CN1752013A - 水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法为：将浓氨水滴加到氯化锌溶液中并充分搅拌，使溶液的pH值调整在9～11之间，进而生成Zn(NH3) 4 2+；将上述溶液密闭后用超声处理；将清洗后的衬底插入溶液中并再次密闭溶液，随后将该密闭溶液置于80～98℃的环境中静置；取出衬底，用去离子水冲洗后自然晾干，在衬底表面获得纳米棒型氧化锌；本发明具有只采用了氯化锌和浓氨水，比同类制备纳米结构水溶液方法采用的化学试剂减少，制备过程进一步简单化，降低了制备成本，减少了溶液中的离子种类，减少了不利的影响因素，也提高了样品纯度，方便，可获得大面积均匀分布的纳米棒型结构等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级氧化锌的制备方法，尤其涉及一种水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法。
背景技术
氧化锌是一种禁带宽度为3.37eV的宽禁带半导体。正是由于其特殊的能带结构，同时，一维纳米结构的氧化锌具有较高表面率、较大的机械强度和稳定的化学特性，因而一维纳米结构的氧化锌在光电开关、高效光子器件、近紫外激光、气/液体传感器、平板显示领域会有着很好的应用前景。
目前一维纳米氧化锌结构的制备方法包括气相合成法和液相合成法。气相合成法包括化学气相沉积法、磁控溅射法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、原子层外延生长法以及分子束外延法等；液相合成法包括溶胶凝胶法、水解法、反相乳液法、沉淀法和化学沉积法。相比较而言，气相方法的反应温度高、设备复杂、成本高、效率低。同时，液相方法反应温度低、成本低、效率高，而且适于工业化大面积均匀膜的制备。
发明内容
本发明提供一种制备成本低且所得产品纯度高的水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法：
第一步：将质量百分比浓度为25％的浓氨水滴加到浓度为0.08～0.15M氯化锌溶液中并充分搅拌，使溶液的PH值调整在9～11之间，进而生成Zn(NH3)4 2+；
第二步：将上述溶液密闭后用超声处理25～35分钟；
第三步：将清洗后的衬底插入溶液中并再次密闭溶液，随后将该密闭溶液置于80～98℃的环境中静置45～70分钟；
第四步：取出衬底，用去离子水冲洗后自然晾干，在衬底表面获得纳米棒型氧化锌。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明只采用了氯化锌和浓氨水，比同类制备纳米结构水溶液方法采用的化学试剂减少。一方面，使制备过程进一步简单化，同时进一步降低了制备成本；另一方面，减少了溶液中的离子种类，减少了不利的影响因素，也提高了样品纯度。
2.本发明所用的的衬底没有特定的限制。当使用金属衬底时，为随后纳米结构薄膜的各种电学测量提供了方便，另外，生长在金属衬底上的纳米氧化锌结构更有利于制成各种传感器以及其它器件。
3.在斜置的衬底朝向溶液底部一侧生长样品，可以获得大面积均匀分布的纳米棒型结构。
4.在本发明的技术方案中将氯化锌和氨水按照一定的浓度溶于去离子水中，然后将该溶液用超声预先处理，随后将清洗后的基片放入溶液中并密闭溶液，最后将该密闭容器放入80～98℃的烘箱中静置45～70分钟即可获得具有定向密集排列的晶体为纳米棒型的氧化锌。获得的塔状结构的平均直径是500nm，平均长度是5μm。
附图说明
图1是由实施例1所得到氧化锌的扫描电子显微(SEM)图像
图2是由实施例1所得到氧化锌的扫描电子显微(SEM)图像(放大后)。
图3是由实施例1所得到氧化锌的X射线衍射(XRD)图像
具体实施方式：
下面的实施例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
1.衬底的选择和处理：首先将宽条状铜片衬底用丙酮擦洗，随后依次再用丙酮、去离子水超声清洗各15分钟；
2.薄膜生长液的制备：将质量比为25％的浓氨水3ml滴加到40ml浓度为0.12M氯化锌溶液中并充分搅拌；溶液置于带有螺纹口盖子的玻璃瓶子内。
3.薄膜生长液的处理：将上述溶液密闭后用超声处理25分钟；
4.将清洗后的铜片衬底斜插入溶液中并再次密闭溶液。随后立即将该密闭容器放入94℃的烘箱中静置60分钟。将衬底取出用去离子水冲洗后自然凉干。最后在衬底的向下一侧即可获得密集排列的塔状氧化锌纳米结构。
图3的XRD图线显示所得到的样品为氧化锌晶体，没有其它杂质。
图1、图2显示得到的氧化锌为六方晶型。获得的塔状氧化锌纳米结构平均直径是500nm，平均长度是5μm。
实施例2
1.衬底的选择和处理：首先将宽条状不锈钢衬底用丙酮擦洗，随后依次用丙酮、去离子水超声清洗各15分钟；
2.薄膜生长液的制备：将质量比为25％的浓氨水2.5ml滴加到40ml浓度为0.12M氯化锌溶液中并充分搅拌；溶液置于带有螺纹口盖子的玻璃瓶子内。
3.薄膜生长液的处理：将上述溶液密闭后用超声处理35分钟；
4.将清洗后的不锈钢片衬底斜插入溶液中并再次密闭溶液。随后立即将该密闭容器放入96℃的烘箱中静置70分钟。将衬底取出用去离子水冲洗后自然凉干。最后在衬底的向下一侧即可获得密集排列的塔状氧化锌纳米结构。
实施例3
一种水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法：
第一步：将质量百分比浓度为25％的浓氨水滴加到浓度为0.08～0.15M氯化锌溶液中并充分搅拌，使溶液的PH值调整在9～11之间，进而生成Zn(NH3)4 2+，本实施例可选择在0.08、0.10、0.12或0.15M氯化锌溶液中滴加浓氨水，并使溶液的PH值调整为9、9.5、9.7、10.1或11；
第二步：将上述溶液密闭后用超声处理25～35分钟，在本实施例中，超声处理的时间为25、28、32或35分钟；
第三步：将清洗后的衬底插入溶液中并再次密闭溶液，随后将该密闭溶液置于80～98℃的环境中静置45～70分钟，本实施例可将密闭溶液置于90、95或98℃的环境中静置45、51、62或70分钟；
第四步：取出衬底，用去离子水冲洗后自然晾干，在衬底表面获得纳米棒型氧化锌，
在本实施例中，对衬底的清洗是将衬底用丙酮擦洗，随后依次再用丙酮、去离子水超声清洗；溶液的密闭是将溶液置于带有螺纹口盖子的玻璃瓶子内；本实施例还将衬底斜置或平放于溶液中。
Claims (4)
1.一种水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法，其特征在于：
第一步：将质量百分比浓度为25％的浓氨水滴加到浓度为0.08～0.15M氯化锌溶液中并充分搅拌，使溶液的PH值调整在9～11之间，进而生成Zn(NH3)4 2+；
第二步：将上述溶液密闭后用超声处理25～35分钟；
第三步：将清洗后的衬底插入溶液中并再次密闭溶液，随后将该密闭溶液置于80～98℃的环境中静置45～70分钟；
第四步：取出衬底，用去离子水冲洗后自然晾干，在衬底表面获得纳米棒型氧化锌。
2、根据权利要求1所述的水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法，其特征在于对衬底的清洗是将衬底用丙酮擦洗，随后依次再用丙酮、去离子水超声清洗。
3、根据权利要求1所述的水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法，其特征在于溶液的密闭是将溶液置于带有螺纹口盖子的玻璃瓶子内。
4.根据权利要求1所述的水热分解生长纳米棒型氧化锌的方法，其特征在于将衬底斜置或平放于溶液中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080423 Termination date: 20101102 |