CN102904158B - 一种构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的制备方法。该方法利用气相传输法或水热法制备出ZnO微米棒单晶，然后将单根ZnO微米棒转移到有缓冲层的p型氮化镓(GaN)上，通过对缓冲层的处理，使ZnO微米棒与p型GaN之间形成接触良好的异质结。接着在其表面制备一层绝缘薄膜，采用反应离子刻蚀或者光刻技术把ZnO微米棒表面刻蚀出来，然后将石墨烯转移到ZnO微米棒上，使石墨烯与ZnO微米棒形成良好的接触；最后在p型GaN表面制备金属电极，构成完的石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。该方法制备的微激光器利用了石墨烯的高载流子浓度和高透光性，可实现了高品质的紫外激光输出。
Description
技术领域
本发明设计利用气相传输法或水热法制备高品质单晶ZnO微米棒，分离出单根ZnO微米棒并将之与有缓冲层的p型GaN结合，经过对缓冲层的处理，与GaN形成接触良好的pn结，接着在其表面溅射一层无机透明绝缘薄膜，其次利用反应离子刻蚀或者光刻技术使ZnO微米棒表面暴露，最后将石墨烯转移到ZnO微米棒表面作为电极，并在p型GaN表面制备电极，形成完整的器件。以上述方法和工艺流程获得的发光pn结能够获得高品质的电泵紫外回音壁模激光。
背景技术
自日本科学家和美国科学家相继发现了ZnO薄膜和纳米线中的紫外光辐射以来，ZnO成为设计紫外激光器的理想材料。ZnO微纳米结构中的紫外激射模式可以分为三种：随机激光、法布里珀罗(F-P)激光、回音壁模激光。在随机激光中，相干反馈是靠回程散射自发形成的，由于晶体边界散射严重造成光路中的光学损耗大，因此随机激射阈值十分高，并且激射模式不固定。F-P型激光其工作原理类似于传统的F-P腔激光器，两平行面相当于两个腔镜，然而由于ZnO两端界面处反射率较低，因此F-P模激射的阈值也比较高。回音壁模激射是利用光路在ZnO六边形微米棒中内不断全反射形成的，光学全反射能有效的将光线束缚在腔体内，因此光学损耗极其微弱，所以ZnO回音壁模微米棒能输出高品质因子和低阈值的激光辐射。
目前，上述三种模式ZnO的紫外激射在光泵浦下已经实现的，人们均采用了脉冲激光器泵浦ZnO微纳米结构以使粒子数发生反转，使得光学增益大于光学损耗以形成激光辐射。现有的研究工作已经开始着力于发展ZnO电致发光，由于人们难以获得稳定的p型ZnO材料。因此研究者通常在p型硅或p型GaN表面生长ZnO薄膜形成pn结，而这种薄膜pn结由于缺少合适的腔体结构，只能形成没有固定模式的随机激光。随机激光的稳定性和可重复性不强，而且激光波长是不可控的，所以随机激光仍然是不够理想的。ZnO微米棒具有六角纤维锌矿结构，提供一个理想的激光腔体结构，形成的回音壁模式有较低的激光阈值，固定的激光模式和输出方向，因此将ZnO微米棒作为微激光器的振荡微腔将是一个理想的选择。n型ZnO微米棒/缓冲层/p型GaN结构的回音壁模微激光器的制备已有报道。但是由于金属电极的不透光性，激光的在出射时造成了很大的损耗。用透明导电薄膜(如：氧化铟锡(ITO)，氧锌铝(ZAO)等)作为电极，虽然透光性增强，却牺牲了载流子浓度。石墨烯具有高载流子浓度和高透光性，是作为电极的理想材料。
所以我们提出了石墨烯/n型ZnO微米棒/缓冲层/p型GaN这种结构，加入缓冲层既保证了pn结构，使各层之间良好的电学接触，又改善了ZnO微米棒腔体中的全反射条件，使光损耗会降低，增益提高。同时石墨烯作为电极提高了光的透射率，有利于激光品质的提高。
该方法首先利用气相传输法制备出ZnO微米棒单晶，然后将单根ZnO微米棒转移到有缓冲层的p型GaN上固定，通过对缓冲层的处理，ZnO微米棒与p型GaN之间能形成接触良好的异质结。然后在有ZnO微米棒的p型GaN表面制备一层绝缘薄膜(如：SiO2，Al2O3等透明绝缘材料)，接着采用反应离子刻蚀或者光刻技术把ZnO微米棒表面刻蚀出来，最后将石墨烯转移到暴露出ZnO微米棒衬底上，经过低温加压使石墨烯与ZnO微米棒良好接触；在p型GaN表面制备金属电极，构成完整的石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。该方法制备的微激光器可以通过选择不同尺寸的ZnO微米棒以调制激光波长和模式，同时利用石墨烯的导电性和透光性实现高品质的紫外激光输出。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的方法。其激光输出波长通过调节ZnO微米棒直径得到调控。
技术方案：本发明中，利用气相传输法制备高品质ZnO微米棒，分离出单根ZnO微米棒，并转移到有缓冲层的p型GaN衬底表面，经过处理形成良好的pn结。然后在GaN衬底表面制备一层绝缘薄膜(如：SiO2，Al2O3等透明绝缘材料)，接着采用反应离子刻蚀或者光刻技术把ZnO微米棒表面刻蚀出来，将石墨烯转移在露出ZnO微米棒的衬底上，经过低温加压使石墨烯与ZnO微米棒良好接触；最后在p型GaN表面制备金属电极，构成完整的石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。本发明采用以下技术方案：
第一步：将纯度均为99.00～99.99％的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1∶1～1∶2.5混合研磨，取该混合物填入陶瓷舟内；将与陶瓷舟开口面积大小的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方，随后将陶瓷舟推入温度为1000～1200摄氏度的管式炉中，经过30～60分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面，
第二步：将p型GaN经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，利用磁控溅射在p型GaN其表面制备一层厚度20～30纳米的金属锌膜，
第三步：从ZnO微米棒阵列中挑选单根ZnO微米棒，将之平放转移到第二步制备好的金属锌薄膜表面，随后将之放置于管式炉中在氧氛围中退火1～1.5小时，退火温度是450～500摄氏度，使得20～30纳米厚度的金属锌膜完全成为ZnO膜，该层ZnO薄膜将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成了良好的pn结，
第四步：利用磁控溅射GaN衬底表面镀上一层无机透明绝缘层薄膜，厚度为5～8微米，覆盖ZnO微米棒，
第五步：采用光刻对透明绝缘薄膜进行刻蚀，刻蚀厚度约1～2微米，使ZnO微米棒表面暴露，
第六步：将石墨烯转移到GaN表面，覆盖ZnO微米棒，使石墨烯和ZnO微米棒良好的电极接触，
第七步：通过电子束蒸镀方法，在p型GaN表面制备20～30纳米厚度的Ni-Au电极，最终制备完整的石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。
第二种制备方法为：
第一步：将纯度均为99.00～99.99％的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1∶1～1∶2.5混合研磨，取该混合物填入陶瓷舟内；将与陶瓷舟开口面积大小的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方，随后将陶瓷舟推入温度为1000～1200摄氏度的管式炉中，经过30～60分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面，
第二步：将p型GaN经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，配制的p型聚合物氯仿溶液，旋涂于p型GaN表面；旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2000～4000转/分钟，保持该转速10～20秒钟，形成厚度20～30纳米的p型聚合物薄膜，
第三步：从ZnO微米棒阵列中分离出单根ZnO微米棒，将之平放转移至p型聚合物薄膜表面，然后进行温度为100-120摄氏度的加热，该层p型聚合物薄膜将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成了良好的pn结，
第四步：利用磁控溅射GaN表面镀上一层无机透明绝缘层薄膜，厚度为5～8微米，覆盖单根ZnO微米棒，
第五步：采用反应离子刻蚀，对透明绝缘薄膜进行刻蚀，刻蚀厚度约1～2微米，使ZnO微米棒表面暴露，
第六步：将石墨烯转移到GaN衬底表面，覆盖ZnO微米棒，使石墨烯和ZnO微米棒良好的电极接触，
第七步：通过电子束蒸镀方法，在p型GaN表面制备20～30纳米厚度的Ni/Au电极，最终制备完整石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、采用石墨烯作为电极，利用石墨烯的载流子高浓度特性和高透光性，提高激光的激射和透射率。
2、本发明利用边界光滑的单根微米ZnO微米棒形成自然的回音壁微腔，其光学损耗小，更利于微激光的形成。
3、本发明中ZnO薄膜缓冲层或P型聚合物薄膜可保证各层之间良好的电学接触，提高了载流子浓度注入。
4、本发明制备的ZnO微米棒直径可调，因此微激光器的激光模式和激光波长可调，相比于ZnO薄膜中产生的电泵随机激光更具有实用价值。
附图说明
图1气相传输发制备的ZnO微米棒阵列。插图是单根ZnO微米棒SEM图。
图2(a-d)石墨烯/n型ZnO微米棒/缓冲层/p型GaN微激光器制备示意图。
图3(a-d)石墨烯/n型ZnO微米棒/ZnO薄膜/p型GaN微激光器制备示意图。
具体实施方式
本发明的构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的制备方法为：
第一步：将纯度均为99.99％的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1∶1～1∶2.5混合研磨，取0.3～0.5克该混合物填入陶瓷舟内。将与陶瓷舟开口面积大小接近的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方。随后将陶瓷舟推入温度为1000～1200摄氏度的管式炉中。经过30～40分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面(见图1)，单根ZnO微米棒是六角纤维锌矿的晶体结构(见图1中的插图)。
第二步：缓冲层分为两种，无机物缓冲层和有机类导电聚合物缓冲层。方法1，将p型GaN经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，利用磁控溅射在p型GaN其表面生长一层厚度约20～30纳米的Zn膜。
方法2，将p型GaN经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，配制0.1～0.5mg/mL p型有机聚合物(如PVK、PF、PPV、P3HT及其衍生物等P型聚合物半导体)氯仿溶液，旋涂于p型GaN表面；旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2000～4000转/分钟，随后保持该转速10～20秒钟，形成厚度约20～30纳米的p型聚合物薄膜。
第三步：方法1，从ZnO微米棒阵列中挑选单根ZnO微米棒，将之平放至由第二步制备好的金属Zn薄膜表面。随后将之放置于管式炉中在氧氛围中退火1小时左右，退火温度是450～500摄氏度，使得20～30纳米厚度的金属Zn膜完全成为ZnO膜，该层ZnO薄膜将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成了pn结。(见图2a)
方法2，从ZnO微米棒阵列中分离出单根ZnO微米棒，将之平放至p型聚合物薄膜表面，然后进行加热(100～120摄氏度)，该层薄膜将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成pn结。(见图2a)
第四步：利用磁控溅射在GaN衬底表面镀上一层透明绝缘层薄膜(如：SiO2、Al2O3等)，厚度为5～8微米，覆盖单根ZnO微米棒。(见图2b)
第五步：对于第四步制备好的覆盖有约5～8微米透明绝缘薄膜的样品，采用反应离子刻蚀，对透明绝缘薄膜进行刻蚀，刻蚀厚度约1～2微米，使ZnO微米棒暴露。(见图2c)
第六步：将石墨烯转移到GaN衬底表面，覆盖单根ZnO微米棒，使石墨烯和ZnO微米棒形成良好接触。
第七步：通过电子束蒸镀方法，在p型GaN表面制备20～30纳米厚度的Ni/Au电极，最终制备完整的石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。(见图2d)。
(以制备腔体直径为9微米的ZnO微米棒，石墨烯/n型ZnO微米棒/ZnO缓冲层/p型GaN微激光器为例)
第一步：将纯度均为99.99％的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1∶1混合研磨，取0.5克该混合物填入陶瓷舟内。将2cm×3cm的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方。随后将陶瓷舟推入温度为1150摄氏度的管式炉中。经过40分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面(见图1)，单根ZnO微米棒是六角纤维锌矿的晶体结构。(见图1中插图)
第二步：将1厘米×3厘米型GaN经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干。利用磁控溅射在p型GaN其表面生长一层厚度约20纳米的金属Zn薄膜，溅射时间为40秒，溅射功率约60瓦。
第三步：将该微米棒平放集成至由第二步制备好的金属Zn薄膜表面。随后将之放置于管式炉中在氧氛围中退火1小时，退火温度是495摄氏度，使得20纳米厚度的金属Zn薄膜完全成为ZnO薄膜，该层薄膜将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成pn结。(见图3a)
第四步：利用磁控溅射GaN衬底表面镀上一层SiO2薄膜，厚度为6微米。(见图3b)
第五步：对于第四步制备好的覆盖有约6微米SiO2薄膜的样品，采用光刻对SiO2薄膜进行刻蚀，刻蚀厚度约2微米，使ZnO微米棒表面暴露。(见图3c)
第六步：将石墨烯转移刻蚀过的GaN衬底表面，覆盖单根ZnO微米棒，使石墨烯和ZnO微米棒良好接触。
第七步：通过电子束蒸镀方法，在p型GaN表面制备30纳米厚度的Ni/Au电极，最终形成完整的石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。(见图3d)。
Claims (2)
1.一种构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的制备方法，其特征在于该制备方法为
第一步：将纯度均为99.00～99.99％的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1∶1～1∶2.5混合研磨，取该混合物填入陶瓷舟内；将与陶瓷舟开口面积大小的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方，随后将陶瓷舟推入温度为1000～1200摄氏度的管式炉中，经过30～60分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面，
第二步：将p型GaN经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，利用磁控溅射在p型GaN其表面制备一层厚度20～30纳米的金属锌膜，
第三步：从ZnO微米棒阵列中挑选单根ZnO微米棒，将之平放转移到第二步制备好的金属锌薄膜表面，随后将之放置于管式炉中在氧氛围中退火1～1.5小时，退火温度是450～500摄氏度，使得20～30纳米厚度的金属锌膜完全成为ZnO膜，该层ZnO薄膜将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成了良好的pn结，
第四步：利用磁控溅射GaN衬底表面镀上一层无机透明绝缘层薄膜，厚度为5～8微米，覆盖ZnO微米棒，
第五步：采用光刻对透明绝缘薄膜进行刻蚀，刻蚀厚度约1～2微米，使ZnO微米棒表面暴露，
第六步：将石墨烯转移到GaN表面，覆盖ZnO微米棒，使石墨烯和ZnO微米棒良好的电极接触，
第七步：通过电子束蒸镀方法，在p型GaN表面制备20～30纳米厚度的Ni-Au电极，最终制备完整的石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。
2.一种构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的制备方法，其特征在于该制备方法为：
第一步：将纯度均为99.00～99.99％的ZnO粉末和碳粉末按照质量比1∶1～1∶2.5混合研磨，取该混合物填入陶瓷舟内；将与陶瓷舟开口面积大小的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，将硅片抛光面朝下覆盖与陶瓷舟上方，随后将陶瓷舟推入温度为1000～1200摄氏度的管式炉中，经过30～60分钟反应，ZnO微米棒阵列生长于硅片表面，
第二步：将p型GaN经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气吹干，配制的p型聚合物氯仿溶液，旋涂于p型GaN表面；旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速2000～4000转/分钟，保持该转速10～20秒钟，形成厚度20～30纳米的p型聚合物薄膜，
第三步：从ZnO微米棒阵列中分离出单根ZnO微米棒，将之平放转移至p型聚合物薄膜表面，然后进行温度为100-120摄氏度的加热，该层p型聚合物薄膜将上层ZnO微米棒和下层p型GaN有效地连接在一起形成了良好的pn结，
第四步：利用磁控溅射GaN表面镀上一层无机透明绝缘层薄膜，厚度为5～8微米，覆盖单根ZnO微米棒，
第五步：采用反应离子刻蚀，对透明绝缘薄膜进行刻蚀，刻蚀厚度约1～2微米，使ZnO微米棒表面暴露，
第六步：将石墨烯转移到GaN衬底表面，覆盖ZnO微米棒，使石墨烯和ZnO微米棒良好的电极接触，
第七步：通过电子束蒸镀方法，在p型GaN表面制备20～30纳米厚度的Ni/Au电极，最终制备完整石墨烯/n型ZnO微米棒/p型GaN异质结微激光器。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150128 Termination date: 20211019 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |