CN115895656B - 光致发光铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及光致发光铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法，包括以下步骤：以锡盐和铽盐为前驱体，旋涂形成薄膜，置于管式炉中，以第一升温速度升温至第一退火温度，在管式炉中退火处理，形成第一产品；将第一产品置于快速热退火设备中，以第二升温速度升温至第二退火温度，在快速热退火设备中退火处理，获得铽掺杂氧化锡薄膜；其中，第二升温速度大于第一升温速度，第二退火温度大于第一退火温度。本发明可以有效的改善管式炉处理后铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光性能，获得的铽掺杂氧化锡薄膜具有优良的光致发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法。
背景技术
SnO2是一种宽禁带半导体，禁带宽度3.6eV，其载流子迁移率高，声子能量低，在可见及近红外波段有很高的透过率。目前可以通过真空气相沉积制备高质量的SnO2薄膜。通过掺杂Sb或者F可以极大提高SnO2中的电子浓度，使其成为优异的导电材料；如何改善或制备具有光致发光性能的材料，并提高其光致发光性能，是亟待研究的课题。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供光致发光铽掺杂氧化锡薄膜及其制备方法，可以提高并改善管式炉处理的铽掺杂氧化锡薄膜光致发光性能。
为了解决上述技术问题，本申请提供的第一种技术方案为：光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
以锡盐和铽盐为前驱体，旋涂形成薄膜，置于管式炉中，以第一升温速度升温至第一退火温度，在管式炉中退火处理，形成第一产品；
将第一产品置于快速热退火设备中，以第二升温速度升温至第二退火温度，在快速热退火设备中退火处理，获得铽掺杂氧化锡薄膜；
其中，第二升温速度大于第一升温速度，第二退火温度大于第一退火温度。
进一步地，“以锡盐和铽盐为前驱体，旋涂形成薄膜，置于管式炉中”包括：
将锡盐和铽盐溶解于溶剂中，得到溶液A；
将溶液A旋涂在衬底上制备成膜，并放在加热台上以第一温度加热，获得基于衬底的薄膜；
将基于衬底的薄膜置于管式炉中；其中，第一退火温度大于第一温度。
进一步地，第一退火温度为100-1300℃，第二退火温度为200-1300℃。
进一步地，第一退火温度下退火处理的时间为1-100min；第二退火温度下退火处理的退火时间为1-100s。
进一步地，第二退火温度的降温速度大于第一退火温度的降温速度。
进一步地，第一退火温度的升温速度为2-20℃/min，第一退火温度的降温速速度为2-20℃/min。
进一步地，第二退火温度的升温速度为50-300℃/s；第二退火温度的降温速度为100-200℃/s。
进一步地，第一温度为10-250℃。
进一步地，获得铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光性能大于第一产品的光致发光性能。
进一步地，铽盐包括六水合氯化铽、硝酸铽、硫酸铽、碳酸铽中的一种或几种；锡盐包括二水合氯化亚锡、硫酸亚锡、硝酸亚锡中的一种或几种。
进一步地，锡盐和铽盐的物质的量比为100：(0.06-29)；锡盐和溶剂的摩尔体积比为1mmol:(7.5-113.6)ml。
其中，衬底包括半导体衬底，半导体衬底包括晶体硅衬底、锗衬底、砷化镓衬底、氮化镓衬底。
其中，旋涂的层数为1-10层。
本申请还包括第二种技术方案，光致发光铽掺杂氧化锡薄膜，由上述的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法制备而得，铽掺杂氧化锡薄膜可见光波段光致发光。
其中，获得铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光性能大于第一产品的光致发光性能，的铽掺杂氧化锡薄膜在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光。
本发明的有益效果：
(1)本发明的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，可以改善管式炉处理的获得的铽掺杂氧化锡薄膜光致发光性能，通过快速热处理设备的二次退火处理，能够显著提高材料的光致发光性能；本发明的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染，热预算较低；本发明获得的铽掺杂氧化锡薄膜具有较强的发光强度，可以广泛应用于硅基光源、LED光源、显示器件等领域。
(2)本发明的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，由于管式炉升温和降温的速度较慢，因此在管式炉长时间处理的过程中，铽掺杂氧化锡薄膜容易形成较好的结晶态，导致铽离子所处周围晶体场对称性较高，反而降低了铽离子跃迁的概率。为了解决管式炉处理后的铽掺杂氧化锡样品光致发光性能较差的问题，本发明利用RTP装置，通过快速升温将基于衬底的薄膜进一步退火处理，短时间升温使得薄膜中形成了大量的氧空位缺陷，通在快速降温的过程中，这些缺陷不能被修复，造成了晶体场对称性变差，导致铽离子跃迁几率提高，使得获得铽掺杂氧化锡薄膜具有较强的发光强度。
附图说明
图1是本申请实施例1-实施例4制备的管式炉处理的和管式炉、RTP双重处理的铽掺杂氧化锡薄膜光致发光性能图。
图2是本申请实施例1-实施例4制备的管式炉处理的和管式炉、RTP双重处理的铽掺杂氧化锡薄膜中氧空位浓度图。
具体实施方式
本申请实施例提供一种光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
以锡盐和铽盐为前驱体，旋涂形成薄膜，置于管式炉中，以第一升温速度升温至第一退火温度，在管式炉中退火处理，形成第一产品；
将第一产品置于快速热退火设备中，以第二升温速度升温至第二退火温度，在快速热退火设备中退火处理，获得铽掺杂氧化锡薄膜；
其中，第二升温速度大于第一升温速度，第二退火温度大于第一退火温度。
本申请实施例通过快速热处理法改善了管式炉处理的第一产品(铽掺杂氧化锡薄膜)的光致发光性能。本发明工艺简单成本低，反应周期短，且对环境无污染，热预算较低。
本申请实施例采用快速热退火设备对管式炉处理的铽掺杂氧化锡薄膜进行二次退火处理，快速升温将基于衬底的薄膜进一步退火处理，短时间升温使得薄膜中形成了大量的缺陷，通过快速降温获得铽掺杂氧化锡薄膜，在快速降温的过程中，这些缺陷不能被修复，造成了晶体场对称性变差，导致铽离子跃迁几率提高，使得获得铽掺杂氧化锡薄膜具有较强的发光强度。Tb3+吸收可见光，其中绿光的发射来自于5D4→7FJ跃迁，更高能级的蓝光源自于5D3→7FJ跃迁，但该跃迁容易通过Tb(5D3)+Tb(7F6)→Tb(5D4)+Tb(7F6)的交叉弛豫过程而发生猝灭，本申请实施例可以改善Tb3+的5D4→7FJ跃迁和5D3→7FJ跃迁所造成的猝灭的情况，获得具有较强发光强度的铽掺杂氧化锡薄膜。本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜可以广泛应用于硅基光源、LED光源、显示器件等领域。
本申请实施例中，“以锡盐和铽盐为前驱体，旋涂形成薄膜，置于管式炉中”包括：将锡盐和铽盐溶解于溶剂中，得到溶液A；
将溶液A旋涂在衬底上制备成膜，并放在加热台上以第一温度加热，获得基于衬底的薄膜；
将基于衬底的薄膜置于管式炉中；其中，第一退火温度大于第一温度。
本申请实施例中，第一退火温度为100-1300℃，第二退火温度为100-1300℃。
本申请实施例中，第一退火温度下退火处理的时间为1-100min；第二退火温度下退火处理的退火时间为1-100s。
本申请实施例中，第二退火温度的降温速度大于第一退火温度的降温速度。
本申请实施例中，第一退火温度的升温速度为2-20℃/min，第一退火温度的降温速速度为2-20℃/min。
本申请实施例中，第二退火温度的升温速度为50-300℃/s；第二退火温度的降温速度为100-200℃/s。
本申请实施例中，第一退火温度退火处理的氛围为空气氛围；第二退火温度退火处理的氛围为空气氛围。
本申请实施例中，铽盐包括六水合氯化铽、硝酸铽、硫酸铽、碳酸铽中的一种或几种；锡盐包括二水合氯化亚锡、硫酸亚锡、硝酸亚锡中的一种或几种。本申请实施例通过采用上述原料可以制备出铽掺杂氧化锡薄膜。
本申请实施例中，锡盐和铽盐的物质的量比为100：(0.06-29)。
本申请实施例中，所述锡盐和溶剂的摩尔体积比为1mmol:(7.5-113.6)ml。通过控制溶剂的量，以控制溶液A的浓度，以便于控制薄膜的均匀性和薄膜的厚度。
本申请实施例中，溶剂包括乙醇。锡盐和铽盐在乙醇中能够溶解，且乙醇易挥发，可以缩减锡氯酸铽薄膜产品的制备时间。
本申请实施例中，衬底包括半导体衬底。具体地，半导体衬底包括晶体硅衬底、锗衬底、砷化镓衬底、氮化镓衬底。
本申请实施例中，第一温度为10-250℃。
本申请实施例中，第一退火温度为100-1300℃，第一退火处理的时间为1-100min，第二退火温度为100-1300℃，第二退火处理的时间为1-100s。作为优选方案，本申请实施例中，第二退火处理的时间优选为1-60s，产品的光致发光强度最强。
更为优选地，第二退火处理的时间为1-40s，快速热退火过程能够向薄膜中引入更多的氧空位缺陷
本申请实施例中，旋涂的层数为1-10层。本申请实施例中，旋涂的层数为1层、2层、3层、5层、6层、8层、10层等，通过旋涂不同层数的溶液A，使得制备出薄膜的厚度可以根据需要进行设置，且在该厚度下，光致发光性能最佳。本申请实施例中，锡氯酸铽薄膜的厚度在1-100nm。
本申请实施例中，光致发光铽掺杂氧化锡在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光。本申请实施例中，在500nm波长下发蓝靛色光，在550nm波长下发绿光、在590nm波长下发黄光；在630nm波长下发红光。且发绿光的光强最强。
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、0.0216g(0.058mmol)六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:29；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:7.5mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用管式炉在900℃下退火10min，其中升温速度为10℃/min，获得第一产品，其中，第一产品为初步获得的基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；第一产品的铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
步骤四，将步骤三获得的第一产品用快速热退火再1000℃下退火10s，其中，升温速度为200℃/s，降温速度为250℃/s；即得最终的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜，获得的最终的到光致发光性能良好的铽掺杂氧化锡薄膜。
如图2所示，其中图2为本申请实施例制备的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜(图中用“管式炉+PTP处理”表示)以及对比例中制备的铽掺杂氧化锡薄膜(图中用“管事炉处理”表示)的ESR图，从图2中可以看出，本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜中比单纯用管式炉处理的获得的第一产品多了大量的氧空位缺陷。
本申请实施例制备的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜在可见光波段光致发光，如图1所示，其中图1为本申请实施例制备的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜(图中用“管式炉+PTP处理”表示)以及对比例中制备的铽掺杂氧化锡薄膜(图中用“管式炉处理”表示)的光致发光图，从图中可以看出，在500nm、550nm、590nm和630nm波段光致发光，其中，在500nm波长下发蓝靛色光，在550nm波长下发绿光、在590nm波长下发黄光；在630nm波长下发红光。且发绿光的光强最强，在550nm波段下光致发光强度高达1.5×104，在500nm波段下光致发光强度为4.0×103，在590nm波段下光致发光强度为4.0×103，在630nm波段下光致发光强度为3.0×103。从图1中可以看出，本申请实施例制备出的铽掺杂氧化锡薄膜相较于管式炉直接制备出的铽掺杂氧化锡薄膜具有极强的光致发光性能。
本申请实施例采用快速热退火设备对管式炉处理的铽掺杂氧化锡薄膜进行二次退火处理，快速升温将基于衬底的薄膜进一步退火处理，短时间升温使得薄膜中形成了大量的缺陷，通过快速降温获得铽掺杂氧化锡薄膜，在快速降温的过程中，这些缺陷不能被修复，造成了晶体场对称性变差，导致铽离子跃迁几率提高，使得获得铽掺杂氧化锡薄膜具有较强的发光强度。本申请实施例通过二次退火处理可以改善已有的铽掺杂氧化锡薄膜的晶体场，并进一步改善光致发光性能。
而对比例，管式炉升温和降温的速度较慢，因此在管式炉长时间处理的过程中，铽掺杂氧化锡薄膜容易形成较好的结晶态，导致铽离子所处周围晶体场对称性较高，反而降低了铽离子跃迁的概率，使得仅通过管式炉退火处理获得的铽掺杂氧化锡薄膜不具有光致发光性能或光致发光性能很微弱。
对比例
一种光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、0.0216g(0.058mmol)六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:29；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:7.5mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在150℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用管式炉在900℃下退火10min，其中升温速度为10℃/min，降温速度为15℃/min，获得基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜，其为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
实施例2
一种光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、0.0447mg(0.012mmol)六水合氯化铽溶于15ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:0.06；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:7.5mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在10℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用管式炉在900℃下退火100min，其中升温速度为2℃/min，降温速度为2℃/min，获得第一产品，其中，第一产品为初步获得的基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；第一产品的铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
步骤四，将步骤三获得的第一产品用快速热退火再1300℃下退火100s，其中，升温速度为500℃/s，降温速度为100℃/s；即得最终的铽掺杂氧化锡薄膜，获得的最终的到光致发光性能良好的铽掺杂氧化锡薄膜。
实施例3
一种光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、74.67mg(0.2mmol)六水合氯化铽溶于227.2ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:10；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:113.6mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂3层，并放在60℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用管式炉在100℃下退火10min，其中升温速度为5℃/min，降温速度为5℃/min，退火100min；获得第一产品，其中，第一产品为初步获得的基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；第一产品的铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
步骤四，将步骤三获得的第一产品用快速热退火再200℃下退火8s，其中，升温速度为500℃/s，降温速度为200℃/s；即得最终的铽掺杂氧化锡薄膜，获得的最终的到光致发光性能良好的铽掺杂氧化锡薄膜。
实施例4
一种光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、74.67mg(0.2mmol)六水合氯化铽溶于227.2ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:10；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:113.6mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在硅衬底上制备成膜，旋涂1层，并放在60℃加热台上加热，获得基于硅衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于硅衬底的薄膜采用管式炉在1200℃下退火1min，其中升温速度为20℃/min，降温速度为20℃/min，退火1min；获得第一产品，其中，第一产品为初步获得的基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；第一产品的铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
步骤四，将步骤三获得的第一产品用快速热退火再1300℃下退火1s，其中，升温速度为50℃/s，降温速度为100℃/s；即得最终的铽掺杂氧化锡薄膜，获得的最终的到光致发光性能良好的铽掺杂氧化锡薄膜。
实施例6
一种光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、74.67mg(0.2mmol)六水合氯化铽溶于227.2ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:10；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:113.6mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在锗衬底上制备成膜，旋涂10层，并放在60℃加热台上加热，获得基于锗衬底的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于锗衬底的薄膜采用管式炉在300℃下退火1min，其中升温速度为15℃/min，降温速度为20℃/min，退火50min；获得第一产品，其中，第一产品为初步获得的基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；第一产品的铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
步骤四，将步骤三获得的第一产品用快速热退火再400℃下退火80s，其中，升温速度为300℃/s，降温速度为200℃/s；即得最终的铽掺杂氧化锡薄膜，获得的最终的到光致发光性能良好的铽掺杂氧化锡薄膜。
实施例7
一种光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将0.4516g(2mmol)二水合氯化亚锡、99.57mg(0.2mmol)碳酸铽溶于227.2ml无水乙醇，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A，其中，二水合氯化亚锡与六水合氯化铽的物质的量比为100:10；二水合氯化亚锡与乙醇的摩尔体积比为1mmol:113.6mL。
步骤二，取40μl的溶液A，采用旋涂法在砷化镓上制备成膜，旋涂10层，并放在60℃加热台上加热，获得基于砷化镓的薄膜。
步骤三，将步骤二获得基于砷化镓的薄膜采用管式炉在300℃下退火1min，其中升温速度为15℃/min，降温速度为20℃/min，退火50min；获得第一产品，其中，第一产品为初步获得的基于衬底的铽掺杂氧化锡薄膜；第一产品的铽掺杂氧化锡薄膜为结晶态的铽掺杂氧化锡薄膜。
步骤四，将步骤三获得的第一产品用快速热退火再400℃下退火80s，其中，升温速度为300℃/s，降温速度为200℃/s；即得最终的铽掺杂氧化锡薄膜，获得的最终的到光致发光性能良好的铽掺杂氧化锡薄膜。
Claims (9)
1.光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以锡盐和铽盐为前驱体，旋涂形成薄膜，置于管式炉中，以第一升温速度升温至第一退火温度，在管式炉中退火处理，形成第一产品；
将第一产品置于快速热退火设备中，以第二升温速度升温至第二退火温度，在快速热退火设备中退火处理，退火处理的降温速度为100-200℃/min，获得铽掺杂氧化锡薄膜；
其中，第二升温速度大于第一升温速度，第二退火温度大于第一退火温度；
所述“以锡盐和铽盐为前驱体，旋涂形成薄膜，置于管式炉中”包括：
将锡盐和铽盐溶解于溶剂中，得到溶液A；
将溶液A旋涂在衬底上制备成膜，并放在加热台上以第一温度加热，获得基于衬底的薄膜；
将所述基于衬底的薄膜置于管式炉中；
其中，第一退火温度大于第一温度。
2.根据权利要求1所述的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一退火温度为100-1300℃，第二退火温度为200-1300℃。
3.根据权利要求1所述的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一退火温度下退火处理的时间为1-100min；所述第二退火温度下退火处理的退火时间为1-100s。
4.根据权利要求1所述的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一退火温度的升温速度为2-20℃/min，所述第二退火温度的升温速度为50-300℃/s。
5.根据权利要求1所述的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述获得铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光性能大于第一产品的光致发光性能。
6.根据权利要求1所述的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述铽盐包括六水合氯化铽、硝酸铽、硫酸铽、碳酸铽中的一种或几种；所述锡盐包括二水合氯化亚锡、硫酸亚锡、硝酸亚锡中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述锡盐和铽盐的物质的量比为100：(0.06-29)；所述锡盐和溶剂的摩尔体积比为1mmol:(7.5-113.6)ml。
8.铽掺杂氧化锡薄膜，其特征在于，由权利要求1-7任意一项的光致发光铽掺杂氧化锡薄膜的制备方法制备而得，所述铽掺杂氧化锡薄膜在可见光波段光致发光。
9.根据权利要求8所述的铽掺杂氧化锡薄膜，其特征在于，所述获得铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光性能大于第一产品的光致发光性能，所述铽掺杂氧化锡薄膜的光致发光的波峰在500nm、550nm、590nm和630nm的波长处。
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