CN111704157A - 一种纳米氧化锌的微通道制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化锌的微通道制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将木质素磺酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液均匀混合，然后导入第一微通道反应器(12)中反应，反应后得到木质素磺酸钠碱溶液；(2)将生成的木质素磺酸钠碱溶液与醋酸锌水溶液均匀混合，然后导入第二微通道反应器(22)中反应，反应后得到的纳米氧化锌混合液通入反应物储罐(4)中；(3)将纳米氧化锌混合液静置沉淀、过滤、洗涤、干燥得到纳米氧化锌。与现有技术相比，本发明具有反应时间较短、选择性好和产率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及微通道反应器应用领域，尤其是涉及一种纳米氧化锌的微通道制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其具有一般块体材料不具备的光、磁、热、敏感等特点，作为功能材料，其前景十分广阔，纳米氧化锌主要用于橡胶、催化剂和光催化剂、塑料、涂料、陶瓷、气体传感器、隐身技术等领域。基于上述的背景，纳米氧化锌的制备是化工生产中的一大重要领域。
工业上最常见的生产方法为直接沉淀法，该方法具有对设备要求低、操作简单、不易引入杂质等优点，但同时，且因为反应物与沉淀剂直接接触而沉淀，会造成局部浓度不均匀和团聚现象，这些因素导致该反应在工业生产上无法连续大量并且稳定的制备纳米氧化锌。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应时间较短、选择性好和产率高纳米氧化锌的微通道制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一套微通道反应装置，包括存储木质素磺酸钠的水溶液的第一料罐、存储氢氧化钠的水溶液的第二料罐、存储醋酸锌水溶液的第三料罐、第一微结构混合器、第一微通道反应器、第二微结构混合器、第二微通道反应器和反应物储罐。
第一料罐和第二料罐分别于第一微结构混合器相连，构成两个支路；
第一微结构混合器、第一微通道反应器和第二微结构混合器依次相连，第三料罐也与第二微结构混合器相连，构成另外两个支路。
第二微结构混合器、第二微通道反应器和反应物储罐依次相连。
进一步地，微结构混合器为slitplatemixer LH25(HastelloyC)；购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0109-4-0004-F；所述微通道反应器为meanderreactor HC、sandwich reactor HC、fixed bed meander reactor HC；优选sandwichreactor HC，购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号分别为0211-2-0314-F；0222-2-2004-F；微通道反应器中的管状温度控制模块，购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0501-2-1004-F。
微通道反应器作为一种高效的模块化反应反应器，现今已经广泛的应用于各个领域的化工生产中。微通道反应器具有体积小可模块化的灵活性，同时其比表面积打，传热传质效果好，微通道内的反应物与壁面可以高效的进行热交换，从而可以精准的控制反应温度，有效的避免反应局部过热、过冷和传热不均匀等热效问题，避免有些副反应的发生，从而更加有利于设定的目标产物的合成，使反应选择性提高。
本发明的第二个目的是提供了一种纳米氧化锌的微通道制备方法，
该方案主要经过两步反应，分别是木质素磺酸钠与氢氧化钠生产木质素磺酸钠碱溶液，以及木质素磺酸钠碱溶液与醋酸锌水溶液反应制备纳米氧化锌，具体包括以下步骤：
(1)将第一料罐中的木质素磺酸钠水溶液与第二料罐中的氢氧化钠水溶液泵入第一微结构混合器中均匀混合，然后导入第一微通道反应器中反应，反应后得到木质素磺酸钠碱溶液；
(2)将第一微通道反应器中生成的木质素磺酸钠碱溶液与第三料罐中的醋酸锌水溶液泵入第二微结构混合器中均匀混合，然后导入第二微通道反应器中反应，反应后得到的纳米氧化锌混合液通入反应物储罐中，反应式为：
(3)将纳米氧化锌混合液静置沉淀、过滤、洗涤、干燥得到纳米氧化锌。
进一步地，所述的第一微通道反应器中的反应温度为0-5℃，反应保留时间为2-10min。
进一步地，混合时，所述的木质素磺酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液的体积比为1:(1-2)。
进一步地，所述的第二微通道反应器中的反应温度为40-100℃，优选70-80℃。
进一步地，所述的第二微通道反应器中的反应保留时间为1-8h，优选5-6h。
进一步地，混合时，所述的木质素磺酸钠碱溶液与醋酸锌水溶液的体积比为1:(1-2)。
进一步地，所述的木质素磺酸钠水溶液的浓度为4-5mol/L；所述氢氧化钠水溶液的浓度为4-5mol/L；所述的醋酸锌水溶液的浓度为4-5mol/L。
进一步地，所述的第一微通道反应器和第二微通道反应器的直径为1-2mm，体积为100-200ml。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明利用传质效应好的微通道反应装置，使得反应时间较短；
(2)本发明纳米氧化锌的连续合成能力和粒径均优于现有技术。
附图说明
图1为本发明合成装置路线图；
图中标号所示：第一料罐1、第二料罐2、第一微结构混合器11、第一微通道反应器12、第二微结构混合器21、第二微通道反应器22、第三料罐3、反应物储罐4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中的微通道反应装置，如图1，包括存储木质素磺酸钠的水溶液的第一料罐1、存储氢氧化钠的水溶液的第二料罐2、存储醋酸锌水溶液的第三料罐3、第一微结构混合器11、第一微通道反应器12、第二微结构混合器21、第二微通道反应器22和反应物储罐4。第一料罐1和第二料罐2分别于第一微结构混合器11相连，构成两个支路；第一微结构混合器11、第一微通道反应器12和第二微结构混合器21依次相连，第三料罐3也与第二微结构混合器21相连，构成另外两个支路。第二微结构混合器21、第二微通道反应器22和反应物储罐4依次相连。
其中，微结构混合器为slitplatemixer LH25(HastelloyC)；购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0109-4-0004-F；所述微通道反应器为sandwichreactor HC，购自于EhrfeldMikrotechnik BTS GmbH，型号为0211-2-0314-F，直径为1.5mm，体积为150ml；微通道反应器中的管状温度控制模块，购自于EhrfeldMikrotechnikBTS GmbH，型号为0501-2-1004-F。
一种纳米氧化锌的微通道制备方法，该方案主要经过两步反应，分别是木质素磺酸钠与氢氧化钠生产木质素磺酸钠碱溶液，以及木质素磺酸钠碱溶液与醋酸锌水溶液反应制备纳米氧化锌，具体包括以下步骤：
(1)将第一料罐1中浓度为5mol/L的木质素磺酸钠水溶液与第二料罐2中浓度为4mol/L的氢氧化钠水溶液泵入第一微结构混合器11中按体积比为1:1均匀混合，然后导入第一微通道反应器12中反应，反应后得到木质素磺酸钠碱溶液，其中，反应温度为0-5℃，反应保留时间为2-10min；
(2)将第一微通道反应器12中生成的木质素磺酸钠碱溶液与第三料罐3中浓度为5mol/L的醋酸锌水溶液泵入第二微结构混合器21中按体积比为1:1均匀混合，然后导入第二微通道反应器22中反应，反应后得到的纳米氧化锌混合液通入反应物储罐4中，其中，反应温度为40℃，反应保留时间为5 h，反应式为：
(3)将纳米氧化锌混合液静置沉淀、过滤、洗涤、干燥得到纳米氧化锌。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，本实施例使用直接化学方法合成纳米氧化锌。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，第二微通道反应器22中反应温度为60℃。
对比例2
与实施例2的不同之处在于，本实施例使用直接化学方法合成纳米氧化锌。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，第二微通道反应器22中反应温度为80℃。
对比例3
与实施例3的不同之处在于，本实施例使用直接化学方法合成纳米氧化锌。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，第二微通道反应器22中反应温度为100℃。
对比例4
与实施例4的不同之处在于，本实施例使用直接化学方法合成纳米氧化锌。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，第二微通道反应器22中反应温度为80℃，反应保留时间为1h。
对比例5
与实施例5的不同之处在于，本实施例使用直接化学方法合成纳米氧化锌。
实施例6
与实施例1的不同之处在于，第二微通道反应器22中反应温度为80℃，反应保留时间为3h。
对比例6
与实施例6的不同之处在于，本实施例使用直接化学方法合成纳米氧化锌。
实施例7
与实施例1的不同之处在于，第二微通道反应器22中反应温度为80℃，反应保留时间为8h。
对比例7
与实施例7的不同之处在于，本实施例使用直接化学方法合成纳米氧化锌。
与本发明使用微反应器相比，使用相同原料直接化学方法合成纳米氧化锌的粒径普遍高于微反应器的情况，同时直接化学方法合成相较于微反应器不能实现工业上连续生产的要求，而且在使用微反应器的条件下，反应底物在连续的流动反应体系中更易充分接触，提高反应效率，此外通过调整微反应器的尺寸，我们可以控制反应底物的流量进而达到工业生产中控制产品生产规模的控制，具体数据如下：
各个实施例制备的纳米氧化锌粒径如表1所示。
表1
各个对比例制备的纳米氧化锌粒径如表2所示。
表2
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进、修饰、替代和组合等均应为等效的置换方式，都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米氧化锌的微通道制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将第一料罐(1)中的木质素磺酸钠水溶液与第二料罐(2)中的氢氧化钠水溶液泵入第一微结构混合器(11)中均匀混合，然后导入第一微通道反应器(12)中反应，反应后得到木质素磺酸钠碱溶液；
(2)将第一微通道反应器(12)中生成的木质素磺酸钠碱溶液与第三料罐(3)中的醋酸锌水溶液泵入第二微结构混合器(21)中均匀混合，然后导入第二微通道反应器(22)中反应，反应后得到的纳米氧化锌混合液通入反应物储罐(4)中；
(3)将纳米氧化锌混合液静置沉淀、过滤、洗涤、干燥得到纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的微通道制备方法，其特征在于，所述的第一微通道反应器(12)中的反应温度为0-5℃，反应保留时间为2-10min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的微通道制备方法，其特征在于，混合时，所述的木质素磺酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液的体积比为1:(1-2)。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的微通道制备方法，其特征在于，所述的第二微通道反应器(22)中的反应温度为40-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的微通道制备方法，其特征在于，所述的第二微通道反应器(22)中的反应保留时间为1-8h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的微通道制备方法，其特征在于，混合时，所述的木质素磺酸钠碱溶液与醋酸锌水溶液的体积比为1:(1-2)。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的微通道制备方法，其特征在于，所述的木质素磺酸钠水溶液的浓度为4-5mol/L；所述氢氧化钠水溶液的浓度为4-5mol/L；所述的醋酸锌水溶液的浓度为4-5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的微通道制备方法，其特征在于，所述的第一微通道反应器(12)和第二微通道反应器(22)的直径为1-2mm，体积为100-200ml。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200925 |