CN101462834A - 一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜及其制备方法。在导电玻璃上沉积一层掺铽氧化钇绿光发光薄膜。选择可溶性钇盐溶液和可溶性铽盐为原料，利用电化学方法在导电衬底上进行薄膜沉积。将三电极插入钇盐和铽盐的混合均匀溶液中，在50℃－70℃的恒温水浴中进行沉积。调节电压在－0.90V～－1.4V(vs Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极)之间，沉积时间为15分钟～60分钟。将得到的薄膜清洗并干燥。随后，将薄膜在400℃～700℃下退火烧结30分钟～120分钟。制备的发光薄膜均匀致密无开裂。该薄膜材料在500～560纳米处存在宽带绿发射光谱。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜及其制备方法。
背景技术
稀土元素由于具有优良的荧光和激光特性，以及在彩色玻璃和陶瓷的釉料方面的应用潜能，得到了许多科研工作的格外关注[Zhao Yongliang et al.Spectroscopy and Spectral Analysis 22-2(2002)：223-225]。因为稀土元素含量有限，为了使稀土元素的性能得到更好的应用，最近一二十年开始出现了有关稀土离子掺杂的纳米发光材料的研究报道[周建国et al.化工进展，6(2003)：573-578]。
随着信息技术的高速发展，人们对生活水平的要求越来越高，对大屏幕高清晰度彩电、高分辨率显示器、投影电视、高效节能灯等的需求迅速增长。同时随着友好性社会及节能性社会等要求的提出，人们要求显示器等除了功能的多样化，还希望其具有薄型、轻质、低电压驱动、低功耗的特点，这就要求荧光粉具有多性能、强发光性、高显色性、高寿命等特点。
掺铽氧化钇是性能优良的绿光荧光材料，它广泛应用于彩色电视机显像管、三基色荧光灯以及彩色玻璃、陶瓷的釉料等。[Song Huihua Yong et al.Spectroscopy and Spectral Analysis 27-10(2007)：2093-2097]。电化学镀膜方法制备掺杂铽的氧化钇薄膜是一种全新的制备方法，并能制备出性能优良的薄膜。通过反应参数的调节，可以在衬底材料上均匀生长氧化钇和氧化铽共沉积薄膜，既可以减少反应用料，又省去后续的涂敷工艺，大大降低生产成本。另外，电化学方法成膜均匀，沉积厚度可控，设备与操作简单、反应条件温和、环境污染小，是一种全新的、洁净、温和、环境友好的方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜及其制备方法，以可溶性钇盐和铽盐溶液为原料，通过电化学方法在导电衬底上沉积掺铽氧化钇薄膜，经高温退火得到掺铽氧化钇绿光发光薄膜。
本发明采用的技术方案步骤如下：
一、一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜：
在导电玻璃的一个侧面上沉积氧化钇和氧化铽的绿光发光薄膜。
所述的绿光发光薄膜的化学式为Y2O3:Tb3+，该薄膜材料在546纳米与491纳米处存在尖锐的绿光发射光谱。
二、一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜的制备方法，该方法的步骤如下：
1)分别将可溶性钇盐和铽盐，溶于去离子水中，搅拌，分别配成摩尔浓度0.01～0.2mol/l的钇盐溶液和铽盐溶液；
2)取上述钇盐和铽盐溶液组成混合均匀的溶液，通过恒温水浴控制溶液温度在50℃～70℃；
3)利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行导电衬底上的薄膜沉积，将三电极插入钇盐和铽盐溶液组成的混合溶液中，恒温30分钟，调节工作电极与参比电极间的电压在-0.9V～-1.4V之间，沉积时间控制在15分钟～60分钟；
4)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥，随后，将薄膜在500℃～700℃下退火烧结30分钟～120分钟。
所述的三电极电化学池中，工作电极为导电玻璃或者是其它导电衬底，对电极为铂金电极、金电极或者石墨电极，参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。
所述的可溶性钇盐与铽盐为硝酸盐。
本发明具有的有益效果是：
本发明通过简单的电化学沉积方法和后续高温退火过程，制得一种新型的掺铽氧化钇绿光发光薄膜，该薄膜材料均匀致密无开裂，在546纳米与491纳米处存在尖锐的绿光发射光谱。。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。
附图说明
图1是导电玻璃上掺铽氧化钇薄膜结构示意图：1掺铽氧化钇发光薄膜，2.导电玻璃。
图2是实施例1所得产物的(a)能谱图；(b)XRD谱图；(c)电镜照片(低倍)；(d)电镜照片(高倍)；(e)光致发光发射光谱。
具体实施方式
如图1所示，本发明在导电玻璃2上沉积一层掺铽氧化钇绿光发光薄膜1。所述的该发光薄膜的化学式为Y2O3:Tb3+，该薄膜材料在546纳米与491纳米处存在尖锐的绿光发射光谱。
实施例1：
掺铽氧化钇绿光发光薄膜及其合成，将0.3830g六水硝酸钇溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.01mol/L的硝酸钇溶液；将9.130g六水硝酸铽溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.2mol/L的硝酸铽溶液。
取上述钇盐和铽盐按10：1的体积比例混合，混合溶液共12mL，通过恒温水浴控制溶液温度在60℃。利用三电极电化学池进行掺铽氧化钇薄膜的沉积。工作电极为导电玻璃。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入钇盐和铽盐混合溶液，恒温30分钟。调节电压在-0.90V(vs Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极)，沉积时间控制在30分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。随后，将薄膜在600℃下退火烧结120分钟。图2(a)是该薄膜产物的EDS图谱，图谱上显示主要存在氧、钇和铽三种元素。钇和铽的原子数量比约为10.2：1：，说明得到的薄膜是掺铽氧化钇。图2(b)为薄膜的XRD谱图，该谱图与立方相氧化钇的标准卡片(JCPDS#43-1036)完全吻合。图2(c)为本例所得产物的低倍电镜照片。从图中可以看出薄膜颗粒均匀，膜致密无开裂。图2(d)为本例所得产物的高倍电镜照片。从图2(e)中看出本例产物有较强的光致发光发射光谱，在546纳米与491纳米处存在尖锐的绿光发射光谱。
实施例2：
掺铽氧化钇绿光发光薄膜及其合成，将7.660g六水硝酸钇溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.2mol/L的硝酸钇溶液；将0.4565g六水硝酸铽溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.01mol/L的硝酸铽溶液。
取上述钇盐和铽盐按10：1的体积比例混合，混合溶液共12mL，通过恒温水浴控制溶液温度在50℃。利用三电极电化学池进行掺铽氧化钇薄膜的沉积。工作电极为导电玻璃。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入钇盐和铽盐混合溶液，恒温30分钟。调节电压在-1.40V(vs Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极)，沉积时间控制在30分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。随后，将薄膜在500℃下退火烧结120分钟。所制备的掺铽氧化钇薄膜的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。
实施例3：
掺铽氧化钇绿光发光薄膜及其合成，将3.830g六水硝酸钇溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1mol/L的硝酸钇溶液；将4.5650g六水硝酸铽溶于100mL去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1mol/L的硝酸铽溶液。
取上述钇盐和铽盐按10：1的体积比例混合，混合溶液共12mL，通过恒温水浴控制溶液温度在70℃。利用三电极电化学池进行掺铽氧化钇薄膜的沉积。工作电极为导电玻璃。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。将三电极插入钇盐和铽盐混合溶液，恒温30分钟。调节电压在-1.20V(vs Ag/AgCl/饱和KCl溶液参比电极)，沉积时间控制在30分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥。随后，将薄膜在700℃下退火烧结120分钟。所制备的掺铽氧化钇薄膜的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。
Claims (5)
1、一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜，其特征在于：在导电玻璃的一个侧面上沉积氧化钇和氧化铽的绿光发光薄膜。
2、根据权利要求1所述的一种掺杂铽的氧化钇绿光发光薄膜，其特征在于：所述的绿光发光薄膜的化学式为Y2O3:Tb3+，该薄膜材料在546纳米与491纳米处存在尖锐的绿光发射光谱。
3、一种制备权利要求1所述的一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)分别将可溶性钇盐和铽盐，溶于去离子水中，搅拌，分别配成摩尔浓度0.01～0.2mol/l的钇盐溶液和铽盐溶液；
2)取上述钇盐和铽盐溶液组成混合均匀的溶液，通过恒温水浴控制溶液温度在50℃～70℃；
3)利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行导电衬底上的薄膜沉积，将三电极插入钇盐和铽盐溶液组成的混合溶液中，恒温30分钟，调节工作电极与参比电极间的电压在-0.9V～-1.4V之间，沉积时间控制在15分钟～60分钟；
4)将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥，随后，将薄膜在500℃～700℃下退火烧结30分钟～120分钟。
4、根据权利要求3所述的一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜的制备方法，其特征在于：所述的三电极电化学池中，工作电极为导电玻璃或者是其它导电衬底，对电极为铂金电极、金电极或者石墨电极，参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极。
5、根据权利要求3所述的一种掺铽氧化钇绿光发光薄膜的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钇盐与铽盐为硝酸盐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090624 |