CN102496852A - 十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管的制备 - Google Patents
十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管的制备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102496852A CN102496852A CN2011104440064A CN201110444006A CN102496852A CN 102496852 A CN102496852 A CN 102496852A CN 2011104440064 A CN2011104440064 A CN 2011104440064A CN 201110444006 A CN201110444006 A CN 201110444006A CN 102496852 A CN102496852 A CN 102496852A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc oxide
- laser
- dodecagon
- preparation
- gallium nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种结合p型氮化镓衬底制备十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管方法。该方法首先利用高温气相传输法制备具有十二边形截面的氧化锌微米棒。将氧化锌微米棒分散在p型氮化镓衬底上形成pn结构器件，然后利用旋涂方法将聚甲基丙烯酸甲酯薄膜沉积在pn结构器件表面，利用反应离子束刻蚀使氧化锌微米棒上表面从聚甲基丙烯酸甲酯薄膜中显露出来，最后采用磁控溅射技术在p型氮化镓表面和氧化锌微米棒表面制备电极，从而形成回音壁模紫外微激光异质结二极管。该方法利用光线在十二边形氧化锌微米棒内的内壁全反射构成高品质的回音壁模微激光，通过选择不同尺寸的氧化锌微米棒可实现不同要求的紫外激光输出波长。
Description
技术领域
本发明设计利用高温气相传输法制备高品质单晶氧化锌十二边形截面微米棒阵列，将单根十二边形氧化锌微米棒与p型氮化镓衬底结合形成半导体pn结。利用聚甲基丙烯酸甲酯覆盖pn结表面，再利用反应离子刻蚀使氧化锌表面暴露，随后分别在p型氮化镓和氧化锌微米棒表面分别制备欧姆接触电极。该半导体pn结在较低驱动电流下即可产生紫外电致辐射，并且在提高驱动电流的时候可以实现获得高品质的紫外电泵浦回音壁模微激光辐射。
背景技术
1997年日本科学家首次在氧化锌薄膜中观察到了低阈值的光泵浦激发产生的紫外激光辐射。随后2001年美国科学家在Science上首次报道了光泵浦氧化锌纳米线紫外激光器，该结果开创性的利用氧化锌纳米线轴向方向的光学反馈增强实现了模式清晰的Fabry-Perot激光。同时，研究结果显示氧化锌材料比目前应用广泛的氮化镓紫外发光材料具有更高的光学增益。这些重要的结果说明氧化锌是设计紫外激光器的理想材料。目前在不同形貌的氧化锌微纳米结构中的已经实现了紫外激光辐射，这些激光辐射根据光学腔体的反馈增强模式可以分为三种：随机激光、Fabry-Perot激光、回音壁模激光。通过广泛的实验结果对比可以发现，回音壁模激光具有极高的品质因子和极低的激射阈值。目前氧化锌回音壁模紫外激射是利用氧化锌正六边形截面作为光学微腔而实现的，光路在正六边形微腔内全反射从而形成回音壁模激射，这种情况下光线能够被腔体内壁全反射形成光学回路，因此光学损耗极其微弱，所以氧化锌回音壁模微米棒能输出高品质因子和低阈值的激光辐射。
目前，多篇文献已经报道了纳秒或飞秒脉冲激光泵浦下实现的六边形氧化锌微米棒中的紫外回音壁模微激光辐射，结果显示回音壁模微激光模式、模式间距、品质因子以及激光阈值可以通过腔体直径的大小进行有效调节。然而要实现氧化锌材料在半导体微激光器领域的应用，必须要进行电泵浦发光二极管的实验探索。最近几年，研究者在氧化锌薄膜及纳米线中实现了电泵浦紫外随机激光辐射，然而随机激光辐射波长及输出方向难以控制，并且辐射强度与阈值无法固定，因此该类型的器件难以被实际应用。2011年美国加州大学在NatureNanotechnology杂志上报道了氧化锌纳米棒二极管中产生的电泵浦Fabry-Perot激光。同年，本小组在Advanced Materials杂志上报道了六边形氧化锌微米棒/氮化镓薄膜异质结中的回音壁模紫外激光辐射，这两例电泵浦激光辐射的结果均显示了模式清晰的激光辐射，然而其品质因子较低，与工业应用的实际微激光器仍存在很大的距离。因此提高氧化锌微激光腔的品质因子是亟待解决的问题之一。
基于以上的研究背景介绍，设计更高品质因子的氧化锌微腔结构，将该微腔和p型氮化镓材料结合形成pn异质结回音壁模微激光器，这对推进氧化锌材料在紫外激光器方面的应用具有十分重要的意义。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管的制备方法。该激光二极管的激光输出波长可以通过调节氧化锌微米棒直径得到调控，从而可实现380nm-400nm之间不同波长输出的紫外微激光。
技术方案：在本发明中，利用高温气相传输法制备十二边形截面的氧化锌微米棒阵列，将单根氧化锌微米棒分散在p型氮化镓衬底上，形成pn结构的异质结。其后在pn结上旋涂PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜，对PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜进行反应离子刻蚀后，在p型氮化镓和氧化锌上分别利用射频磁控溅射制备接触电极。最终获得十二边形回音壁模紫外微激光器。
本发明采用以下技术方案：
第一步：将纯度均为99.99％的氧化锌粉末和碳粉末按质量比1∶1混合后充分研磨，将上述研磨粉末作为反应源填入陶瓷舟内。将1.5cm*3cm的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后吹干，将该硅片抛光面朝下覆盖在陶瓷舟上方。随后将陶瓷舟放置于两端开口的试管中，并将该试管推入温度约为1100℃至1150℃的管式炉中，经过20至30分钟的反应时间，具有十二边形截面的氧化锌微米棒阵列生长于硅片表面。
第二步：将上一步制备的氧化锌微米棒阵列分散在乙醇溶液中，然后将该溶液旋涂在p型氮化镓衬底表面上形成pn结。
第三步：利用丙酮溶解PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)颗粒形成透明均匀溶液，利用匀胶机将之旋涂于第二步制备好的样品表面，形成的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜完全覆盖的pn结。
第四步：将第三步制备好的覆盖有PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜的样品置于反应离子刻蚀机腔体内进行刻蚀，使氧化锌微米棒的上表面暴露出来。
第五步：通过射频磁控溅射方法，在p型氮化镓表面制备镍金薄膜形成欧姆接触电极，在氧化锌表面制备金薄膜形成欧姆接触电极。
第六步：将制得的pn结器件进行电学性质测量，并测量电泵浦激光光谱。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明利用十二边形微米棒形成回音壁激光微腔，该结构微腔保证了超高品质因子的电泵浦微激光的产生。与正六边形回音壁模微激光相比，该结构具有更高的品质因子和更低的激射阈值。
2.本发明回避了刻蚀法制备回音壁微腔激光腔的复杂过程，利用边界光滑的单晶氧化锌微米棒形成自然的回音壁微腔，其光学损耗小，更利于微腔激光的形成，相比目前报道的氧化锌激光具有更高的品质因子。
3.本发明制备的氧化锌微米棒直径可调，因此微腔激光器的激光模式和激光波长可调。相比于氧化锌薄膜及纳米线中产生的电泵浦随机激光更具有实用价值。
4.本发明制备利用氧化锌和氮化镓这两种晶体结构、电学特性相近的材料制备pn结，可获得性能稳定的微激光二极管器件。
附图说明
图1单根直径为3.37微米的十二边形氧化锌微米棒中的光泵浦回音壁模激光光谱。
图2基于p型氮化镓衬底的十二边形氧化锌回音壁模微腔激光二极管制备流程示意图。
具体实施方式
(以制备腔体直径为3.37微米的十二边形微氧化锌米棒微激光异质结二极管为例)：
第一步：将纯度均为99.99％的氧化锌粉末和碳粉末按照质量比1∶1混合研磨，取0.2克该混合物填入陶瓷舟内，陶瓷舟长度4cm，宽度1cm，深度1cm。将1.5cm*3cm的硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗5分钟后，用高压氮气冲干后，将硅片抛光面朝下覆盖于陶瓷舟中部上方。将该陶瓷舟置入一长度25cm、直径3cm的两端开口石英试管中部，随后将该石英管水平推入高温区温度约为1100℃-1150℃的管式炉中。经过20至30分钟反应后，快速从管式炉中将石英试管取出，可以观察到十二变形氧化锌微米棒阵列生长于硅片表面，十二边形氧化锌微米棒的直径约3.37微米，长度均在400-500nm之间。
第二步：将p型氮化镓经过丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后，用氮气冲干。
第三步：从硅衬底表面剥离部分氧化锌微米棒样品，使其分散在1ml乙醇溶液中。而后利用滴管汲取该溶液涂抹在第二步准备好的干净p型氮化镓衬底表面，待乙醇迅速蒸发干后利用SEM表征观察十二边形微米棒是否附着在衬底上。示意图如图2(a)所示。
第四步：利用显微荧光光谱对上述选中的十二边形微米棒进行微区荧光光谱测试，确定其中存在有效的回音壁模辐射。从而保证制备器件后能够产生有效的电泵浦回音壁模激射。单根腔体直径为3.37微米的十二边形氧化锌米棒的回音壁模激光谱如图1所示。
第五步：制备3mg/mL PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)丙酮溶液，利用匀胶机将之旋涂于第三步制备好的样品表面。旋涂速度在2秒钟内由静止状态加速至设定转速3000转/分钟，随后保持该转速30秒钟，形成厚度约4微米的PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜。
第六步：将第四步制备好的覆盖有约4微米PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜的样品至于反应离子刻蚀机腔体内，腔内压强控制在100mTorr，CF4和O2流量分别为70SCCM和5SCCM，功率为60W，刻蚀时间为1分钟，刻蚀厚度约1微米，该过程如图2(b)所示。经过刻蚀后，氧化锌的表面暴露出来，如图2(c)所示。
第七步：通过射频磁控溅射，在p型氮化镓表面制备镍金复合薄膜形成欧姆接触电极，在被暴露出的氧化锌表面制备30nm厚度金薄膜形成欧姆接触电极，如图2(d)所示。微腔激光二极管的制备流程见附图2。
第八步：将制得的pn结器件进行电学性质测量，并测量电泵浦回音壁模微激光光谱，该光谱与图1中的光泵浦回音壁模微激光光谱具有相同的结构和相同的激射波长。
Claims (1)
1.一种十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管的制备方法，其特征在于该制备方法具体如下：
第一步：将纯度均为99.99％以上的氧化锌粉末和碳粉末按质量比1∶1混合后充分研磨，将上述研磨粉末作为反应源填入陶瓷舟内；将硅片经丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗后吹干，将该硅片抛光面朝下覆盖在陶瓷舟上方；随后将陶瓷舟放置于两端开口的试管中，并将该试管推入温度为1100℃-1150℃的管式炉中，经过20至30分钟的反应时间，具有十二边形截面的氧化锌微米棒阵列生长于硅片表面；
第二步：将上一步制备的氧化锌微米棒阵列分散在乙醇溶液中，然后将该溶液旋涂在p型氮化镓衬底表面上形成pn结；
第三步：利用丙酮溶解聚甲基丙烯酸甲酯PMMA颗粒形成透明均匀溶液，利用匀胶机将之旋涂于第二步制备好的样品表面，形成的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA薄膜完全覆盖的pn结；
第四步：将第四步制备好的覆盖有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA薄膜的样品置于反应离子刻蚀机腔体内进行刻蚀，使氧化锌微米棒的上表面暴露出来；
第五步：通过射频磁控溅射方法，在p型氮化镓表面制备镍金复合薄膜形成欧姆接触电极，在氧化锌表面制备金薄膜形成欧姆接触电极；
第六步：将制得的pn结器件进行电学性质测量，并测量电泵浦激光光谱。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104440064A CN102496852A (zh) | 2011-12-27 | 2011-12-27 | 十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管的制备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104440064A CN102496852A (zh) | 2011-12-27 | 2011-12-27 | 十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管的制备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102496852A true CN102496852A (zh) | 2012-06-13 |
Family
ID=46188651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011104440064A Pending CN102496852A (zh) | 2011-12-27 | 2011-12-27 | 十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管的制备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102496852A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102904158A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 东南大学 | 一种构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的制备方法 |
| CN114335266A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-12 | 东南大学 | 一种基于高品质微球腔的白光Micro-LED的制备方法 |
-
2011
- 2011-12-27 CN CN2011104440064A patent/CN102496852A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102904158A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 东南大学 | 一种构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的制备方法 |
| CN114335266A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-12 | 东南大学 | 一种基于高品质微球腔的白光Micro-LED的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hsieh et al. | Electroluminescence from ZnO/Si-nanotips light-emitting diodes | |
| CN102545046B (zh) | 回音壁模微腔激光二极管的制备方法 | |
| CN104505445B (zh) | 一种复合透明导电电极的led芯片制作方法 | |
| CN103760336B (zh) | 一种线阵ZnO纳米线异质结LED生物传感器及制备方法 | |
| CN103682102A (zh) | 一种石墨烯场效应光晶体管及其制造方法 | |
| CN102570304A (zh) | 一种微纳米激光二极管的制备方法 | |
| Lockwood | Light emission in silicon nanostructures | |
| CN103681837A (zh) | 一种二硫化钼-硒化镉量子点混合场效应光晶体管及其制造方法 | |
| Xu et al. | A silicon-based quantum dot random laser | |
| CN102904158B (zh) | 一种构筑电泵浦回音壁模ZnO紫外微激光器的制备方法 | |
| CN102496852A (zh) | 十二边形氧化锌回音壁模紫外微激光异质结二极管的制备 | |
| CN103681938A (zh) | 一种氮化硼-氧化锌量子点混合场效应光晶体管及其制造方法 | |
| CN102623891A (zh) | 一种微激光器阵列的制备方法 | |
| CN103681940A (zh) | 一种二硫化钼-氧化锌量子点混合场效应光晶体管及其制造方法 | |
| CN102496854A (zh) | 六边形氧化锌回音壁模微激光二极管的制备方法 | |
| CN203631585U (zh) | 硅镱量子级联和pin混合发光管 | |
| Liu et al. | Luminescence emission-modulated based on specific two-photon compound of triazole-conjugated pyrene derivative | |
| CN103400909B (zh) | 提高半导体硅发光效率的方法及产品及其制备方法 | |
| CN107910420A (zh) | 一种紫外发光二极管及制备方法 | |
| Verma et al. | Application of ZnO nanoparticles to enhance photoluminescence in porous silicon and its possible utilization for improving the short wavelength quantum efficiency of silicon solar cell | |
| CN105181756A (zh) | 一种对乙醇具有高响应灵敏度的介晶氧化铜气敏材料 | |
| CN102545060B (zh) | 一种微激光二极管阵列的制备方法 | |
| Noor | Microplasmas in ZnO Nano-forests under High Voltage Stress | |
| CN110104674A (zh) | 掺杂铜镓氧非线性材料、可饱和吸收体和调q脉冲激光器 | |
| EP2995705B1 (en) | Indium oxide nanorod |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120613 |