CN102545046A - 回音壁模微腔激光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
回音壁模微腔激光二极管的制备方法首先在P型氮化镓薄膜表面旋涂一层P型聚合物半导体薄膜（如聚乙烯基咔唑PVK、聚芴PF、聚对苯乙烯撑PPV、聚-3烷基噻吩P3HT及其衍生物等P型聚合物半导体），然后将单根氧化锌微米棒集成在p型聚合物薄膜表面形成异质结，然后在集成有ZnO微米棒的片子上旋涂一层绝缘薄膜（如：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，聚二甲基硅氧烷PDMS,二氧化硅SiO2,三氧化二铝Al2O3等有机或者无机透明绝缘材料），通过反应离子刻蚀或者光刻工艺把ZnO微米棒表面暴露，接着在ZnO微米棒表面制备透明电极（如：氧化铟锡ITO、氧化锌铝ZAO等），最后在p型GaN表面制备具有欧姆接触的金属电极，构成完整的器件。
Description
技术领域
本发明设计利用气相传输法或水热法制备高品质单晶ZnO微米棒，分离出单根ZnO微米棒并将之与涂有p型聚合物薄膜的p型GaN结合形成pn结，接着在上面旋涂一层有机或者无机透明绝缘薄膜，其次利用反应离子刻蚀或者光刻工艺使ZnO微米棒表面暴露。接着在ZnO微米棒表面制备透明导电薄膜电极，最后在p型GaN表面制备欧姆接触的金属电极。以上述方法和工艺流程获得的发光pn结能够获得高品质的紫外电泵浦回音壁模微激光辐射。
背景技术
自日本科学家和美国科学家相继发现了ZnO薄膜和纳米线中的紫外光辐射以来，ZnO成为了设计紫外激光器的理想材料。ZnO微纳米结构中的紫外激射模式可以分为三种：随机激光、Fabry-Perot激光，、回音壁模激光。在随机激光中，相干反馈是靠回程散射自发形成的，它通常产生于无序分布纳米颗粒、多晶薄膜以及其它形貌的纳米结构中，激光产生的条件是散射体的尺寸接近或小于波长，激光的传输的路径是在纳米结构的间隙中而不是内部，正反馈机理可以用Anderson定域化理论来解释：当光在无序介质中传播时，若散射光子在介质中的平均自由程小于或等于波长时，光可能产生回程散射，从而形成一个闭合环形光路。若光在沿环路传播过程中的增益大于损耗，并且运行一周相位改变为 
的整数倍，就可能形成振荡激光。因为晶体边界散射严重，因此随机激光光路中的光学损耗大，通常随机激射阈值十分高，并且激射模式不固定。F-P型激光是由某种带有平行晶面的纳米结构，如纳米线、纳米棒以及纳米薄膜等产生的，两个平行的晶面必须是较理想的平面。其工作原理类似于传统的F-P腔型激光器，两平行面相当于两个腔镜，然而由于ZnO两端界面处反射率较低，因此F-P模激射的阈值也比较高。回音壁模激射是利用光路在ZnO六边形微米棒中内不断全反射形成的，光学全反射能有效的将光线束缚在腔体内，因此光学损耗及其微弱，所以ZnO回音壁模微米棒能输出高品质因子和低阈值的激光辐射。
目前，上述三种模式ZnO的紫外激射在光学泵浦都可以实现的，人们均采用了脉冲激光器泵浦ZnO微纳米结构以使粒子数发生反转，使得光学增益大于光学损耗以形成激光辐射。现有的研究工作已经开始着力于发展ZnO电致发光，由于人们难以获得稳定的p型ZnO材料。因此研究者通常在p型硅或p型GaN表面生长ZnO薄膜形成pn结，而这种薄膜pn结由于缺少合适的腔体结构，只能形成没有固定模式的随机激光。随机激光的稳定性和可重复性不强，而且激光波长是不可控的，所以随机激光仍然是不够理想的。ZnO微米棒具有六角纤维锌矿结构，提供一个理想的激光腔体结构，形成的回音壁模式有较低的激光阈值，固定的激光模式和输出方向。n-ZnO微米棒/ZnO 缓冲层/p型GaN结构的回音壁模微腔激光二极管的制备已有报道。这里我们提出了一种新的结构n型ZnO微米棒/p型聚合物半导体/p型GaN，加入p型聚合物加入既保证了pn结构，使各层之间良好的电学接触，又改善了ZnO微米棒腔体中的全反射条件，使损耗会降低，增益提高。最后在ZnO微米棒表面制备透明导电薄膜来作为电极，规避了金属电极的不透明造成的光损失，提高激光的出射率。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种回音壁模微腔激光二极管的制备方法。其激光输出波长通过调节ZnO微米棒直径得到调控。
技术方案：在本发明中，利用气相传输法或者水热法制备ZnO微米棒阵列，将单根ZnO微米分散在p型GaN衬底上，为实现p型GaN和ZnO微米棒的有效结合，在GaN和ZnO微米棒之间引入一层p型聚合物薄膜。从而实现接触截面处晶体完全结合的pn结。其后在pn结上制备有机或无机透明绝缘薄膜，再利用反应离子刻蚀或光刻工艺对透明绝缘薄膜进行刻蚀，使得ZnO微米棒表面暴露。接着利用磁控溅射在ZnO微米棒表面制备透明导电薄膜电极，最后用电子束蒸镀设备在p型GaN表面制备欧姆接触电极。最终获得n-ZnO微米棒/p型聚合物薄膜/p-GaN回音壁模微激光器。
本发明采用以下技术方案：
第一步：将纯度均为99.99%的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1:1混合研磨，取适量的混合物填入陶瓷舟内。将与陶瓷舟开口面积大小接近的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气冲干后，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方。随后将陶瓷舟推入温度为1000～1200摄氏度的管式炉中。经过30～60分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面(见附图1), 单根ZnO微米棒晶体是六角纤维锌矿的晶体结构(见附图2)。也可采用水热法制备ZnO微米棒阵列。
第二步：将p型GaN经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，配制0.1～0.5 mg/mL p型有机聚合物（如：PVK、PF、PPV、P3HT及其衍生物等）氯仿溶液，将之旋涂于制备好的样品表面。旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2000～4000转/分钟，随后保持该转速20～30秒钟，形成厚度约20～30纳米的p型聚合物薄膜。
第三步：从ZnO微米棒阵列中分离单根ZnO微米棒，将之平放集成至p型聚合物薄膜表面，该层薄膜起到了将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成pn结。此种方法的既可保证各层之间良好的电学接触，又改善了微腔中的全反射条件(见附图3a)。
第四步：有两种方案。（1）采用有机透明绝缘薄膜：配制 4～10 mg/mL 有机透明绝缘聚合物（如：PMMA，PDMS等）的氯仿溶液，将之旋涂于第三步制备好的样品表面。旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2000～4000转/分钟，随后保持该转速20～30秒钟，形成厚度约5～8微米的有机透明绝缘薄膜。
（2）采用无机透明绝缘材料：利用磁控溅射或者其他镀膜设备，在第三步制备好的样品表面制备无机透明绝缘薄膜（如：SiO2，Al2O3等），厚度5～8微米(见附图3b)。
第五步：对于第四步制备好的覆盖有约5～8微米有机或无机透明绝缘薄膜的样品，通过反应离子刻蚀或光刻工艺进行刻蚀，刻蚀厚度约1～2微米，将ZnO的表面暴露出来(见附图3c)。
第六步：通过磁控溅射方法，在ZnO微米棒表面制备20～30 nm厚度的透明导电薄膜（如：ITO、ZAO等）形成欧姆接触电极(见附图3d)。
第七步：通过电子束蒸发方法，在p型GaN表面制备20～30 nm厚度Ni/Au薄膜形成欧姆接触电极(见附图3e)。
第八步：将制得的pn结器件进行电学性质测量，并测量电泵浦激光光谱。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明规避了刻蚀法制备回音壁微激光腔的复杂过程，利用边界光滑的单晶ZnO微米棒形成自然的回音壁微腔，其光学损耗小，更利于微激光的形成。
2、本发明采用的p型聚合物缓冲层可保证各层之间良好的电学接触，同时改善ZnO微腔中的全反射条件，降低损耗，提高增益。
4、本发明制备n-ZnO微米棒/p型聚合物/p-GaN微激光二极管由于透明绝缘薄膜覆盖，不仅有利于激光的出射，同时固定了器件内部结构，使器件性能稳定，使用寿命增加。
5、本发明制备n-ZnO微米棒/p型聚合物/p-GaN微激光二极管在ZnO微米棒表面采用透明导电薄膜作为电极，避免了金属电极由于不透明造成的光损失，有利于激光的出射。
6、本发明制备的ZnO微米棒直径可调，因此微激光器的激光模式和波长可调,产生的电泵浦激光更具有实用价值。
附图说明
图1 气相传输发制备的ZnO微米棒阵列。
图2 单根ZnO微米棒SEM图。
图3 (a-e)透明导电薄膜/P型聚合物/p-GaN微激光二极管制备示意图。
图4 (a-e) ITO/微米棒/PVK/p-GaN微激光二极管制备示意图。
图5 ITO/n-ZnO微米棒/PVK/p-GaN微激光二极管的电泵浦激光光谱。
具体实施方式（以制备腔体直径为4微米的ZnO微米棒，ITO/n-ZnO微米棒/PVK薄膜/p-GaN微激光二极管为例）:
第一步：将纯度均为99.99%的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1:1混合研磨，取0.5克该混合物填入陶瓷舟内。将2cm*3cm的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气冲干后，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方。随后将陶瓷舟推入温度为1150°C的管式炉中。经过40分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面(见附图1), 单根ZnO微米棒晶体是六角纤维锌矿的晶体结构(见附图2)。
第二步：将1厘米×2厘米大小的p型GaN经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，配制0.1 mg/mL PVK氯仿溶液，将之旋涂于制备好的样品表面。旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2900转/分钟，随后保持该转速20秒钟，形成厚度约20纳米的PVK薄膜。
第三步：从ZnO微米棒阵列中挑选单根ZnO微米棒，将之平放集成至p型GaN表面该层薄膜起到了将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成pn结(见附图4a)。
第四步：配制5 mg/mL PMMA氯仿溶液，将之旋涂于第二步制备好的样品表面。旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2500转/分钟，随后保持该转速30秒钟，形成厚度约6微米的PMMA薄膜(见附图4b)。
第五步：将第三步制备好的覆盖有约6微米PMMA薄膜的样品放至于反应离子刻蚀机腔体内，腔内压强控制在100 mTorr，CF4和O2流量分别为70 SCCM和5 SCCM，功率为60W,刻蚀时间为1分钟。刻蚀厚度约1微米，这样可将ZnO微米棒的表面暴露出来(见附图4c)。
第六步：通过磁控溅射，在ZnO微米棒表面制备厚度为30纳米的ITO透明导电薄膜作为欧姆接触电极(见附图4d)。
第七步：通过电子束蒸镀方法，在p型GaN表面制备30 纳米厚度的Ni/Au薄膜形成欧姆接触电极(见附图4e)。
第八步：将制得的pn结器件进行电学性质测量，并测量电泵浦激光光谱(见附图5)。
Claims (5)
1.一种回音壁模微腔激光二极管的制备方法，其特征在于该二极管为n型ZnO微米棒/p型聚合物半导体/p型GaN回音壁模微腔激光二极管，该制备方法为：
第一步：将纯度均为99.99％的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1∶1混合研磨，取适量的混合物填入陶瓷舟内，将与陶瓷舟开口面积大小接近的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气冲干后，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方；随后将陶瓷舟推入温度为1000～1200摄氏度的管式炉中；经过30～60分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面；或采用水热法制备ZnO微米棒阵列；
第二步：将p型GaN经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，配制0.1～0.5mg/mL p型有机聚合物氯仿溶液，旋涂于p型GaN表面，旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2000～4000转/分钟，随后保持该转速10～20秒钟，形成厚度为20～30纳米的p型聚合物薄膜；
第三步：从ZnO微米棒阵列中分离出单根ZnO微米棒，将之平放集成至p型聚合物薄膜表面，该层薄膜将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成pn结；
第四步：采用有机聚合物透明绝缘材料：配制4～10mg/mL有机透明绝缘聚合物氯仿溶液，将之旋涂于第三步制备好的样品表面；旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2000～4000转/分钟，随后保持该转速20～30秒钟，形成厚度为5～8微米的有机透明薄膜；
或：采用无机透明绝缘材料：利用磁控溅射或者其他设备在第三步制备好的样品表面镀上一层无机透明绝缘层薄膜，厚度为5～8微米；
第五步：对于第四步制备好的覆盖有约5～8微米有机或无机透明绝缘薄膜，采用反应离子刻蚀或光刻工艺，对透明绝缘薄膜进行刻蚀，刻蚀厚度为1～2微米，将ZnO微米棒的表面暴露；
第六步：通过磁控溅射方法，在ZnO微米棒表面制备20～30纳米厚度的透明导电薄膜形成欧姆接触电极；
第七步：通过电子束蒸镀方法，在p型GaN表面制备20～30纳米厚度的Ni/Au薄膜形成欧姆接触电极，最后形成n-ZnO微米棒/p型聚合物薄膜/p-GaN异质结微激光器。
第八步：将制得的pn结器件进行电学性质测量，并测量电泵浦激光光谱。
2.根据权利要求1所述的回音壁模微腔激光二极管的制备方法，其特征在于所述ZnO单根微米棒形成的回音壁模微腔以及n-ZnO微米棒/p型聚合物薄膜/p-GaN异质结回音壁模微激光器的方法。
3.根据权利要求1所述的回音壁模微腔激光二极管的制备方法，其特征在于所述p型聚合物为：聚乙烯基咔唑PVK、聚芴PF、聚对苯乙烯撑PPV、聚-3烷基噻吩P3HT及其衍生物。
4.根据权利要求1所述的回音壁模微腔激光二极管的制备方法，其特征在于所述有机聚合物透明绝缘材料为：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，聚二甲基硅氧烷PDMS；无机透明绝缘材料为：二氧化硅SiO2，三氧化二铝Al2O3。
5.根据权利要求1所述的回音壁模微腔激光二极管的制备方法，其特征在于所述透明导电薄膜为：氧化铟锡ITO或氧锌铝ZAO等。
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