CN104371720B - 一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的发光性能的调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的发光性能的调控方法，包括1)水溶性钇盐、水溶性铕盐、硼酸和醇的水溶液混合，所述醇和水混溶；2)向步骤2)得到的混合物中加入交联剂和螯合剂；3)步骤2)得到的混合物反应3～5h后静置24～48h；4)对硅底片进行镀膜，镀膜速率为0.88～1.52mm/s；5)镀膜后进行煅烧、退火，得到YBO3:Eu3+薄膜。本发明的优点在于：溶胶‑凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，具有设备简单、低成本、反应温度低、化学成分易控制、发光光谱可调控(橙色发光峰调弱、红色发光峰红移)的优势。
Description
技术领域
本发明涉及稀土化学合成领域，具体涉及一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的发光性能的调控方法。
背景技术
稀土正硼酸盐(REBO3)在真空紫外光谱区具有很好的透明性和高的损伤阈值,是重要的VUV荧光材料基质。例如,YBO3:Eu3+在VUV光谱区有强的吸收和很好的发光效率,是目前最好的红色VUV荧光材料之一。人们常用固相反应在高温条件下制备YBO3:Eu3+,其特征发射是以5D0→7F1(591nm)为主的橙色发射,而5D0→7F2(612nm)的红色发射相对较弱,色纯度不好。纳米发光材料受表面效应的影响,表面原子所处的晶场与内部的原子不同,对称性降低,就有可能产生与体相材料不一样的发射光谱。
目前主要通过脉冲激光沉积法、电子束蒸发、固相反应法、喷雾热解法、燃烧法和水热合成等方法来进行稀土正硼酸盐的合成。但是，这些方法存在有设备复杂、程序繁琐、成本高、反应温度高、成分不易控制等缺点，亟待改进。
发明内容
本发明针对现在的YBO3：Eu3+纳米材料的诸多研究工作提出一种溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，本发明具有设备简单、低成本、反应温度低、化学成分易控制、发光光谱可调控的优势。
本发明提供的铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法包括如下的步骤：
1、水溶性钇盐、水溶性铕盐、硼酸和醇的水溶液混合，所述醇和水混溶；
优选的，所述铕盐为六水合硝酸铕，所述钇盐为六水合硝酸钇，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
更优选的，所述铕盐、钇盐和硼酸的质量比为10～15：1～5：1：8。对于本发明而言，硼酸的加入量应当保证至少相对于金属离子过量。
更优选的，所述醇类溶剂为乙醇，所述溶剂的量应当根据体系内的物质量而变化，一般而言其和溶剂的质量比为1：40-60较为合适，本领域技术人员可以根据需要灵活调节混合体系的浓度。
2、向步骤2)得到的混合物中加入交联剂和螯合剂；
优选的，所述螯合剂为柠檬酸，PEG(分子量为4000-6000)为交联剂。
更优选的，所述H3BO3:CA:PEG的质量比为1～5.5:5～15:1～5。
3、步骤2)得到的混合物反应3～5h后静置24～48h；
4、对硅底片进行镀膜，镀膜速率为0.88～1.52mm/s；
5、镀膜后进行煅烧(200～600℃)、退火，得到YBO3:Eu3+薄膜。
与现有技术比较，本发明的优点在于：溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，具有设备简单、低成本、反应温度低、化学成分易控制、发光光谱可调控(橙色发光峰调弱、红色发光峰红移)的优势。
附图说明
图1、YBO3:Eu3+薄膜PL光谱。
图2、6次镀膜的PL光谱。
图3、3次镀膜退火后的PL光谱。
具体实施方式
本发明通过如下的方法制备铕掺杂的硼酸钇薄膜：
1、以硝酸钇、硝酸铕、硼酸为原料，加入水-乙醇溶液中；
2、柠檬酸和PEG作为螯合和交联试剂加入水-乙醇溶液中；
3、置于磁力搅拌器，持续搅拌5h后静置24h；
4、清洁硅底片，并放置于浸渍提拉镀膜机进行镀膜；
5、镀膜后置于马弗炉中进行煅烧、退火，得到YBO3:Eu3+薄膜。
实施例1：
以Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3·6H2O,和H3BO3为原料，Eu3+掺杂浓度为10％，加入水-乙醇(1:4)溶液中；柠檬酸和PEG(分子量为6000)作为螯合和交联试剂加入水-乙醇溶液中；置于磁力搅拌器，持续搅拌5h后静置24h；清洁硅底片，并放置于浸渍提拉镀膜机进行镀膜，提拉恒速为1.22mm/s；镀膜后置于马弗炉中进行400℃煅烧10分钟后后进行1000℃退火2h，得到YBO3:Eu3+薄膜，其图谱如图1所示。
在不同的条件下进行镀膜并退火可以得到不同的薄膜，例如：
6次镀膜后700℃退火2h，其PL光谱见图2，橙色光消失，红色光蓝移至608nm。
3次镀膜后1000℃退火2h，其PL光谱见图3，橙色光减弱，红移至590nm，红色光谱分裂为两个峰，分别位于611nm和615nm处。
本发明还提供了如下的不同制备参数的实施例，其所采用的反应条件如下：
表1、其余实施例的反应条件
| 实施例 | 硝酸铕 | 硝酸钇 | 硼酸 | 乙醇 | 水 | PEG | 柠檬酸 |
| 2 | 0.1005g | 0.9829g | 0.108g | 15ml | 5ml | 3.2g | 1.5605g |
| 3 | 0.4862g | 1.5368g | 0.741g | 40ml | 10ml | 5.6g | 2.6948g |
| 4 | 0.1154g | 1.1598g | 0.2654g | 24ml | 6ml | 4.2g | 1.7845g |
| 5 | 0.2145g | 1.3654g | 0.512g | 36ml | 9ml | 5.0g | 2.3654g |
| 6 | 0.3254g | 1.4257g | 0.5482g | 30ml | 5ml | 3.8g | 2.3654g |
参见图1～图3，对不同条件下制备获得的薄膜的性能进行测试，发明人发现其发光光谱具有可调控的特征，尤其是随着掺杂的铕的含量的变化出现了橙色发光峰调弱、红色发光峰红移的特征。而且其发光的变化也和制备方法相关。
Claims (7)
1.一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的发光性能的调控方法，包括
1)水溶性钇盐、水溶性铕盐、硼酸和醇的水溶液混合，所述醇和水混溶；
2)向步骤2)得到的混合物中加入交联剂和螯合剂；
3)步骤2)得到的混合物反应3～5h后静置24～48h；
4)对硅底片进行镀膜，镀膜速率为0.88～1.52mm/s；
5)镀膜后进行煅烧、退火，得到YBO3:Eu3+薄膜；
所述镀膜次数为6，退火温度为700℃；或所述镀膜次数为3，退火温度为1000℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铕盐为六水合硝酸铕，所述钇盐为六水合硝酸钇，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铕盐、钇盐和硼酸的质量比为10～15：1～5：1：8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述螯合剂为柠檬酸，交联剂为PEG。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述H3BO3、CA和PEG的质量比为1～5.5:5～15:1～5。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述煅烧温度为400～600摄氏度。
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