CN104449716A - 一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法，包括1)水溶性的铕盐、水溶性的钇盐、硼酸、水和醇类溶剂混合，所述醇类溶剂和水混溶；2)向步骤1)得到的混合体系中加入螯合剂和交联剂；3)步骤2)得到的混合体系反应3～5h后静置24-48h；4)通过浸渍提拉的方式进行镀膜，硅底片以0.3～0.5cm/s镀膜速度浸入盛有溶液的烧杯中，静置5～10s，再以同样的速度提拉，即完成镀膜；5)硅底片镀膜后置于马弗炉中进行400～600℃煅烧10～15min、400-1000℃退火1～2h，得到YBO3:Eu3+薄膜。本发明的优点在于：溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，具有设备简单、低成本、反应温度低、化学成分易控制的优势。

Description

一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法。
背景技术
由于在信息显示、激光材料和光纤通讯等领域的重要应用,稀土离子掺杂的晶体和玻璃材料受到了国内外研究者的普遍重视。其中,Eu3+离子激活的荧光体被广泛用作照明光源,CRT和迅速发展的PDP及FED平板显示器的红色材料。对Eu3+离子而言,5D0→7FJ(J＝0～6)的能级间距比5DJ+1→5DJ(J＝0～3)大得多,因此在5DJ间主要以多声子弛豫过程为主,而发生辐射跃迁行为主要源自5D0→7FJ能级间的跃迁。5D0到多重态7FJ之间的跃迁特征和Eu3+离子周围的局域环境有着明显的依赖关系,所以Eu3+离子可以作为一种很好的微结构探针。
目前利用脉冲激光沉积法、电子束蒸发、固相反应法、喷雾热解法、燃烧法和水热合成等方法来降低合成温度,得到发光性质改善、颗粒细小均匀的YBO3：Eu3+纳米材料。研究结果表明，制备条件对材料的结构和结晶形态有显著的影响。而现有技术中对于此类物质的合成方法则存在有设备复杂、程序繁琐、成本高、反应温度高、成分不易控制等缺点。
发明内容
本发明针对现在的YBO3：Eu3+纳米材料的诸多研究工作提出一种溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，本发明具有设备简单、低成本、反应温度低、化学成分易控制的优势。
本发明合成该纳米材料的方法包括：
1、水溶性的铕盐、水溶性的钇盐、硼酸、水和醇类溶剂混合，所述醇类溶剂和水混溶；
优选的，所述铕盐为六水合硝酸铕，所述钇盐为六水合硝酸钇，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
更优选的，所述铕盐、钇盐和硼酸的质量比为10～15：1～5：1：8。
更优选的，所述醇类溶剂为乙醇，其和水的质量比为2～6：1，更优选为4：1。
在本发明的一个实施例中，0.9826～1.5489g Y(NO3)3-6H2O、0.1026～0.4859gEu(NO3)3-6H2O、0.105～0.742g H3BO3为原料，加入20～40ml水-乙醇(1:4)溶液中。
2、向步骤1)得到的混合体系中加入螯合剂和交联剂；
优选的，所述螯合剂为柠檬酸，PEG为交联剂。
更优选的，所述螯合剂的加入量和钇盐的质量比为0.5～5：1，所述交联剂的加入量和钇盐的质量比为0.5～5：1。
3、步骤2)得到的混合体系反应3～5h后静置24-48h；
4、通过浸渍提拉的方式进行镀膜，硅底片以0.3～0.5cm/s镀膜速度浸入盛有溶液的烧杯中，静置5～10s，再以同样的速度提拉，即完成镀膜；
5、硅底片镀膜后置于马弗炉中进行400～600℃煅烧10～15min、400-1000℃退火1～2h，得到YBO3:Eu3+薄膜。
与现有技术比较，本发明的优点在于：通过溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，具有设备简单、低成本、反应温度低、化学成分易控制的优势。
附图说明
图1为YBO3:Eu3+薄膜XRD图谱。
具体实施方式
本发明通过如下的方法制备纳米薄膜：
1、以硝酸钇、硝酸铕、硼酸为原料，加入水-乙醇溶液中；
2、柠檬酸和PEG作为螯合和交联试剂加入水-乙醇溶液中；
3、置于磁力搅拌器，持续搅拌5h后静置24h；
4、清洁硅底片，并放置于浸渍提拉镀膜机进行镀膜；
5、镀膜后置于马弗炉中进行煅烧、退火，得到YBO3:Eu3+薄膜。
实施例1：
以1.3175g Y(NO3)3·6H2O,0.2498g Eu(NO3)3·6H2O,和0.272g H3BO3为原料，Eu3+掺杂浓度为10％，加入40ml水-乙醇(1:4)溶液中；2.5217g柠檬酸和4.8g PEG(分子量为6000)作为螯合和交联试剂加入水-乙醇溶液中；置于磁力搅拌器，持续搅拌5h后静置24h；清洁硅底片，并放置于浸渍提拉镀膜机进行镀膜，提拉恒速为1.22mm/s；镀膜后置于马弗炉中进行400℃煅烧10分钟后后进行900℃退火2h，得到YBO3:Eu3+薄膜，其XRD图如图1所示。
图1为退火后的YBO3:Eu3+薄膜XRD图谱，四个主峰为(002),(100),(101),(102)，分别位于21.8°,29.1°,30.9°,32.5°，证实了为单相六角晶系硼酸钇荧光材料，网格化常量为无Y2O3,B2O3,和Y3BO6杂质相的形成，最强主峰的出现表明YBO3:Eu3+薄膜结晶较好，证明本发明成功制备出YBO3:Eu3+薄膜。
本发明还提供了不同条件下的纳米薄膜的制备，其相应的参数如下表所示：
表1.本发明的其他实施例的反应条件

Claims (5)

1.一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法，包括
1)水溶性的铕盐、水溶性的钇盐、硼酸、水和醇类溶剂混合，所述醇类溶剂和水混溶；
2)向步骤1)得到的混合体系中加入螯合剂和交联剂；
3)步骤2)得到的混合体系反应3～5h后静置24-48h；
4)通过浸渍提拉的方式进行镀膜，硅底片以0.3～0.5cm/s镀膜速度浸入盛有溶液的烧杯中，静置5～10s，再以同样的速度提拉完成镀膜；
5)硅底片镀膜后置于400～600℃煅烧10～15min、400-1000℃退火1～2h，得到YBO3:Eu3+薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铕盐为六水合硝酸铕，所述钇盐为六水合硝酸钇，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇和/或异丙醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铕盐、钇盐和硼酸的质量比为10～15：1～5：1～8。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述螯合剂为柠檬酸，交联剂为PEG。
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