CN115247064A - 铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法，包括以下步骤：步骤一，将锡盐和铽盐溶解于溶剂中，得到溶液A；步骤二，将溶液A旋涂在衬底上制备成膜，并放在加热台上以第一温度加热，获得基于衬底的薄膜；步骤三，将步骤二获得基于衬底的薄膜采用快速热退火设备在第二温度下进行退火处理，获得基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜，其中，所述铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，所述第二温度大于所述第一温度。该方法制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，与传统的管式炉热处理工艺相比，该制备方法在制备过程涉及到的热预算少，且产品具有优良的光致发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法。
背景技术
SnO2是一种宽禁带半导体，禁带宽度3.6eV，其载流子迁移率高，声子能量低，在可见及近红外波段有很高的透过率。目前可以通过真空气相沉积制备高质量的SnO2薄膜。通过掺杂Sb或者F可以极大提高SnO2中的电子浓度，使其成为优异的导电材料。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法，制备方法工艺简单、成本低、反应周期短、制备出具有较强光致发光性能的铽掺杂氧化锡薄膜。
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种技术方案为：一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将锡盐和铽盐溶解于溶剂中，得到溶液A；
步骤二，将溶液A旋涂在衬底上制备成膜，并放在加热台上以第一温度加热，获得基于衬底的薄膜；
步骤三，将步骤二获得基于衬底的薄膜采用快速热退火设备在第二温度下进行退火处理，获得基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜，其中，所述铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，第二温度大于第一温度。
其中，铽盐包括六水合氯化铽、硝酸铽、硫酸铽、碳酸铽中的一种或几种；锡盐包括二水合氯化亚锡、硫酸亚锡、硝酸亚锡中的一种或几种。
其中，锡盐和铽盐的物质的量比为100：(0.06-29)。
其中，所述锡盐和溶剂的摩尔体积比为1mmol:(7.5-113.6)ml。
其中，溶剂包括乙醇。
其中，衬底包括半导体衬底，半导体衬底包括晶体硅衬底、锗衬底、砷化镓衬底、氮化镓衬底。
其中，第一温度为10-250℃，第二温度为100-1300℃，退火处理的时间为1-100s。
其中，所述退火处理的时间为1-40s，所述铽掺杂氧化锡薄膜包含非晶态铽掺杂氧化锡。
其中，旋涂的层数为1-10层。
本申请还包括第二种技术方案，一种铽掺杂氧化锡薄膜，由上述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法制备而得，铽掺杂氧化锡薄膜可见波段光致发光。
其中，铽掺杂氧化锡薄膜在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光。
其中，铽掺杂氧化锡薄膜包含非晶态铽掺杂氧化锡。
本发明的有益效果：
(1)本发明的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法采用溶胶凝胶法和快速热处理法结合制备具有光致发光性能的铽掺杂氧化锡薄膜。本发明采用快速热退火设备制备出的铽掺杂氧化锡薄膜，快速升温将基于衬底的薄膜进一步退火处理，短时间升温使得薄膜中形成了大量的缺陷，通过快速降温获得铽掺杂氧化锡薄膜，在快速降温的过程中，这些缺陷不能被修复，造成了晶体场对称性变差，导致铽离子跃迁几率提高，使得获得铽掺杂氧化锡薄膜具有较强的发光强度，可以广泛应用于硅基光源、LED光源、显示器件等领域。
(2)本发明的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，原料廉价易得，合成工艺简单成本低，反应周期短，且对环境无污染，热预算较低。
附图说明
图1是本申请实施例1-实施例4制备的铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光图。
图2是本申请实施例1-实施例4制备的铽掺杂氧化锡薄膜的XRD图。
具体实施方式
本申请实施例提供一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将锡盐和铽盐溶解于溶剂中，得到溶液A；
步骤二，将溶液A旋涂在衬底上制备成膜，并放在加热台上以第一温度加热，获得基于衬底的薄膜；
步骤三，将步骤二获得基于衬底的薄膜采用快速热退火设备在第二温度下进行退火处理，获得基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜，其中，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，第二温度大于第一温度。
本申请实施例通过采用溶胶凝胶法和快速热处理法结合制备具有光致发光性能的铽掺杂氧化锡薄膜。本发明原料廉价易得，合成工艺简单成本低，反应周期短，且对环境无污染，热预算较低。
本申请实施例采用快速热退火设备制备出铽掺杂氧化锡薄膜，快速升温将基于衬底的薄膜进一步退火处理，短时间升温使得薄膜中形成了大量的缺陷，通过快速降温获得铽掺杂氧化锡薄膜，在快速降温的过程中，这些缺陷不能被修复，造成了晶体场对称性变差，导致铽离子跃迁几率提高，使得获得铽掺杂氧化锡薄膜具有较强的发光强度。Tb3+吸收可见光，其中绿光的发射来自于5D4→7FJ跃迁，更高能级的蓝光源自于5D3→7FJ跃迁，但该跃迁容易通过Tb(5D3)+Tb(7F6)→Tb(5D4)+Tb(7F6)的交叉弛豫过程而发生猝灭，本申请实施例可以改善Tb3+的5D4→7FJ跃迁和5D3→7FJ跃迁所造成的猝灭的情况，获得具有较强发光强度的铽掺杂氧化锡薄膜。本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜可以广泛应用于硅基光源、LED光源、显示器件等领域。
本申请实施例中，快速热退火设备在第二温度下进行退火处理，其中快速热退火的升温度速度为200℃/s；降温的速度为100-200℃/s。本申请实施例中，退火处理的氛围为空气氛围。
本申请实施例中，铽盐包括六水合氯化铽、硝酸铽、硫酸铽、碳酸铽中的一种或几种；锡盐包括二水合氯化亚锡、硫酸亚锡、硝酸亚锡中的一种或几种。本申请实施例通过采用上述原料可以制备出铽掺杂氧化锡薄膜。
本申请实施例中，锡盐和铽盐的物质的量比为100：(0.06-29)。通过控制锡盐和铽盐的的比例，控制铽的掺杂量，使得制备出的铽掺杂氧化锡薄膜具有较强的光致发光强度。
本申请实施例中，所述锡盐和溶剂的摩尔体积比为1mmol:(7.5-113.6)ml。通过控制溶剂的量，以控制溶液A的浓度，以便于控制薄膜的均匀性和薄膜的厚度。
本申请实施例中，溶剂包括乙醇。锡盐和铽盐在乙醇中能够溶解，且乙醇易挥发，可以缩减锡氯酸铽薄膜产品的制备时间。
本申请实施例中，衬底包括半导体衬底。具体地，半导体衬底包括晶体硅衬底、锗衬底、砷化镓衬底、氮化镓衬底。使的基于半导体衬底的锡氯酸铽薄膜，可以应用于硅基光源、LED光源以及集成电路等领域。
本申请实施例中，第一温度为10-250℃，第二温度为100-1300℃，退火处理的时间为1-100s。作为优选方案，本申请实施例中，退火处理的时间优选为1-60s，产品的光致发光强度最强。
更为优选地，退火处理的时间为1-40s，铽掺杂氧化锡薄膜包含非晶态铽掺杂氧化锡。通过控制退火时间在1-40s，可以使得制备出的锡氯酸铽薄膜包含非晶态的锡氯酸铽薄膜，使得产品的光致发光强度较强；且随着退火时间的减小，锡氯酸铽薄膜中非晶态的锡氯酸铽薄膜的含量增加，产品的光致发光强度增强；本申请实施例中，在第二温度为1000℃，退火时间为1s-9s，制备出的锡氯酸铽薄膜为非晶态的锡氯酸铽薄膜，锡氯酸铽薄膜的光致发光强度最强，且在550nm波段，发光强度高达5.6×104。
本申请实施例中，旋涂的层数为1-10层。本申请实施例中，旋涂的层数为1层、2层、3层、5层、6层、8层、10层等，通过旋涂不同层数的溶液A，使得制备出薄膜的厚度可以根据需要进行设置，且在该厚度下，光致发光性能最佳。本申请实施例中，锡氯酸铽薄膜的厚度在1-100nm。
本申请还包括第二种技术方案，一种铽掺杂氧化锡薄膜，由上述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法制备而得，铽掺杂氧化锡薄膜可见波段光致发光。本申请实施例的锡氯酸铽薄膜可应用于硅基光源、LED光源、显示器件、集成电路等领域。本申请实施例通过制备采用溶胶凝胶法和快速热处理法结合制备的铽掺杂氧化锡薄膜，薄膜分布均匀，在可见波段光致发光强度较强。
本申请实施例中，铽掺杂氧化锡在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光。本申请实施例中，在500nm波长下发蓝靛色光，在550nm波长下发绿光、在590nm波长下发黄光；在630nm波长下发红光。且发绿光的光强最强。
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、0.0216g(0.058mmol)六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:29；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:7.5mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1000℃下退火1s，即得到基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；其中，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，在可见波段光致发光。铽掺杂氧化锡薄膜为非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
如图2所示，其中图2中的RTP 1000℃-1s的谱线为本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的XRD图，从图2中可以看出，本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜为非晶态薄膜。如图1所示，其中图1中的RTP 1000℃-1s的谱线本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光图，从图中可以看出，在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光，其中，在500nm波长下发蓝靛色光，在550nm波长下发绿光、在590nm波长下发黄光；在630nm波长下发红光。且发绿光的光强最强，在550nm波段下光致发光强度高达5.6×104，在500nm波段下光致发光强度为1.6×104，在590nm波段下光致发光强度为1.42×104，在630nm波段下光致发光强度为1.2×104。
本申请实施例通过采用溶胶凝胶法和快速热处理法结合制备非晶态铽掺杂氧化锡薄膜，制备出的非晶态铽掺杂氧化锡薄膜具有较好的光致发光性能。本申请实施采用快速热退火设备制备出铽掺杂氧化锡薄膜，快速升温将基于衬底的薄膜进一步退火处理，短时间升温使得薄膜中形成了大量的缺陷，通过快速降温获得铽掺杂氧化锡薄膜，在快速降温的过程中，这些缺陷不能被修复，造成了晶体场对称性变差，导致铽离子跃迁几率提高，使得获得铽掺杂氧化锡薄膜具有较强的发光强度。
实施例2：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1000℃下退火10s，即得到基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；其中，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，在可见波段光致发光。铽掺杂氧化锡薄膜为非晶态和结晶态混合的铽掺杂氧化锡薄膜。
如图2所示，其中图2中的RTP 1000℃-10s的谱线为本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的XRD图，从图2中可以看出，在(110)、(101)和(211)晶面衍射峰对应于氧化锡相的特征峰，本申请实施例中铽含量较少，在XRD图谱中未显示，说明形成含有结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，本申请实施例中，在(110)、(101)和(211)晶面衍射峰的峰强较弱，说明本申请实施例中铽掺杂氧化锡薄膜为非晶态和结晶态混合的铽掺杂氧化锡薄膜。如图1所示，其中图1中的RTP 1000℃-10s的谱线本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的X光致发光图，从图中可以看出，在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光，其中，在500nm波长下发蓝靛色光，在550nm波长下发绿光、在590nm波长下发黄光；在630nm波长下发红光。且发绿光的光强最强，在550nm波段下光致发光强度高达3.95×104，在500nm波段下光致发光强度为0.8×104，在590nm波段下光致发光强度为0.75×104，在630nm波段下光致发光强度为0.6×104。
实施例3：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1000℃下退火20s，即得到基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；其中，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，在可见波段光致发光。铽掺杂氧化锡薄膜为非晶态和结晶态混合的铽掺杂氧化锡薄膜。
如图2所示，其中图2中的RTP 1000℃-20s的谱线为本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的XRD图，从图2中可以看出，在(110)、(101)和(211)晶面衍射峰对应于氧化锡相的特征峰，本申请实施例中铽含量较少，在XRD图谱中未显示，说明形成含有结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，本申请实施例中，在(110)、(101)和(211)晶面衍射峰的峰强较弱，说明本申请实施例中铽掺杂氧化锡薄膜为非晶态和结晶态混合的铽掺杂氧化锡薄膜。如图1所示，其中图1中的RTP 1000℃-20s的谱线本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光图，从图中可以看出，在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光，其中，在500nm波长下发蓝靛色光，在550nm波长下发绿光、在590nm波长下发黄光；在630nm波长下发红光。且发绿光的光强最强，在550nm波段下光致发光强度高达2.5×104，在500nm波段下光致发光强度为0.72×104，在590nm波段下光致发光强度为0.70×104，在630nm波段下光致发光强度为0.48×104。
实施例4：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1000℃下退火40s，即得到基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；其中，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，在可见波段光致发光。铽掺杂氧化锡薄膜为非晶态和结晶态混合的铽掺杂氧化锡薄膜。
如图2所示，其中图2中的RTP 1000℃-40s的谱线为本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的XRD图，从图2中可以看出，在(110)、(101)和(211)晶面衍射峰对应于氧化锡相的特征峰，本申请实施例中铽含量较少，在XRD图谱中未显示，说明形成含有结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，本申请实施例中，在(110)、(101)和(211)晶面衍射峰的峰强较弱，说明本申请实施例中铽掺杂氧化锡薄膜中结晶态的铽掺杂氧化锡含量较多，本申请实施例中铽掺杂氧化锡薄膜为包含非晶态和结晶态混合的铽掺杂氧化锡薄膜。如图1所示，其中图1中的RTP 1000℃-40s的谱线本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光图，从图中可以看出，在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光，其中，在500nm波长下发蓝靛色光，在550nm波长下发绿光、在590nm波长下发黄光；在630nm波长下发红光。且发绿光的光强最强，在550nm波段下光致发光强度高达1.3×104，在500nm波段下光致发光强度为0.4×104，在590nm波段下光致发光强度为0.39×104，在630nm波段下光致发光强度为0.28×104。
实施例4：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1000℃下退火40s，即得到基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；其中，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，在可见波段光致发光。铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
如图2所示，其中图2中的RTP 1000℃-60s的谱线为本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的XRD图，从图2中可以看出，在(110)、(101)和(211)晶面衍射峰对应于氧化锡相的特征峰，本申请实施例中铽含量较少，在XRD图谱中未显示，说明形成含有结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，本申请实施例中铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。如图1所示，其中图1中的RTP1000℃-60s的谱线本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光图，从图中可以看出，在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光，其中，在500nm波长下发蓝靛色光，在550nm波长下发绿光、在590nm波长下发黄光；在630nm波长下发红光。且发绿光的光强最强，在550nm波段下光致发光强度为0.8×104，在500nm波段下光致发光强度为0.25×104，在590nm波段下光致发光强度为0.25×104，在630nm波段下光致发光强度为0.2×104。
结合实施例1-实施例4的实验结果可以知，随着快速热退火设备(RTP)快速退火的时间增加，由非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，至逐渐出现结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，直至达到退火时间为60s时，形成的全部为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。且从实施例1-实施例4，随着退火时间的增加，结晶态的铽掺杂氧化锡含量增加；随着结晶态含量的增加铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光强度逐渐减弱，而当铽掺杂氧化锡薄膜为全部是非晶态的铽掺杂氧化锡时，铽掺杂氧化锡薄膜产品的光致发光强度最强。
结合本申请实施例1-4和对比例1，可以看出，相同条件下采用管式炉制备出的铽掺杂氧化锡薄膜升温速度慢，热预算多，且制备出的铽掺杂氧化锡薄膜无光致发光特性。而采用本申请实施例的制备方法制备出的铽掺杂氧化锡薄膜光致发光特性较强，其中当铽掺杂氧化锡薄膜含有非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜时，发光强度最强。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中六水合氯化铽的量改变为0.0036g，其他与实施例1相同，具体为，一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一，依次将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、0.0036g(0.001mmol)六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:0.5；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:7.5mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热。
步骤三，将制备出来的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1000℃下退火1s，即得到非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
实施例6：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中乙醇的量改变为20ml，其他与实施例1相同，具体为，一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一，依次将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于20ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:29；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:10mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的获得基于硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1000℃下退火1s，即得到非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
实施例7：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中RTP处理的温度变为900℃，其他与实施例1相同，具体为，一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一，依次将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在900℃下退火1s，即得到非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中RTP处理的温度变为800℃，其他与实施例1相同，具体为，一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一，依次将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在800℃下退火1s，即得到非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
实施例9：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中RTP处理的温度变为700℃，其他与实施例1相同，具体为，一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一，依次将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的硅衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1000℃下退火1s，即得到非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
实施例10：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，依次将0.1g二水合氯化亚锡、0.0001g六水合氯化铽溶于0.5ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:0.6；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:11.36mL。
步骤二，取溶液A，采用旋涂法在锗衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热10分钟，获得基于锗衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的基于锗衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在200℃下退火1s，即得到非晶态的铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
实施例11：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，依次将0.1g二水合氯化亚锡、0.0001g六水合氯化铽溶于0.5ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A。
步骤二，取溶液A，采用旋涂法在砷化镓衬底上制备成膜，旋涂1层，并放在10℃加热台上加热10分钟，获得基于砷化镓衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的基于砷化镓衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在100℃下退火10s，即得到铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
实施例12：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，依次将1g二水合氯化亚锡、0.1g六水合氯化铽溶于50ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:6；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:113.6mL。
步骤二，取溶液A，采用旋涂法在氮化镓衬底上制备成膜，旋涂10层，并放在250℃加热台上加热10分钟，获得基于氮化镓衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的基于氮化镓衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1300℃下退火1s，即得到铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
实施例13：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，依次将0.5g二水合氯化亚锡、0.1g六水合氯化铽溶于20ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A。
步骤二，取溶液A，采用旋涂法在氮化镓衬底上制备成膜，旋涂8层，并放在200℃加热台上加热5分钟，获得基于氮化镓衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的基于氮化镓衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1200℃下退火1s，即得到铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
实施例14：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，依次将0.5g二十水硝酸亚锡、0.00572g硝酸铽溶于20ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成混合溶液A。
步骤二，取溶液A，采用旋涂法在锗衬底上制备成膜，旋涂6层，并放在200℃加热台上加热20分钟，获得基于锗衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二制备出的基于锗衬底的薄膜采用快速热退火设备(RTP)在1100℃下退火1s，即得到铽掺杂氧化锡薄膜，铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料。
对比例1：
一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g二水合氯化亚锡、0.0216g六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜置于管式炉中，升温速度为10℃/s，在1000℃下退火1s，降温速度为10℃/s，得到基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；获得铽掺杂氧化锡薄膜无光致发光性能。铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上、在本发明的方法和原则之内，所作的任何修改等同替换、改进，均应包含在本发明的保护范围之内。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将锡盐和铽盐溶解于溶剂中，得到溶液A；
步骤二，将溶液A旋涂在衬底上制备成膜，并放在加热台上以第一温度加热，获得基于衬底的薄膜；
步骤三，将步骤二获得基于衬底的薄膜采用快速热退火设备在第二温度下进行退火处理，获得基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜，其中，所述铽掺杂氧化锡薄膜为光致发光材料，所述第二温度大于所述第一温度。
2.根据权利要求1所述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述铽盐包括六水合氯化铽、硝酸铽、硫酸铽、碳酸铽中的一种或几种；所述锡盐包括二水合氯化亚锡、硫酸亚锡、硝酸亚锡中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述锡盐和铽盐的物质的量比为100：(0.06-29)。
4.根据权利要求3所述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述锡盐和溶剂的摩尔体积比为1mmol:(7.5-113.6)ml。
5.根据权利要求1所述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇，所述旋涂的层数为1-10层。
6.根据权利要求1所述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底包括半导体衬底，所述半导体衬底包括晶体硅衬底、锗衬底、砷化镓衬底、或氮化镓衬底。
7.根据权利要求1所述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一温度为10-250℃，所述第二温度为100-1300℃，所述退火处理的时间为1-100s。
8.根据权利要求7所述的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火处理的时间为1-40s，所述铽掺杂氧化锡薄膜包含非晶态铽掺杂氧化锡。
9.一种铽掺杂氧化锡薄膜，其特征在于，由权利要求1-8任意一项的铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法制备而得，所述铽掺杂氧化锡薄膜可见光波段光致发光。
10.根据权利要求9所述的铽掺杂氧化锡薄膜，其特征在于，所述铽掺杂氧化锡薄膜在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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