3：Eu3+ 是性能优良的红色荧光粉。
场发射显示器(FED)是新发展的一种很有前途的平板显示器(FPD)。显示屏作为FED的重要组成分部，对显示材料和制备工艺提出了更高的要求。粉末屏应用于FED存在着诸多障碍：由于颗粒之间的接触电阻。导致屏的电导率不高；颗料间以及颗粒与衬底间的附着力问题。也是粉末屏难以克服的；粉末屏表面粗糙，致密及均匀性差，容易造成光的反射且稳定性不好。与此相比，薄膜屏不但能够克服上述缺点，而且还有热稳定性高、放气率小、附着力强和表面平整度高等优势。
发明内容
本发明的目的在于提出一钟掺铕硼酸钇红光发光薄膜及其制备方法，选择硝酸钇溶液、硝酸铕溶液与硼酸溶液为原料，利用三电极电化学池在导电石英玻璃上进行薄膜沉积。随后，经高温退火得到掺铕硼酸钇发光薄膜。
本发明采用的技术方案步骤如下：
一、一种掺铕硼酸钇红光发光薄膜：
在导电石英玻璃衬底的一个侧面沉积有一层掺铕硼酸钇红光发光薄膜。
所述的该发光薄膜的化学式为YBO3：Eu3+，该薄膜材料在580~640纳米区间内存在尖锐的红光发射光谱。
二、一种掺铕硼酸钇红光发光薄膜的制备方法，该方法的步骤如下：
1)将六水硝酸钇溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02~0.1 mol/L的溶液；
2)将六水硝酸铕溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02~0.1 mol/L的溶液；
3)将硼酸溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02~0.1 mol/L的溶液；
4)取上述硝酸钇，硝酸铕以及硼酸溶液以体积比为10：1：11混合；通过恒温水浴，控制溶液温度在30℃~50℃；
5)利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行导电石英玻璃基底上的薄膜沉积，将三电极插入配制溶液，调节工作电极与参比电极间的电压在-1.0 V~-1.2 V之间，沉积时间控制在60分钟~120分钟；
6)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥；
7)随后，将薄膜在500℃ ~800℃下退火烧结60分钟～120分钟。
所述的三电极电化学池中，工作电极为导电石英玻璃，对电极为铂金电极，参比电极为Ag/AgCl/KCl饱和溶液参比电极。
本发明具有的有益效果是：
本发明的电化学方法成膜均匀，沉积厚度可控，设备与操作简单、反应条件温和、环境污染小，是一种全新的、洁净、温和、环境友好的方法。通过反应参数的调节，可以在基底材料上均匀生长掺铕硼酸钇红光发光薄膜，既可以减少反应用料，又省去后续的涂敷工艺，大大降低生产成本。该薄膜材料均匀致密无开裂，在580~640纳米区间内存在尖锐的红光发射光谱。
附图说明
图1是导电石英玻璃衬底上掺铕硼酸钇薄膜结构示意图；
图1中：1. 掺铕硼酸钇红光发光薄膜，2. 导电石英玻璃衬底。
图2是实施例1所得产物的能谱图。
图3是实施例1所得产物的XRD谱图。
图4是实施例1所得产物的扫描电镜照片。
图5是实施例1所得产物的光致发光发射光谱。
具体实施方式
如图1所示，本发明在导电石英玻璃衬底2的一个侧面沉积有一层掺铕硼酸钇红光发光薄膜1。所述的该发光薄膜的化学式为YBO3：Eu3+，该薄膜材料在580~640纳米区间内存在尖锐的红光发射光谱。
实施例1：
掺铕硼酸钇红光发光薄膜，将0.766 g六水硝酸钇溶于100 mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02 mol/L的硝酸钇溶液，将0.892g六水硝酸铕溶于100 ml去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02 mol/L的硝酸铕溶液，将0.127 g硼酸溶于100 mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02 mol/L的硼酸溶液。取上述硝酸钇溶液5.0 mL，硝酸铕溶液0.5 mL，硼酸溶液5.5 mL配制溶液。通过恒温水浴控制溶液温度在30℃。利用三电极电化学池进行硼酸钇薄膜的沉积。工作电极为导电石英玻璃。对电极为铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入配制溶液，调节电压在-1.0 V (vs Ag/AgCl/KCl饱和溶液参比电极)，沉积时间控制在120分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。将该薄膜在500℃下退火烧结120分钟。图2是该薄膜产物的能谱图谱，图谱上显示主要存在氧、钇、铕和硼四种元素。钇和铕的原子数量比约为11.3：1，说明得到的薄膜是掺杂铕离子的硼酸钇薄膜。图3为薄膜的XRD谱图，该谱图与立方相硼酸钇的标准卡片（JCPDS #08-0194）完全吻合。图4为本例所得产物的扫描电镜照片。从图中可以看出薄膜颗粒均匀，膜致密无开裂。从图5中看出本例产物有较强的光致发光发射光谱，其发射波长593.9纳米处有一个最强峰，是典型的红光发光。
实施例2：
掺铕硼酸钇红光发光薄膜，将1.915 g六水硝酸钇溶于100 mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.05 mol/L的溶液，将2.230g六水硝酸铕溶于100 ml去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.05 mol/L的硝酸铕溶液，将0.3092g硼酸溶于100 mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.05 mol/L的硼酸溶液。取上述硝酸钇溶液5.0 mL，硝酸铕溶液0.5 mL，硼酸溶液5.5 mL配制溶液。通过恒温水浴控制溶液温度在40℃。利用三电极电化学池进行硼酸钇薄膜的沉积。工作电极为导电石英玻璃。对电极为铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入配制溶液，调节电压在-1.1 V (vs Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极)，沉积时间控制在90分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。将该薄膜在700℃下退火烧结90分钟。所制备的掺铕硼酸钇薄膜的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。
实施例3：
掺铕硼酸钇红光发光薄膜，将3.830 g六水硝酸钇溶于100 mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1 mol/L的溶液，将4.460g六水硝酸铕溶于100 ml去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1 mol/L的硝酸铕溶液，将0.6183 g硼酸溶于100 mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1 mol/L的硼酸溶液。取上述硝酸钇溶液5.0 mL，硝酸铕溶液0.5 mL，硼酸溶液5.5 mL配制溶液。通过恒温水浴控制溶液温度在50℃。利用三电极电化学池进行硼酸钇薄膜的沉积。工作电极为导电石英玻璃。对电极为铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入配制溶液，调节电压在-1.2 V (vs Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极)，沉积时间控制在60分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。将该薄膜在800℃下退火烧结60分钟。所制备的掺铕硼酸钇薄膜的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。
Claims (4)
1.一种掺铕硼酸钇红光发光薄膜，其特征在于：在导电石英玻璃衬底的一个侧面沉积有一层掺铕硼酸钇红光发光薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种掺铕硼酸钇红光发光薄膜，其特征在于：所述的该发光薄膜的化学式为YBO3：Eu3+，该薄膜材料在580~640纳米区间内存在尖锐的红光发射光谱。
3.一种制备权利要求1所述的掺铕硼酸钇红光发光薄膜的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
1)将六水硝酸钇溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02~0.1 mol/L的溶液；
2)将六水硝酸铕溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02~0.1 mol/L的溶液；
3)将硼酸溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.02~0.1 mol/L的溶液；
4)取上述硝酸钇，硝酸铕以及硼酸溶液以体积比为10：1：11混合；通过恒温水浴，控制溶液温度在30℃~50℃；
5)利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行导电石英玻璃基底上的薄膜沉积，将三电极插入配制溶液，调节工作电极与参比电极间的电压在-1.0 V~-1.2 V之间，沉积时间控制在60分钟~120分钟；
6)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥；
7)随后，将薄膜在500 °C ~800 °C下退火烧结60分钟～120分钟。
4.根据权利要求2所述的一种掺铕硼酸钇红光发光薄膜的制备方法，其特征在于：所述的三电极电化学池中，工作电极为导电石英玻璃，对电极为铂金电极、金电极或者石墨电极，参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极。
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| CN104449716B (zh) * | 2014-11-24 | 2016-09-28 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法 |
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