CN104386736A - 一种制备氧化锌纳米管的方法 - Google Patents

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曹书勤
张宗文
刘德汞
李莉
陈强
熊炎
许东利
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Abstract

本发明提供了一种制备氧化锌纳米管的方法，包括以下步骤：（1）称取1.05～1.15gZn(CH3COO)2?2H2O溶于去离子水中；（2）在磁力搅拌器搅拌下，向步骤（1）得到的溶液中逐滴加入3～10ml质量浓度为37%的氨水，得到白色浑浊液；（3）将白色浑浊液转入含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，不锈钢反应釜在鼓风干燥箱中150～190℃反应5.5～6h；（4）将步骤（3）制备得到反应产物转移至离心管中离心，弃上清液，将得到的沉淀分别用无水乙醇、去离子水清洗，将沉淀在鼓风干燥箱中烘干。此制备方法工艺简单，操作简便，无任何中间产物，可实现工业化生产，利用本发明方法制备出的氧化锌纳米管非常适合用于光催化反应的光催化剂。

Description

一种制备氧化锌纳米管的方法
技术领域
本发明涉及光催化材料制造工艺技术领域，具体涉及一种制备氧化锌纳米管的方法。
背景技术
能源危机和环境污染是当今科技领域的两大热点，光催化技术具有易操作、低能耗、催化活性高、设备简单、氧化能力强及无二次污染等优点被广泛应用于降解污染物和制氢等方面。具有很好的热稳定性、较高的电子迁移率和较大的激子结合能(60 meV) 的直接带隙(禁带宽度为3.37 eV)半导体材料氧化锌，成为目前应用最广泛的光催化材料之一。光催化材料的晶粒尺寸、晶面结构、比表面积影响着光催化活性，所以不同形貌的氧化锌纳米材料在性能和应用上也存在很大差异。氧化锌纳米管因具有一定的晶粒尺度、独特的晶面管状结构和较大的比表面积，使其广泛应用在光催化、电化学和光电化学研究中。
到目前为止，研究者运用电化学沉积法成功合成了氧化锌纳米管，如M. Guo课题组采用电化学沉积法在FTO玻璃上制得了排列整齐，管径为200nm的氧化锌纳米管。用电化学沉积法的报道制备氧化锌纳米管制备方法，反应环境苛刻，仪器设备昂贵且制备过程繁杂。因此，寻找到一种操作简便，成本低廉，光催化性能优越的氧化锌纳米管的制备方法十分重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种操作简便，成本低廉，光催化性能优越的氧化锌纳米管的制备方法。
本发明的目的可以通过以下步骤实现：
一种制备氧化锌纳米管的方法，包括如下步骤：
（1）称取1.05~1.15g Zn(CH3COO)2•2H2O在超声波清洗仪的辅助下完全溶于40ml去离子水中；
（2）在磁力搅拌器搅拌下，向步骤（1）得到的溶液中逐滴加入3~10ml 质量浓度为37%的氨水，得到白色浑浊液；
（3）将步骤（2）得到的白色浑浊液转入含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，不锈钢反应釜在鼓风干燥箱中150~190℃反应5.5~6 h；
（4）将步骤（3）制备得到反应产物转移至离心管中离心，弃上清液，将得到的沉淀用无水乙醇清洗2~3次，再用去离子水清洗3~5次，将清洗后的沉淀在鼓风干燥箱中烘干。
步骤（2）中磁力搅拌器搅拌转速为800~1200 rpm。
本发明应用Zn(CH3COO)2•2H2O和氨水混合物，在150~190℃的条件下水热反应5.5~6 h，即可制得氧化锌纳米管；此制备方法工艺简单，操作简便，无任何中间产物，可实现工业化生产，利用本发明方法制备出的氧化锌纳米管非常适合用于光催化反应的光催化剂。
附图说明：
图1为实施例1中所得到的氧化锌纳米管的XRD图；
图2为实施例1中所得到的氧化锌纳米管的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
一种制备氧化锌纳米管的方法，包括如下步骤：
（1）用分析天平称取1.05~1.15g的Zn(CH3COO)2▪2H2O在超声波清洗仪的辅助下完全溶于40ml去离子水中，得到澄清溶液；
（2）在磁力搅拌器搅拌下向澄清溶液中缓慢逐滴加入3~10ml 质量浓度为37%的氨水，使其混合均匀，得到白色浑浊液，磁力搅拌器搅拌转速为800~1200 rpm；
（3）将得到的浑浊液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，不锈钢反应釜在鼓风干燥箱中150~190℃反应5.5~6 h；
（4）反应结束后将制备得到的乳浊液转移到离心管中，高速离心，将沉淀用无水乙醇清洗2~3次，再用去离子水清洗3~5次，将清洗后的沉淀在鼓风干燥箱中烘干，最终得到白色的氧化锌纳米管粉末。
实施例1中所制得的样品，用仪器进行各项特性测试，其测试情况及其结果如下：
①如图1所示，用X射线衍射分析（XRD），从衍射峰值可以确定在180℃水热反应下所制备的粉末为氧化锌粉末。
②如图2所示，利用扫描电子显微镜（SEM）进行观察，可以确定制备得到的氧化锌为管状。
实施例2：
一种制备氧化锌纳米管的方法，包括如下步骤：
（1）用分析天平称取1.1g的Zn(CH3COO)2▪2H2O在超声波清洗仪的辅助下完全溶于40ml去离子水中，得到澄清溶液；
（2）在磁力搅拌器搅拌下向澄清溶液中缓慢逐滴加入3ml 质量浓度为37%的氨水，使其混合均匀，得到白色浑浊液，磁力搅拌器搅拌转速为1000 rpm；
（3）将得到的浑浊液转入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，不锈钢反应釜在鼓风干燥箱中180℃反应6 h；
（4）反应结束后将制备得到的乳浊液转移到50mL的离心管中，在10000rmp速度下高速离心10min，将沉淀用无水乙醇清洗2次，再用去离子水清洗3次，将清洗后的沉淀在鼓风干燥箱中60℃下烘干，最终得到白色的氧化锌纳米管粉末。
实施例3：
一种制备氧化锌纳米管的方法，包括如下步骤：
（1）用分析天平称取1.05g的Zn(CH3COO)2▪2H2O在超声波清洗仪的辅助下完全溶于40ml去离子水中，得到澄清溶液；
（2）在磁力搅拌器搅拌下向澄清溶液中缓慢逐滴加入10 ml 质量浓度为37%的氨水，使其混合均匀，得到白色浑浊液，磁力搅拌器搅拌转速为800 rpm；
（3）将得到的浑浊液转入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，不锈钢反应釜在鼓风干燥箱中150℃反应6 h；
（4）反应结束后将制备得到的乳浊液转移到50mL的离心管中，在12000rmp速度下高速离心5min，将沉淀用无水乙醇清洗3次，再用去离子水清洗5次，将清洗后的沉淀在鼓风干燥箱中60℃下烘干，最终得到白色的氧化锌纳米管粉末。
实施例4：
一种制备氧化锌纳米管的方法，包括如下步骤：
（1）用分析天平称取1.15g的Zn(CH3COO)2▪2H2O在超声波清洗仪的辅助下完全溶于40ml去离子水中，得到澄清溶液；
（2）在磁力搅拌器搅拌下向澄清溶液中缓慢逐滴加入7ml 质量浓度为37%的氨水，使其混合均匀，得到白色浑浊液，磁力搅拌器搅拌转速为1200 rpm；
（3）将得到的浑浊液转入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，不锈钢反应釜在鼓风干燥箱中190℃反应5.5 h；
（4）反应结束后将制备得到的乳浊液转移到50mL的离心管中，在8000rmp速度下高速离心10min，将沉淀用无水乙醇清洗2次，再用去离子水清洗4次，将清洗后的沉淀在鼓风干燥箱中60℃下烘干，最终得到白色的氧化锌纳米管粉末。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (2)

1.一种制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）称取1.05~1.15 g Zn(CH3COO)2•2H2O在超声波清洗仪的辅助下完全溶于40 ml去离子水中；
（2）在磁力搅拌器搅拌下，向步骤（1）得到的溶液中逐滴加入质量浓度为37%的氨水3~10 ml，得到白色浑浊液；
（3）将步骤（2）得到的白色浑浊液转入含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，不锈钢反应釜在鼓风干燥箱中150~190 ℃反应5.5~6 h；
（4）将步骤（3）制备得到反应产物转移至离心管中离心，弃上清液，将得到的沉淀用无水乙醇清洗2~3次，再用去离子水清洗3~5次，将清洗后的沉淀在鼓风干燥箱中烘干。
2.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米管的方法，其特征在于：所述步骤（2）中磁力搅拌器搅拌转速为800~1200 rpm。
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