CN104388078B - 一种碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。本发明采用在高温环境下通入甲烷制备得到碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉，然后将包覆后的荧光粉进行高温热处理，提高荧光粉的结晶度，从而进一步提高了碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉的发光强度，包覆后的荧光粉也有良好的热稳定性，且本发明工艺简单，易操作，重复性好，易于大规模生产。

Description

一种碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种碳包覆的BaMgAl10O17：Eu2+(BAM：Eu2+)蓝色荧光粉及其制备方法。
背景技术
BaMgAl10Ol7：Eu2+(BAM：Eu2+)蓝色荧光粉因在紫外、真空紫外光激发下具有优良的发光效率而广泛应用于等离子体显示(PlasmaDisplayPanel，简称PDP)中。但BAM荧光粉在涂屏过程及工作过程中会发生亮度衰减现象而使PDP的性能受到影响。这是因为在涂屏PDP过程中，经丝网印刷后，需600℃高温焙烧，以除去有机溶剂，这样会使作为发光中心的Eu2+被部分氧化成Eu3+；而工作过程中则会发生真空紫外激励的辐照造成衰减和气体放电离子溅射造成衰减，这是因为高能粒子的溅射会造成荧光粉表面缺陷使晶体的表面破坏，从而导致发光亮度的降低。因此，如何解决BAM蓝色荧光粉的热衰减与真空紫外辐照造成的衰减是目前亟待解决的课题。
目前，对荧光粉进行表面包覆是提高其抗衰减性能的有效途径，表面包覆一方面可以调控荧光粉的表面电性、改善粉体表面损伤，提高荧光粉的分散性和涂覆均匀性，从而改善器件的光学均匀性与一致性；另一方面，可使荧光粉与外界隔离，有效保护荧光粉，减少外界因素对荧光粉的影响，延长荧光粉的使用寿命。申请号为200510037843.X的中国专利“氧化铝包膜荧光粉及其膜包覆方法”和申请号为200510037842.5的中国专利“氧化镁包膜荧光粉及其包膜方法”中分别提出了一种荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镁的方法，该方法主要是将含铝或含镁的共轭酸碱体系缓冲液和荧光粉的悬浮液按一定的比例混合，在一定的pH值及温度下搅拌得到氧化铝/氧化镁水合包膜，最后离心分离干燥得到氧化铝/氧化镁包覆的荧光粉。该方法在一定程度上解决了目前蓝色荧光粉的衰减问题，但是由于该方法为液相法，液相法对溶液的酸碱度的要求高且容易导致包覆层不均匀，难控制，工艺较复杂，得到的产品的重复性差。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种碳包覆的BaMgAl10O17：Eu2+(BAM：Eu2+)蓝色荧光粉及其制备方法，该方法通过在BAM：Eu2+荧光粉表面沉积纳米厚度的碳层，通过控制碳的沉积厚度，可实现表面碳包覆层在紫外至红外波段的透明度，有效消除了BAM：Eu2+荧光粉表面缺陷，制备得到了发光强度高、性质稳定、热稳定性良好的碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉。
本发明的技术方案如下：
一种碳包覆的BAM：Eu2+(BaMgAl10O17：Eu2+)蓝色荧光粉，其特征在于，在所述BAM：Eu2+蓝色荧光粉的表面包覆有厚度为1～20nm的碳层。
一种碳包覆的BAM：Eu2+(BaMgAl10O17：Eu2+)蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将BAM：Eu2+(BaMgAl10O17：Eu2+)蓝色荧光粉均匀铺在石英舟上，控制荧光粉的厚度为1～2mm；
步骤2：将上述铺有BAM：Eu2+蓝色荧光粉的石英舟置于烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后通入氮气直至气体气压为1个标准大气压；
步骤3：加热至200～900℃，在氮气中保温30min，然后通入甲烷，保温3～40min，所述甲烷的流量为5～50mL/min；
步骤4：待反应结束后，停止通入甲烷，保持氮气继续通入，随炉自然冷却至室温，即得到碳包覆的BAM：Eu2+(BaMgAl10O17：Eu2+)蓝色荧光粉。
其中，步骤2中所述氮气的气体流量为0.1～1L/min，所述氮气以体积百分比计纯度不低于99.95％；步骤3中所述甲烷以体积百分比计纯度不低于99.95％；步骤4中所述碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉中碳层的厚度为1～20nm。
本发明的有益效果：
1、本发明以气态的碳源甲烷和气态的氮源氮气分别作为反应气体和保护气体，制备得到了碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉，避免了使用液相法，反应可控性好，操作方便，重复性好，易于大规模生产；且本发明利用碳的高稳定性，阻碍了氧气的进入，大幅度提高了荧光粉的热稳定性。
2、本发明采用一种新型的包覆方法，通过控制氮气、甲烷的流量，热处理温度和时间，保温时间，可以精确控制碳的沉积厚度在纳米量级范围，使碳纳米层形成类似于石墨烯的透明结构，实现了表面包覆层在紫外至红外波段的透明度，有效消除了荧光粉表面缺陷而不影响光的入射和出射，提高了荧光粉的发光效率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉的高分辨率透射电镜图(HRTEM)。
图2为本发明实施例1制备得到的碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉与BAM：Eu2+荧光粉光谱的对比图。其中，a为碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉，b为空气中，600℃下处理后的碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉，c为BAM：Eu2+荧光粉，d为空气中，600℃下处理后的BAM：Eu2+荧光粉。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步地介绍。
实施例
一种碳包覆的BAM：Eu2+(BaMgAl10O17：Eu2+)蓝色荧光粉，其特征在于，在所述BAM：Eu2+蓝色荧光粉的表面包覆有厚度为1～20nm的碳层。
一种碳包覆的BAM：Eu2+(BaMgAl10O17：Eu2+)蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将BAM：Eu2+(BaMgAl10O17：Eu2+)蓝色荧光粉均匀铺在石英舟上，控制荧光粉的厚度为1～2mm；
步骤2：将上述铺有BAM：Eu2+蓝色荧光粉的石英舟置于烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后通入纯度(以体积百分比计)为99.95％的氮气直至气体气压为1个标准大气压，所述氮气的流量为0.1～1L/min；
步骤3：以5℃/min的升温速率升温至200～900℃，在氮气中保温30min，然后通入纯度为(以体积百分比计)99.95％的甲烷，保温3～40min，所述甲烷的流量为5～50mL/min；
步骤4：待反应结束后，停止通入甲烷，保持氮气继续通入，随炉自然冷却至室温，即得到碳包覆的BAM：Eu2+(BaMgAl10O17：Eu2+)蓝色荧光粉。
表1为本发明不同实施例的制备条件及所得产物的评价数据。
从表1可以看出，本发明方法所得碳包覆的BaMgAl10O17：Eu2+荧光粉的发光强度较未进行碳包覆的BaMgAl10O17：Eu2+荧光粉有所提高。
图1为本发明实施例1制备得到的碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉的高分辨率透射电镜图(HRTEM)。HRTEM图片显示，在BaMgAl10O17：Eu2+荧光粉表面包覆了一层厚度为1nm左右的碳层，表明本发明方法成功制备得到了碳包覆的BaMgAl10O17：Eu2+(BAM)荧光粉。
图2为本发明实施例1制备得到的碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉与BAM：Eu2+荧光粉光谱的对比图。图谱显示实施例1制备得到的碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉的发光强度为112，发射峰的位置为453nm，碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉的发光强度比未包覆的BAM：Eu2+荧光粉高出27％。在热稳定性方面，通过在相同的空气环境下600℃高温热处理1小时后，碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉的发光强度仅下降了9.9％，而未包覆的BAM：Eu2+荧光粉的发光强度则下降了40％，表明本发明制备得到的碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉具有更加优异的热稳定性。
综上，本发明采用在高温环境下通入甲烷制备得到了碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉，然后将包覆后的荧光粉进行高温热处理，提高荧光粉的结晶度，从而进一步提高了碳包覆的BAM：Eu2+荧光粉的发光强度，包覆后的荧光粉也有良好的热稳定性，且本发明工艺简单，易操作，得到的产品性能优良。

Claims (4)

1.一种碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉，其特征在于，在所述BAM：Eu2+蓝色荧光粉的表面包覆有厚度为1～20nm的碳层。
2.一种碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将BAM：Eu2+蓝色荧光粉均匀铺在石英舟上，控制荧光粉的厚度为1～2mm；
步骤2：将上述铺有BAM：Eu2+蓝色荧光粉的石英舟置于烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后通入氮气直至气体气压为1个标准大气压；
步骤3：加热至200～900℃，在氮气中保温30min，然后通入甲烷，保温3～40min，所述甲烷的流量为5～50mL/min；
步骤4：待反应结束后，停止通入甲烷，保持氮气继续通入，随炉自然冷却至室温，即得到表面包覆有厚度为1～20nm的碳层的BAM：Eu2+蓝色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤2中所述氮气的气体流量为0.1～1L/min，所述氮气以体积百分比计纯度不低于99.95％。
4.根据权利要求2所述的碳包覆的BAM：Eu2+蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤3中所述甲烷以体积百分比计纯度不低于99.95％。
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