CN1752014A - 水热分解生长纳米管型氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种操作简单、制备条件温和、重复性好、制备出的氧化锌纳米管形貌均匀的水热分解生长纳米管型氧化锌的方法。本发明公开了一种水热分解生长纳米管型氧化锌的方法：第一步：将浓氨水滴加到浓度为0.06～0.15M氯化锌溶液中并充分搅拌，调节溶液的pH至9－11，然后将溶液密闭；第二步：对密闭溶液进行超声处理；第三步：将洗净后的导电性衬底放入上述溶液中并再次密闭溶液，再将该密闭溶液放入80～98℃环境中静置，随后自然冷却至室温并保持数小时，使其老化，再将导电性衬底取出，用去离子水冲洗，自然晾干后即可在导电性衬底的表面上获得纳米管晶体结构的氧化锌；本发明具有成本低、实验操作简单、管状结构的形成时间减小、制备条件温和、重复性好、制备出的氧化锌纳米管形貌均匀等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌的制备方法，尤其涉及一种水热分解生长纳米管型氧化锌的方法。
背景技术
纳米材料的结构和形貌对纳米材料的性能和应用有很大的影响。制备出特定结构和形貌的纳米晶体材料对于开发纳米材料性能的新领域有重要的意义。
在众多纳米材料中，氧化锌的纳米结构引起了普遍的兴趣。氧化锌是一种具有60meV激子束缚能和直接带隙宽度为3.37eV的宽禁带半导体。而管状结构的纳米氧化锌由于其高的空隙率和较大的表面积和良好的光、电、磁性能而备受重视，它有望在生物传感器、气体传感器、储氢器件、金属—离子电池、电化学超级电容、光电池、平板显示等领域会有着很好的应用前景。
目前氧化锌纳米管的制备方法包括模板方法、高温分解方法、化学反应方法方法等等。与本发明相比较而言，目前报道的这些方法存在反应温度高、设备复杂、成本高、效率低等缺点。因此，研究出一种操作简单、廉价、重复性好、制备出的氧化锌纳米管形貌均匀的方法有着重要意义。
发明内容
本发明是一种操作简单、制备条件温和、重复性好、制备出的氧化锌纳米管形貌均匀的水热分解生长纳米管型氧化锌的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种水热分解生长纳米管型氧化锌的方法：
第一步：将质量百分比浓度为25％的浓氨水滴加到浓度为0.06～0.15M氯化锌溶液中并充分搅拌，调节溶液的pH至9-11，然后将溶液密闭；
第二步：对密闭溶液进行超声处理25～35分钟；
第三步：将洗净后的导电性衬底放入上述溶液中并再次密闭溶液，再将该密闭溶液放入80～98℃环境中静置45～90分钟，随后自然冷却至室温并保持5-9小时，使其老化，再将导电性衬底取出，用去离子水冲洗，自然晾干后即可在导电性衬底的表面上获得纳米管晶体结构的氧化锌。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明将氯化锌和氨水按照一定的浓度溶于去离子水中，然后将该溶液用超声处理25～35分钟，将清洗后的基片放入溶液中并密闭溶液，随后将该密闭容器放入90～98℃的烘箱中静置45～90分钟。最后降低烘箱温度，保持5-9小时即可获得具有均匀密集排列的氧化锌纳米管。由于本发明采用的试剂品种少、成本低、实验操作简单、生长时间短，可以获得在大面积内均匀的纳米管状结构。获得的氧化锌纳米管平均直径是550nm，管壁厚度小于50nm，纳米管平均长度是3μm。
1.本发明只采用了氯化锌和浓氨水，比同类制备纳米结构水溶液方法采用的化学试剂减少。一方面，使制备过程进一步简单化，同时进一步降低了制备成本；另一方面，减少了溶液中的离子种类，减少了不利的影响因素，也提高了样品纯度。
2.本发明所说的衬底为导电性衬底，如：铜、铝、铁或不锈钢等金属衬底，也可以是镀有上述金属的硅、特富龙或半导体衬底。。导电性衬底的选用，为随后纳米结构薄膜的各种电学测量提供了方便，另外，生长在金属衬底上的纳米氧化锌结构更有利于制成各种传感器以及其它器件，如气体/液体传感器和场发射器件。
3.本发明采用低温的老化过程，使管状结构的形成时间减小。
附图说明
图1是由实施例1所得到的氧化锌纳米管扫描电子显微(SEM)图像。
图2是由实施例1所得到的氧化锌纳米管扫描电子显微(SEM)图像(放大后)。
图3是由实施例1所得到的氧化锌纳米管X射线衍射(XRD)图像。
具体实施方式
下面的实施例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
一种水热分解生长纳米管型氧化锌的方法：
第一步：将质量百分比浓度为25％的浓氨水滴加到浓度为0.06～0.15M氯化锌溶液中并充分搅拌，调节溶液的pH至9-11，然后将溶液密闭，本实施例可选择在0.08、0.10、0.12或0.15M氯化锌溶液中滴加浓氨水，并使溶液的PH值调整为9、9.5、9.7、10.1或11；
第二步：对密闭溶液进行超声处理25～35分钟，在本实施例中，超声处理的时间为25、28、32或35分钟；
第三步：将洗净后的导电性衬底放入上述溶液中并再次密闭溶液，再将该密闭溶液放入80～98℃环境中静置45～90分钟，在本实施例中，可将密闭溶液置于90、95或98℃的环境中静置45、51、62或70分钟，随后自然冷却至室温并保持5-9小时，保持时间为5、7或9小时，使其老化，再将导电性衬底取出，用去离子水冲洗，自然晾干后即可在导电性衬底的表面上获得纳米管晶体结构的氧化锌。
在本实施例中，导电性衬底的洗净是用丙酮擦洗，随后依次再用丙酮、去离子水超声清洗。
实施例2
1.首先将不锈钢片用丙酮擦洗，随后依次再用丙酮、去离子水超声清洗各15分钟；
2.将质量比为25％的浓氨水3ml滴加到40ml浓度为0.10M氯化锌溶液中并充分搅拌；溶液置于带有螺纹口盖子的玻璃瓶子内。
2.薄膜生长液的处理：将上述溶液密闭后用超声处理35分钟；
4.将清洗后的衬底放入溶液中并再次密闭溶液。随后立即将该密闭容器放入95℃的烘箱中静置60分钟。随后降低烘箱温度，保持6小时将衬底取出，用去离子水冲洗后自然凉干即可获得具有均匀密集排列的氧化锌纳米管。
图3的XRD图线显示所得到的样品为氧化锌晶体，没有其它杂质。
图1、图2显示得到的氧化锌为六方晶型。获得的氧化锌纳米管平均直径是550nm，管壁厚度小于50nm，纳米管平均长度是3μm。
实施例3
1.衬底的选择和处理：首先将宽条状镀锡硅衬底用丙酮擦洗，随后依次再用丙酮、去离子水超声清洗各15分钟；
2.薄膜生长液的制备：将质量比为25％的浓氨水3ml滴加到50ml浓度为0.12M氯化锌溶液中并充分搅拌；溶液置于带有螺纹口盖子的玻璃瓶子内。
3.薄膜生长液的处理：将上述溶液密闭后用超声处理30分钟；
4.将清洗后的衬底水平置入溶液中并再次密闭溶液。随后立即将该密闭容器放入95℃的烘箱中静置50分钟。随后降低烘箱温度，保持6小时将衬底取出，用去离子水冲洗后自然凉干即可获得具有均匀密集排列的氧化锌纳米管。
Claims (2)
1.一种水热分解生长纳米管型氧化锌的方法，其特征在于：
第一步：将质量百分比浓度为25％的浓氨水滴加到浓度为0.06～0.15M氯化锌溶液中并充分搅拌，调节溶液的pH至9-11，然后将溶液密闭；
第二步：对密闭溶液进行超声处理25～35分钟；
第三步：将洗净后的导电性衬底放入上述溶液中并再次密闭溶液，再将该密闭溶液放入80～98℃环境中静置45～90分钟，随后自然冷却至室温并保持5-9小时，使其老化，再将导电性衬底取出，用去离子水冲洗，自然晾干后即可在导电性衬底的表面上获得纳米管晶体结构的氧化锌。
2、根据权利要求1所述的水热分解生长纳米管型氧化锌的方法，其特征在于导电性衬底的洗净是用丙酮擦洗，随后依次再用丙酮、去离子水超声清洗。
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