CN104449717A - 一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的厚度调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的厚度调控方法，包括：1)将水溶性钇盐、氧化铕、氨水、醇和水混合；2)向步骤1)得到的混合物中加入硼源，所述硼源为硼酸或硼酸酯；3)步骤2)得到的混合物反应24～48h；4)使用浸渍提拉法对硅底片进行镀膜，镀膜速度为0.88～1.52mm/s，镀膜后置于马弗炉中进行200～600℃煅烧；此过程反复1-6次；5)薄膜达到预期厚度后置于1000℃以下进行退火，得到YBO3:Eu3+薄膜，所述预期厚度为10～100nm。本发明的优点在于：溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，具有厚度可控和特殊形貌的优势。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料制备领域，具体涉及一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的厚度调控方法。
背景技术
如何实现对具有厚度可控和特殊形貌的晶体材料的可控合成及性能表征,对于固体理论研究和应用具有重要意义。已经制备的各种形貌的纳米/微米晶体有棒状、管状、线状以及盒状形貌等。近年来,Eu3+掺杂的稀土硼酸盐体系作为一种理想的真空紫外(VUV)发光材料,人们在改进其合成路径、制备特殊形貌以及调节其发光性能等方面做了大量的研究工作,为实现稀土硼酸盐发光材料在等离子显示器等方面的应用提供了可靠的理论及实验依据。制备高性能的REBO3：Eu3+方法有共沉淀法、溶胶-凝胶法、固相反应法、微波加热法、高温热解法、水热法等。现有方法存在厚度不可控制或难控制、无法得到特殊形貌纳米粒子等缺点。
目前形貌和厚度控制的YBO3：Eu3+少有报道.因此如何利用简便易行的方法制备出厚度可控的特殊形貌的YBO3：Eu3+具有挑战意义。
发明内容
本发明针对现在的YBO3：Eu3+纳米材料的诸多研究工作提出一种溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，本发明具有厚度可控、特殊形貌纳米粒子的优势。
本发明的制备铕掺杂的硼酸钇薄膜的方法包括：
1、将水溶性钇盐、氧化铕、氨水、醇和水混合；
优选的，所述水溶性钇盐为六水合硝酸钇。
更优选的，所述硝酸钇、氧化铕的质量比为1.5～3.5：1：1.5。
对于溶剂而言，对于每1～1.5g的氧化铕，应当提供10～30mL的氨水，10～20mL的醇以及10～20mL的水，本领域技术人员可以根据需要灵活变更溶剂的量。此处的醇应当为水溶性的醇，尤其是具有很好的水溶性的醇，比如甲醇或者乙醇。
2、向步骤1)得到的混合物中加入硼源，所述硼源为硼酸或硼酸酯；
优选的，所述硼源为硼酸和硼酸和硼酸三丁酯的混合物，其加入的量至少应当保证硼酸根的量略大于阳离子的量，比如可以选择其和阳离子的摩尔比为1.05～20:1。
3、步骤2)得到的混合物反应24～48h；
4、使用浸渍提拉法对硅底片进行镀膜，镀膜速度为0.88～1.52mm/s，镀膜后置于马弗炉中进行200～600℃煅烧；此过程反复至薄膜达到预期厚度，后置于1000℃以下进行退火，得到YBO3:Eu3+薄膜，所述预期厚度为10～100nm。
按照本发明的方法，每进行一次步骤4的镀膜过程，可以近似看作积累一厚度约为10nm的薄膜，按照此方法可以制备几十个nm左右的薄膜，特别的，本发明尤其适合制备100nm的纳米薄膜。
与现有技术比较，本发明的优点在于：溶胶-凝胶浸渍提拉镀膜法制备YBO3：Eu3+纳米材料，具有厚度可控和特殊形貌的优势。
附图说明
图1、YBO3:Eu3+薄膜能量色散X射线图谱。
图2、YBO3:Eu3+薄膜的AFM谱图。
图3、YBO3:Eu3+薄膜的AFM立体形貌图。
具体实施方式
本发明的一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的制备方法，包括如下的步骤：
1、以硝酸钇、氧化铕、氨水、乙醇和去离子水为原料制备出溶胶体系；
2、硼酸三丁酯和硼酸作为硼离子来源；
3、置于磁力搅拌器搅拌；
4、清洁硅底片，并放置于浸渍提拉镀膜机进行镀膜；
5、镀膜后置于马弗炉中进行煅烧；
6、煅烧之后再进行镀膜、煅烧；
7、达到预期厚度后置于马弗炉进行退火，得到YBO3:Eu3+薄膜。
实施例1：
以2.135g硝酸钇、1.243g氧化铕、20mL氨水、10mL乙醇和10mL去离子水为原料制备出溶胶体系，0.172g硼酸三丁酯和0.109g硼酸作为硼离子来源加入溶液中置于磁力搅拌器，持续搅拌5h后静置24h；清洁硅底片，并放置于浸渍提拉镀膜机进行镀膜，提拉恒速为1.22mm/s；镀膜后置于马弗炉中进行400℃煅烧10分钟后后进行900℃退火2h，得到YBO3:Eu3+薄膜，镀膜可进行多次以达到预期厚度。
参见图1，薄膜EDX图谱，出现较强的Y、O、Eu峰。参见图2～3，所示为薄膜表面形貌，由密集的球星纳米晶体组成，平均粒径在100nm左右，表面较为平整，粗糙度均方根约为10nm。
发明人还进行了如下的实验，其相应的实验条件如下：
从上表数据可以看出，本发明制备获得的纳米材料具有厚度可控的特点。
Claims (4)
1.一种铕掺杂的硼酸钇薄膜的厚度调控的方法，包括：
1)将水溶性钇盐、氧化铕、氨水、醇和水混合；
2)向步骤1)得到的混合物中加入硼源，所述硼源为硼酸或硼酸酯；
3)步骤2)得到的混合物反应24～48h；
4)使用浸渍提拉法对硅底片进行镀膜，镀膜速度为0.88～1.52mm/s，镀膜后于200～600℃煅烧；此过程反复至薄膜达到10～100nm，后置于1000℃以下进行退火，得到YBO3:Eu3+薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性钇盐为六水合硝酸钇。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硝酸钇、氧化铕的质量比为1.5～3.5：1～1.5。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的醇为乙醇或甲醇。
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| HONGLIANG ZHU ET AL.: "Sol-gel preparation and photoluminescence property of YBO3:Eu3+/Tb3+ nanocrystalline thin films", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》, vol. 254, 8 April 2008 (2008-04-08) * |
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