CN1150128C - 一种合成纳米硅线阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米硅线阵列的合成方法，涉及一种纳米材料的制备方法，属于纳米材料的制备与应用技术领域。本发明的特征是将单晶硅片置入盛有(0.2-15)mol/l氢氟酸和(0.005-0.10)mol/l硝酸银反应溶液的水热釜中，然后在30-80℃密闭的釜中处理30-150分钟，即可直接在硅片上合成大面积纳米硅线阵列。本制备方法中也可加入(0.02-0.10)mol/l硝酸镍。本制备方法中加入氢氟酸和硝酸银，其作用是为了产生纳米硅线，硝酸镍则对纳米硅线阵列起改善作用。用本方法合成大面积纳米硅线阵列，制备条件简单，不需要高温，不需要复杂设备，制备成本低。本发明制备的纳米硅线阵列可应用于微电子行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤其涉及一种纳米硅线阵列的合成方法，属于纳米材料的制备与应用技术领域。
背景技术
准一维纳米材料由于其奇特的结构与物理性能，不仅为基础物理研究提供了可贵的研究对象，也预示着巨大的应用前景和经济利益，必将给传统的材料，微电子等领域带来革命性的改变。由于硅材料在传统微电子行业的重要地位，硅基纳米结构的材料受到了极大的关注。目前的纳米硅线制备方法主要有：化学气相沉积法(CVD)[参见：Westwater，J.，Gosain，D.P.，Tomiya，S.，Usui，S.& Ruda，H.Growth of silicon nanowires via gold/silanevapor-liquid-solid reaction.J.Vac.Sci.Technol.B.15，554-557(1997)]，脉冲激光烧蚀法(Laser ablation)[参见：Morales，A.M.& Lieber，C.M.A laser ablationmethod for the synthesis of crystalline semiconductor nanowires.Science 279，208-211(1998)]，物理蒸发法(Physical evaporation)[参见：Yu，D.P.et al.Nanoscale siliconwires synthesized using simple physical evaporation.Applied Physics Letters 72，3458-3460(1998)]等。纳米硅线阵列的合成主要有化学气相沉积催化剂辅助模板法，即首先在多孔介质模板的孔里沉积金属催化剂(金等)，然后进行化学气相沉积，在模板上形成纳米硅线阵列[参见：Xin-Yi Zhang，Li-De Zhang，Guo-Wen Meng et al.，Advanced MaterialsV13，1238-1241(2001)]。这种方法比较复杂，而且模板并不一定与其内部的纳米结构形成良好的导电接触，这对纳米阵列的应用是不利的。另外，由于生长机制的限制，这些制备纳米硅线和硅线阵列的方法通常需要相当高的温度和一些复杂的设备，硅线的生长衬底需要特殊处理，从而造成较高的生产成本。如专利00117242.5中的硅线生长温度高达1600-2000℃[参见：中国专利00117242.5，公开号1277152，公开日期2000.12.20]。但从生长机制解决这些问题有相当大的难度，因为新的生长机制是很难凭空想象出来的。所以目前的研究工作还是基于原有的方法进行一些改进，这并不能从根本上解决以上所提到的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺和设备简单、成本低、低温合成纳米硅线阵列的方法。
本发明提出的一种合成纳米硅线阵列的方法，其特征在于：该方法是将单晶硅片置入氢氟酸和硝酸银配制的反应溶液中在密闭的反应釜中直接合成纳米硅线，其制备方法依次包括以下步骤：
(1)配制反应溶液，溶液中含有氢氟酸和硝酸银，其浓度分别为(0.2-15)mol/L和(0.005-0.10)mol/L；
(2)将经过清洗液超声清洗过的硅片浸入盛有上述配制的反应溶液的水热釜中，封釜，装满度为60-90％；
(3)将上述水热釜放入烘箱，在30-80℃处理30-150分钟；
(4)取出釜并待釜冷却后，取出硅片，经去离子水清洗后，自然晾干，获得纳米硅线阵列。
在本制备方法中，步骤(1)也可加入(0.02-0.10)mol/L硝酸镍。
利用本发明的方法合成纳米硅线阵列，其生长机制明显与现有的硅线生长机制不同，制备条件简单，不需要高温，不需要复杂设备，因而大大降低了制备的成本。
附图说明
图1为本发明实施例的样品表面的硅线阵列扫描电镜微结构图。
图2为本发明实施例的纳米硅线透射电镜微结构图。
图3为为本发明实施例的样品表面大面积硅线阵列的典型扫描电镜显微图。
具体实施方式
下面为采用本发明的制备方法合成的纳米硅线阵列实施例。
本制备方法采用了新的纳米硅线生长机制，在30-80℃的水溶液中，在简单清洗过的单晶硅片衬底上直接一步合成出了大面积纳米硅线阵列。另外，本制备方法中加入了氢氟酸和硝酸银，其作用是为了产生纳米硅线，硝酸镍则对纳米硅线阵列起到了改善作用。
实施例1：
首先将配制含有5mol/l氢氟酸，0.02mol/l硝酸银和0.08mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为80％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理60分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例2：
首先将配制含有5mol/l氢氟酸，0.10mol/l硝酸银和0.06mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为80％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理60分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例3：
首先将配制含有5mol/l氢氟酸和0.01mol/l硝酸银的反应溶液装入水热釜中，装满度为80％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理60分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例4：
首先将配制含有5mol/l氢氟酸，0.01mol/l硝酸银和0.04mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为90％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在30℃处理60分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例5：
首先将配制含有5mol/l氢氟酸，0.02mol/l硝酸银和0.08mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为80％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理150分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例6：
首先将配制含有5mol/l氢氟酸，0.02mol/l硝酸银和0.08mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为80％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理30分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例7：
首先将配制含有5mol/l氢氟酸，0.02mol/l硝酸银和0.08mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为80％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在80℃处理60分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例8：
首先将配制含有10mol/l氢氟酸，0.0lmol/l硝酸银和0.04mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为60％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理60分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例9：
首先将配制含有10mol/l氢氟酸和0.5mol/l硝酸银的反应溶液装入水热釜中，装满度为60％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理30分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例10：
首先将配制含有15mol/l氢氟酸，0.02mol/l硝酸银和0.08mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为60％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理60分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
实施例11：
首先将配制含有5mol/l氢氟酸，1.0mol/l硝酸银和0.10mol/l硝酸镍的反应溶液装入水热釜中，装满度为80％；然后把经过无水乙醇，氢氟酸和去离子水超声清洗过的单晶硅片放入釜中；在50℃处理30分钟，取出釜并待釜冷却后，开釜取出硅片，剥除其表面的包覆物；将硅片经去离子水3-4次浸泡清洗，自然晾干，即得纳米硅线阵列。
Claims (2)
1、一种合成纳米硅线阵列的方法，其特征在于：该方法是将单晶硅片置入氢氟酸和硝酸银配制的反应溶液中在密闭的反应釜中直接合成纳米硅线阵列，其制备方法依次包括以下步骤：
(1)配制反应溶液，溶液中含有氢氟酸和硝酸银，其浓度分别为(0.2-15)mol/L和(0.005-0.10)mol/L；
(2)将经过清洗液超声清洗过的硅片浸入盛有上述配制的反应溶液的水热釜中，封釜，装满度为60-90％；
(3)将上述水热釜放入烘箱，在30-80℃处理30-150分钟；
(4)取出釜并待釜冷却后，取出硅片，经去离子水清洗后，自然晾干，获得纳米硅线阵列。
2、按照权利要求1所述的一种合成纳米硅线阵列的方法，其特征在于：步骤(1)也可加入(0.02-0.10)mol/L硝酸镍。
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