CN1243123C - 二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，它具如下步骤：(1)基底表面清洗；(2)将基底置于浓硫酸与双氧水混合溶液中，使基底表面羟基化；(3)将基底浸入X(CH2)nSi(OCH3)3，或X(CH2)nSiCl3或HS(CH2)mY溶液中浸泡，使基底表面形成有机分子自组装单层膜；(4)将带有巯基烷基为头基的基底，用双氧水与醋酸混合溶液浸泡；或将带有乙烯基为头基的基底，用饱和过硫酸氢钾溶液浸泡，使基底表面有机分子自组装层功能化：(5)将基底浸入SnCl4的盐酸溶液或SnF2的硼酸溶液，制成一种二氧化锡纳米晶态薄膜，本发明提供了一种功能化表面液相沉积技术，所制备的产品，具有金红石型晶体结构。
Description
技术领域
本发明属于涉及一种无机纳米材料的制备方法，特别是涉及一种二氧化锡晶态薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化锡作为一种重要的功能半导体陶瓷，可用于制备气体敏感元件、透明导电薄膜、热反射材料等多种功能元件。目前常用的制备二氧化锡薄膜的方法，包括有蒸发技术、溅射技术和化学气相沉积技术等，这些技术或是需要复杂的真空设备，技术工艺复杂，或是制备成本高，耗能大，而目前被广泛用于制备各种半导体陶瓷薄膜的溶胶凝胶技术，虽然操作工艺简单，但需要高温煅烧工艺对薄膜进行后续热处理，以去除有机溶剂及有机模板，而使薄膜晶态化。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种不需高温煅烧即可在基底表面实现晶态的二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1.基底表面清洗：将基底在洗涤剂中超声波洗涤，基底可以选单晶硅片、玻璃、氧化铝、功能塑料、铜、表面沉积金薄层的单晶硅片、表面沉积银薄层的玻璃基片之一，洗涤剂为蒸馏水、无水乙醇、丙酮之一；
2.基底表面羟基化：将清洗后的基底置于体积比为1.5～4.5∶1的浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡，温度为45℃～95℃，浸泡10～60分钟，以生成表面氧化薄层，同时使基底表面羟基化，将基底用去离子水、异丙醇洗涤，在惰性气体的环境下吹干，于90℃～120℃下真空干燥10～40分钟，浓硫酸与双氧水的体积比优选2.0～3.0∶1，浸泡温度为75-85℃为宜，浸泡时间优选25～40分钟，真空干燥时间优选30分钟；
3.基底表面有机分子自组装：将经(2)处理后的基底浸入X(CH2)nSi(OCH3)3、或X(CH2)nSiCl3溶液中，室温下浸泡0.5～3小时，形成表面带有有机分子自组装单层膜的基底，所用溶剂为经分子筛处理的无水环己烷或苯或甲苯或四氢呋喃或乙醇，X为-SH或-C2H3，n为3～16之一，X(CH2)nSi(OCH3)3或X(CH2)nSiCl3溶液的浓度为1×10-3M～5×10-2M，将处理后的基底依次用氯仿、去离子水冲洗，在惰性气体的环境下吹干，X(CH2)nSi(OCH3)3可以选巯丙基三甲氧基硅烷，X(CH2)nSi(OCH3)3的浓度为3.5×10-3M～6.0×10-3M；X(CH2)nSiCl3可以选乙烯基十六烷基三氯硅烷，X(CH2)nSiCl3的浓度优选3.5×10-3M～6.0×10-3M；
4.基底表面有机分子自组装层的功能化：将经基底表面有机分子自组装处理后的带有巯基烷基为头基的硅烷自组装单层膜的基底，用体积比为1∶3～7的双氧水与醋酸的混合溶液在40℃～50℃进行表面功能化浸泡处理5～60分钟；或将经基底表面有机分子自组装处理后的带有乙烯基为头基的硅烷自组装单层膜的基底，用饱和过硫酸氢钾溶液，在20～50℃，进行表面功能化浸泡处理5～60分钟，将处理后的基底依次用去离子水、氯仿冲洗，在惰性气体的环境下吹干；双氧水与醋酸的体积比优选1∶5，浸泡温度以45℃为宜，浸泡处理时间以30分钟为宜；
5.在功能化基底表面上制备二氧化锡纳米晶态薄膜：将基底表面有机分子自组装层的功能化处理后的表面功能化基底浸入SnCl4的盐酸溶液或SnF2的硼酸溶液中进行二氧化锡纳米晶态薄膜沉积生长，盐酸溶液的浓度为0.2M～0.6M，SnCl4的浓度为1×10-3M～3.5×10-2M，硼酸的浓度为1.5×10-2M～3.5×10-1M，SnF2的浓度为5×10-3M～1×10-2M，温度为45℃～85℃，pH值为0.9～3，沉积4小时～3天；即制成一种二氧化锡纳米晶态薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥，盐酸溶液的浓度优选0.35M～0.45M，SnCl4的浓度优选2×10-3M～1×10-2M，硼酸溶液的浓度为3×10-2M～1.5×10-1M，沉积温度优选75-85℃，惰性气体可以选氮气、氦气、氩气之一种。
一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1.基底表面清洗：将基底在洗涤剂中超声波洗涤，在氮气氛下吹干，100℃，真空干燥20-40分钟；
2.基底表面有机分子自组装：将经(1)处理后的基底浸入HS(CH2)mY溶液中，室温下浸泡0.5小时，形成表面带有有机分子自组装单层膜的基底，所用溶剂为经分子筛处理的无水环己烷或乙醇，所述Y为-COOH或-SO3H或-PO3H，m为11～16之一，所述HS(CH2)mY溶液的浓度为5×10-4M～2×10-2M，将处理后的基底依次用氯仿、去离子水冲洗，在氮气体的环境下吹干，HS(CH2)mY最好选磺酸基十一烷基硫醇、磷酸基十二烷基硫醇、羧基十五烷基硫醇之一，HS(CH2)mY的浓度为以8×10-4M～2×10-3为宜；
3.在自组装基底表面上制备二氧化锡纳米晶态薄膜：将经(2)处理后基底浸入1×10-2MSnCl4/0.45M HCl溶液或SnF2的硼酸溶液中进行二氧化锡纳米晶态薄膜沉积生长，所述硼酸的浓度为3×10-2M～3.5×10-1M，所述SnF2的浓度为1×10-2M～1×10-1M，温度为80℃～95℃，pH值为1～2，沉积6小时～2天；即制成一种二氧化锡纳米晶态薄膜
本发明的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，提供了一种功能化表面液相沉积技术，由本发明在玻璃、单晶硅等基底表面制备的二氧化锡纳米晶态薄膜，无须经过后续热处理即具有金红石型晶体结构，且膜表面致密均匀，无开裂、无针孔、无缺陷，与基底表面的附着力强，且薄膜厚度易控，本发明制备的二氧化锡纳米晶态薄膜在太阳能电池及气体传感器等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的二氧化锡纳米薄膜的X-射线衍射谱图；
图2为本发明制备的二氧化锡纳米薄膜的扫描电镜谱图；
图3为本发明制备的二氧化锡纳米薄膜的原子力显微镜图。
具体实施方式
在下面的实施例中进一步说明了本发明，这并不限制本发明的范围。：
实施例1
将单晶硅置于蒸馏水、无水乙醇中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；将表面洁净的单晶硅片，置于体积比为3∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡处理，80℃浸泡20分钟，处理后的基底分别用去离子水和异丙醇洗涤，在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥40分钟；用6.5×10-3M巯丙基三甲氧基硅烷的无水环己烷溶液浸泡处理基底30分钟，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥；再将处理过的基底置于体积比为1∶5的双氧水和醋酸溶液中，在40℃下浸泡60分钟；再将基底用去离子水、氯仿冲洗，并用氮气吹干。最后将该基底放入2.7×10-3M SnCl4/0.45MHCl的溶液中浸泡6小时，pH值为1.0，在80℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
图1所示的为本发明所制备的二氧化锡纳米晶态薄膜的X-射线衍射谱图，图中表明沉积的二氧化锡为金红石晶型；图2为本发明制备的二氧化锡纳米晶态薄膜的扫描电镜谱图，图中表明沉积的二氧化锡为纳米尺度的薄膜；图3为本发明制备的二氧化锡薄膜的原子力显微镜图，在图中，进一步证实沉积的二氧化锡薄膜的厚度为纳米尺度，平均厚度约40纳米。
实施例2
将玻璃置于蒸馏水、丙酮中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；将表面洁净的玻璃片，置于体积比为2∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡处理，85℃浸泡40分钟，处理后的基底分别用去离子水和异丙醇洗涤，在氦气气氛下吹干，90℃下真空干燥10分钟；用1×10-3M巯基十二烷基三甲氧基硅烷的苯溶液浸泡处理基底1小时，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氦气下吹扫干燥；再将处理过的基底置于体积比为1∶3的双氧水和醋酸溶液中，在50℃下浸泡5分钟；再将基底用去离子水、氯仿冲洗，并用氦气吹干。最后将该基底放入2×10-3M SnCl4/0.2MHCl的溶液中浸泡4小时，pH值为1.2，在75℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例3
将氧化铝为基底置于蒸馏水中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；将表面洁净的氧化铝基片，置于体积比为1.5∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡处理，95℃浸泡25分钟，处理后的基底分别用去离子水和异丙醇洗涤，在氩气气氛下吹干，120℃下真空干燥20分钟；用5×10-2M乙烯基三甲氧基硅烷的甲苯溶液浸泡处理基底2小时，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氩气下吹扫干燥；再将处理过的基底置于饱和过硫酸氢钾溶液中，在50℃下浸泡5分钟；再将基底用去离子水、氯仿冲洗，并用氩气吹干。最后将该基底放入3.5×10-2M SnCl4/0.6MHCl的溶液中浸泡3天，pH值为0.9，在45℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例4
将功能塑料片置于蒸馏水中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；将表面洁净的功能塑料片，置于体积比为4.5∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡处理，45℃浸泡60分钟，处理后的基底分别用去离子水和异丙醇洗涤，在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥30分钟；用3.5×10-3M乙烯基十六烷基三氯硅烷的四氢呋喃溶液浸泡处理基底3小时，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥；再将处理过的基底置于饱和过硫酸氢钾溶液中，在20℃下浸泡60分钟；再将基底用去离子水、氯仿冲洗，并用氮气吹干。最后将该基底放入1×10-3M SnCl4/0.35MHCl的溶液中浸泡1天，pH值为1.0，在85℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例5
将表面沉积金薄层的单晶硅基片置于无水乙醇中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥20分钟；用3.5×10-3M磺酸基十一烷基硫醇的乙醇溶液浸泡处理基底30分钟，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥；然后将该基底放入1×10-2M SnCl4/0.45M HCl的溶液中浸泡2天，pH值为1.0，在95℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例6
将单晶硅片置于蒸馏水、无水乙醇中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；将表面洁净的单晶硅片，置于体积比为3∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡处理，80℃浸泡10分钟，处理后的基底分别用去离子水和异丙醇洗涤，在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥40分钟；用6×10-3M巯丁基三甲氧基硅烷的无水环己烷溶液浸泡处理基底30分钟，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥；再将处理过的基底置于体积比为1∶7的双氧水和醋酸溶液中，在40℃下浸泡30分钟；再将基底用去离子水、氯仿冲洗，并用氮气吹干，最后将该基底放入5×10-3M SnF2/1.5×10-2M H3BO3的溶液中浸泡5小时，pH值为3.0，在60℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例7
将玻璃基片置于蒸馏水、无水乙醇中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；将表面洁净的单晶硅片，置于体积比为3∶1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡处理，75℃浸泡20分钟，处理后的基底分别用去离子水和异丙醇洗涤，在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥40分钟；用6×10-3M巯丙基三氯硅烷的苯溶液浸泡处理基底30分钟，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥在氦气下吹扫干燥；再将处理过的基底置于体积比为1∶3的双氧水和醋酸溶液中，在45℃下浸泡5分钟；再将基底用去离子水、氯仿冲洗，并用氦气吹干。最后将该基底放入1×10-2M SnF2/3×10-2M H3BO3的溶液中浸泡6小时，pH值为1.0，在80℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例8
将铜片置于蒸馏水、丙酮中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；将表面洁净的铜片，在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥40分钟；用8×10-4M磺酸基十一烷基硫醇的无水环己烷溶液浸泡处理基底30分钟，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥；最后将该基底放入2×10-2M SnF2/6.5×10-2M H3BO3的溶液中浸泡2天，pH值为2.0，在80℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例9
将表面沉积金薄层的单晶硅基片置于蒸馏水、无水乙醇中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；将表面洁净的单晶硅片，在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥40分钟；用5×10-4M羧基十五烷基硫醇的无水环己烷溶液浸泡处理基底30分钟，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥；最后将该基底放入5×10-2M SnF2/1.5×10-1MH3BO3的溶液中浸泡6小时，pH值为1.0，在80℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例10
将表面沉积银薄层的玻璃基片置于蒸馏水、无水乙醇中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥40分钟；用2×10-3M磷酸基十二烷基硫醇的无水环己烷溶液浸泡处理基底30分钟，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥；最后将该基底放入1×10-2M SnF2/3×10-2M H3BO3的溶液中浸泡6小时，pH值为1.7，在80℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
实施例11
将铜片置于蒸馏水、无水乙醇中超声波洗涤，以洗去表面的浮尘和有机杂质；在氮气气氛下吹干，100℃下真空干燥40分钟；用2×10-2M磺酸基十六烷基硫醇的无水环己烷溶液浸泡处理基底30分钟，取出后依次用氯仿、去离子水进行冲洗，在氮气下吹扫干燥；最后将该基底放入1×10-1M SnF2/3.5×10-1M H3BO3的溶液中浸泡6小时，pH值为1.7，在80℃下沉积生长纳米二氧化锡薄膜，用蒸馏水清洗，在空气中干燥。
Claims (10)
1.一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)基底表面清洗：将基底在洗涤剂中超声波洗涤；
(2)基底表面羟基化：将清洗后的基底置于体积比为1.5～4.5∶1的浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡，温度为45℃～95℃，浸泡10～60分钟，以生成表面氧化薄层，同时使基底表面羟基化，将基底用去离子水、异丙醇洗涤，在惰性气体的环境下吹干，于90℃～120℃下真空干燥10～40分钟；
(3)基底表面有机分子自组装：将经(2)处理后的基底浸入X(CH2)nSi(OCH3)3、或X(CH2)nSiCl3溶液中，室温下浸泡0.5～3小时，形成表面带有有机分子自组装单层膜的基底，所用溶剂为经分子筛处理的无水环己烷或苯或甲苯或四氢呋喃或乙醇，所述X为-SH或-C2H3.n为3～16之一，所述X(CH2)nSi(OCH3)3或X(CH2)nSiCl3溶液的浓度为1×10-3M～5×10-2M，将处理后的基底依次用氯仿、去离子水冲洗，在惰性气体的环境下吹干；
(4)基底表面有机分子自组装层的功能化：将经(3)处理后的带有巯基烷基为头基的硅烷自组装单层膜的基底，用体积比为1∶3～7的双氧水与醋酸的混合溶液在40℃～50℃进行表面功能化浸泡处理5～60分钟；或将经(3)处理后的带有乙烯基为头基的硅烷自组装单层膜的基底，用饱和过硫酸氢钾溶液，在20～50℃，进行表面功能化浸泡处理5～60分钟，将处理后的基底依次用去离子水、氯仿冲洗，在惰性气体的环境下吹干；
(5)在功能化基底表面上制备二氧化锡纳米晶态薄膜：将经(4)处理后的表面功能化基底浸入SnCl4的盐酸溶液或SnF2的硼酸溶液中进行二氧化锡纳米晶态薄膜沉积生长，所述盐酸溶液的浓度为0.2M～0.6M，所述SnCl4的浓度为1×10-3M～3.5×10-2M，所述硼酸的浓度为1.5×10-2M～3.5×10-1M，所述SnF2的浓度为5×10-3M～1×10-2M，温度为45℃～85℃，pH值为0.9～3，沉积4小时～3天；即制成一种二氧化锡纳米晶态薄膜。
2.一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)基底表面清洗：将基底在洗涤剂中超声波洗涤，在氮气氛下吹干，100℃，真空干燥20-40分钟；
(2)基底表面有机分子自组装：将经(1)处理后的基底浸入HS(CH2)mY溶液中，室温下浸泡0.5小时，形成表面带有有机分子自组装单层膜的基底，所用溶剂为经分子筛处理的无水环己烷或乙醇，所述Y为-COOH或-SO3H或-PO3H，m为11～16之一，所述HS(CH2)mY溶液的浓度为5×10-4M～2×10-2M，将处理后的基底依次用氯仿、去离子水冲洗，在氮气体的环境下吹干；
(3)在自组装基底表面上制备二氧化锡纳米晶态薄膜：将经(2)处理后基底浸入1×10-2M SnCl4/0.45M HCl溶液或SnF2的硼酸溶液中进行二氧化锡纳米晶态薄膜沉积生长，所述硼酸的浓度为3×10-2M～3.5×10-1M，所述Sn F2的浓度为1×10-2M～1×10-1M，温度为80℃～95℃，pH值为1～2，沉积6小时～2天；即制成一种二氧化锡纳米晶态薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是所述惰性气体为氮气、氦气、氩气之一。
4.根据权利要求1或2所述的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是所述基底为单晶硅片、玻璃、氧化铝、功能塑料、铜、表面沉积金薄层的单晶硅片、表面沉积银薄层的玻璃基片之一，所述洗涤剂为蒸馏水、无水乙醇、丙酮之一。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是所述基底表面羟基化过程中浓硫酸与双氧水的体积比为2.0～3.0∶1，所述浸泡温度为75-85℃，所述浸泡时间为25～40分钟，所述真空干燥时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是所述基底表面有机分子自组装过程中，所述X(CH2)nSi(OCH3)3为巯丙基三甲氧基硅烷，所述X(CH2)nSi(OCH3)3的浓度为3.5×10-3M～6.0×10-3M。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是所述基底表面有机分子自组装过程中，所述X(CH2)nSiCl3为乙烯基十六烷基三氯硅烷，所述X(CH2)nSiCl3的浓度为3.5×10-3M～6.0×10-3M。
8.根据权利要求2所述的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是所述基底表面有机分子自组装过程中，所述HS(CH2)mY为磺酸基十一烷基硫醇、磷酸基十二烷基硫醇、羧基十五烷基硫醇之一，所述HS(CH2)mY的浓度为8×10-4M～2×10-3M。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是所述基底表面有机分子自组装层的功能化过程中，所述双氧水与醋酸的体积比为1∶5，所述温度为45℃，所述浸泡处理时间为30分钟。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是在所述功能化基底表面上制备二氧化锡纳米晶态薄膜过程中，所述盐酸溶液的浓度为0.35M～0.45M，SnCl4的浓度为2×10-3M～1×10-2M，硼酸溶液的浓度为3×10-2M～1.5×10-1M，沉积温度为75-85℃。
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Assignee: TIANJIN HAOHANG COMPOSITE PIPE CO., LTD. Assignor: Tianjin University Contract record no.: 2010120000115 Denomination of invention: Process for preparing tin oxide nanocrystalline thin films Granted publication date: 20060222 License type: Exclusive License Open date: 20041110 Record date: 20100903 |
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