CN110323311B - 一种基于石墨烯/ZnO纳米线/p-GaN薄膜的LED点光源及其制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯/ZnO纳米线/p-GaN薄膜的LED点光源及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯/ZnO纳米线/p‑GaN薄膜的LED点光源及其制备方法。本发明采用生长衬底、p‑GaN薄膜层、正电极、绝缘层、凹槽、ZnO纳米线、负电极和单层石墨烯；单根ZnO纳米线放置在p‑GaN薄膜层上的凹槽内，形成ZnO纳米线/p‑GaN异质结，单层石墨烯覆盖在ZnO纳米线和负电极上；单层石墨烯与ZnO纳米线接触面积大，有效增加了载流子注入面积，提高了注入效率；同时，采取此种方法得到的器件对ZnO纳米线不造成损伤，使得发光效率大幅度提升；本发明在ZnO纳米线的一端形成纳米尺度点光源，将有效减小光电子器件的尺寸，在光电子器件的精确单片集成、超高分辨生物医学和超级电容信息储存等领域应用广泛。

Description

一种基于石墨烯/ZnO纳米线/p-GaN薄膜的LED点光源及其制 备方法
技术领域
本发明涉及半导体光学领域，具体涉及一种基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源及其制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种II-VI族直接带隙半导体，禁带宽度3.37eV，室温下具有较大的激子束缚能(60meV)，生长温度低，化学性质稳定。当其尺寸为纳米级时，常表现出独特的光活性、电活性和催化活性，这些性质在光电子器件领域里有着重要应用前景。由于p-ZnO难以合成，器件中常用同为纤锌矿结构的p-GaN与ZnO接触形成异质结。氮化镓(GaN)是一种Ⅲ-Ⅴ族直接带隙半导体，禁带宽度3.39eV，常用于蓝光发射或紫外发光器件中。为了得到微米或纳米级的激光发射源，波导性较好的一维ZnO纳米线与p-GaN薄膜层的异质结构成为关注热点。
2003年，Lieber基于n-CdS纳米线/p-Si异质结构研究了单纳米线电驱动激光光源的特性，如图1所示，其中A～D依次为p-Si层、Al2O3绝缘层、CdS纳米线、Ti/Au电极，其中电子e-和空穴分别从顶部金属电极与纳米线接触点(图中虚线箭头所指处)和底部p-Si层沿着整根纳米线注入。2010年，别亚青首次采用ZnO纳米线与p-GaN薄膜层异质结构研究其紫外电致发光性能，其中载流子通过ZnO纳米线一端的铂电极注入，此结构中载流子注入面积受纳米线横截面积限制。2011年，戴军设计了直径约6μm的ZnO棒与p-GaN薄膜层接触的垂直结构，如图2所示，①～⑥依次为p+-GaN层、ZnO薄膜层、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)层、ZnO棒、Au电极、Ni电极，其中电子和空穴分别从顶部金属电极和底部p-GaN层沿着整根纳米线注入，有效提高了载流子注入效率。此器件制备过程为：先在p+-GaN层上形成Zn薄膜层，将ZnO棒转移至Zn薄膜层上，在O2中退火形成良好接触；然后旋涂PMMA，使其覆盖整个ZnO棒；然后采用反应离子刻蚀(RIE)暴露出ZnO棒；最后采用电子束蒸发镀膜制备Ni/Au电极和Au电极。此过程中涉及到离子刻蚀，不可避免对ZnO棒造成较大损伤，从而影响了异质结电致发光性能。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源及其制备方法。
本发明的一个目的在于提出一种基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源。
本发明的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源包括：生长衬底、p-GaN薄膜层、正电极、绝缘层、凹槽、ZnO纳米线、负电极和单层石墨烯；其中，在生长衬底上形成p-GaN薄膜层，p-GaN薄膜层完全覆盖生长衬底；在p-GaN薄膜层上设置有正电极；在p-GaN薄膜层上除正电极以外的部分形成绝缘层；在绝缘层上设置有凹槽，凹槽至p-GaN薄膜层的上表面暴露出p-GaN薄膜层；单根ZnO纳米线放入凹槽中，形成ZnO纳米线/p-GaN异质结，ZnO纳米线为n区，p-GaN薄膜层为p区；ZnO纳米线的直径小于凹槽的宽度，并大于凹槽的深度，ZnO纳米线的顶端高于绝缘层的上表面露出凹槽；在绝缘层上凹槽的一侧区域形成负电极；单层石墨烯覆盖在ZnO纳米线和负电极上，单层石墨烯的宽度大于凹槽的另一侧与负电极之间的距离，单层石墨烯的一端接触负电极，中间部分覆盖ZnO纳米线的三个上表面，另一端跨过凹槽的另一侧接触绝缘层，并且单层石墨烯不与p-GaN薄膜层和正电极接触；正电极和负电极分别连接外电源的正极和负极，外电源通过正电极和负电极向ZnO纳米线/p-GaN异质结进行空穴和电子注入，在正向偏压下，电子从n区注入p区，空穴从p区注入n区，在异质结附近有高于平衡浓度的非平衡载流子，因此电子和空穴会在空间电荷区发生辐射复合产生光子，当所加正向偏压增大时，空穴和电子注入增强，从而发光强度增强；单层石墨烯与ZnO纳米线接触面积大，增加载流子注入面积，提高注入效率，从而提升发光效率。
单层石墨烯具有柔韧性，ZnO纳米线的形状为六棱柱，单层石墨烯覆盖ZnO纳米线能够完全接触ZnO纳米线的三个上表面。ZnO纳米线的直径为50～300nm。
生长衬底采用蓝宝石。
p-GaN薄膜层掺杂为镁Mg。
正电极采用金属电极，金属为Ni/Au。
绝缘层采用氧化铝Al2O3或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
凹槽的宽度大于ZnO纳米线的直径，宽度为1～5μm，长度大于ZnO纳米线的长度，ZnO纳米线沿长度方向平放在凹槽中。
负电极采用金属电极，金属为Au。
单层石墨烯的长度小于ZnO纳米线的长度，长度越长与ZnO纳米线接触面积越大，注入效率越高；宽度大于负电极至凹槽另一侧的距离，小于整个绝缘层的宽度。
本发明的另一个目的在于提供一种基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的制备方法。
本发明的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的制备方法，包括以下步骤：
1)在生长衬底上生长p-GaN薄膜层；
2)在p-GaN薄膜层上制备正电极，然后进行高温退火，形成欧姆接触；
3)在p-GaN薄膜层上旋涂光刻胶，光刻出凹槽图案，显影后在表面形成绝缘层，覆盖除正电极以外的p-GaN薄膜层；
4)剥离光刻胶在绝缘层内形成凹槽，凹槽至p-GaN薄膜层的上表面暴露出p-GaN薄膜层；
5)将单根ZnO纳米线沿着凹槽放入凹槽中，形成ZnO纳米线/p-GaN异质结，ZnO纳米线为n区，p-GaN薄膜层为p区，其中ZnO纳米线的直径小于凹槽宽度，并大于凹槽深度，ZnO纳米线的顶端高于p-GaN薄膜层的上表面露出凹槽；
6)在绝缘层上凹槽一侧区域形成负电极；
7)将单层石墨烯覆盖在ZnO纳米线和负电极上，单层石墨烯的宽度大于凹槽与负电极之间的距离，单层石墨烯的一端接触负电极，中间部分覆盖ZnO纳米线的三个上表面，另一端跨过凹槽的另一侧接触绝缘层，并且单层石墨烯不与p-GaN薄膜层接触；
8)正电极和负电极分别连接外电源的正极和负极，外电源通过正电极和负电极向ZnO纳米线/p-GaN异质结进行空穴和电子注入，在正向偏压下，电子从n区注入p区，空穴从p区注入n区，在异质结附近有高于平衡浓度的非平衡载流子，因此电子和空穴会在空间电荷区发生辐射复合产生光子，当所加正向偏压增大时，空穴和电子注入增强，从而发光强度增强；单层石墨烯与ZnO纳米线接触面积大，增加载流子注入面积，提高注入效率，从而提升发光效率。
其中，在步骤1)中，生长衬底采用蓝宝石。p-GaN薄膜层掺杂为镁。在生长衬底上生长p-GaN薄膜层采用金属-有机化学气相沉积法MOCVD。
在步骤2)中，制备正电极采用电子束蒸发镀膜。高温退火的温度为550℃～650℃，时间为5min～10min。
在步骤3)中，所用光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。形成绝缘层采用电子束蒸发镀膜。绝缘层的厚度小于ZnO纳米线的直径，最好近似于ZnO纳米线的半径。
在步骤4)中，凹槽的宽度为1～5μm。
在步骤5)中，ZnO纳米线的制备采用化学气相沉积CVD法或水热合成法。
在步骤6)中，制备负电极采用电子束曝光或电子束蒸发镀膜方式，并采用定点转移技术将负电极转移至绝缘层上。负电极采用金电极。
在步骤7)中，单层石墨烯采用定点转移技术转移至相应位置。
本发明的电致发光主要分为三部分：第一部分为ZnO纳米线中近带边复合，这是主要工作部分；第二部分为p-GaN薄膜层中电子从导带或某未知浅能级向深层杂质的受体能级跃迁；第三部分为ZnO纳米线与p-GaN薄膜层接触界面电子和空穴复合。
本发明的优点：
本发明采用生长衬底、p-GaN薄膜层、正电极、绝缘层、凹槽、ZnO纳米线、负电极和单层石墨烯；单根ZnO纳米线放置在p-GaN薄膜层上的凹槽内，形成ZnO纳米线/p-GaN异质结，单层石墨烯覆盖在ZnO纳米线和负电极上；单层石墨烯与ZnO纳米线接触面积大，有效增加了载流子注入面积，提高了注入效率；同时，采取此种方法得到的器件对ZnO纳米线不造成损伤，使得发光效率大幅度提升；本发明在ZnO纳米线的一端形成纳米尺度点光源，将有效减小光电子器件的尺寸，在光电子器件的精确单片集成、超高分辨生物医学和超级电容信息储存等领域应用广泛。
附图说明
图1为现有技术的n-CdS纳米线/p-Si异质结单纳米线电驱动激光光源的剖面图；
图2为现有技术的ZnO棒与p-GaN薄膜层接触的垂直结构的剖面图；
图3为本发明的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的一个实施例的示意图，其中，(a)为俯视图，(b)为剖面图；
图4为根据本发明的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的一个实施例得到的ZnO纳米线/p-GaN异质结的光学图像；
图5为根据本发明的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的一个实施例得到的为100V正向偏压下，ZnO纳米线/p-GaN异质结的光学图像；
图6为根据本发明的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的一个实施例得到的不同正向偏压下的电致发光EL谱图；
图7为根据本发明的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的一个实施例得到的100V正向偏压下的电致发光EL谱高斯分解图；
图8为根据本发明的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的一个实施例得到的为EL谱综合强度I随正向偏压U变化拟合曲线图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图3和4所示，本实施例的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源包括：生长衬底、p-GaN薄膜层a、正电极f、绝缘层b、凹槽、ZnO纳米线c、负电极e和单层石墨烯d；其中，在生长衬底上形成厚约1.75μm的Mg掺杂的p-GaN薄膜层a，p-GaN薄膜层完全覆盖生长衬底；在p-GaN薄膜层上设置有Ni(10nm)/Au(50nm)的正电极f；在p-GaN薄膜层上除正电极以外的部分形成厚约100nm Al2O3的绝缘层b，绝缘层覆盖除正电极以外的部分p-GaN薄膜层；在绝缘层上设置有凹槽，凹槽至p-GaN薄膜层的上表面暴露出p-GaN薄膜层，深度约120nm；直径约300nm的ZnO纳米线c放入凹槽中，形成ZnO纳米线/p-GaN异质结；ZnO纳米线直径小于凹槽宽度，并大于凹槽深度，ZnO纳米线的顶端高于p-GaN薄膜层的上表面露出凹槽；在绝缘层上凹槽一侧区域形成Au(50nm)的负电极e；单层石墨烯d覆盖在ZnO纳米线和负电极上，单层石墨烯的宽度大于凹槽另一侧与负电极之间的距离，单层石墨烯的一端接触负电极，中间部分包裹ZnO纳米线的三个上表面，另一端跨过凹槽的另一侧接触绝缘层，并且单层石墨烯不与p-GaN薄膜层和正电极接触。
本实施例中，ZnO纳米线采用化学气相沉积(CVD)法制备而成。其具体步骤为：以高纯碳粉和ZnO粉末混合物(原子比C:O＝1:1)为锌源，氧气为氧源(流速3.0sccm)，氩气为载气(流速100sccm)，在1070℃高温下持续2h，以200℃/h的速率降温至常温得到直径300nm的ZnO纳米线。
本实施例中，Mg掺杂p-GaN薄膜层采用金属-有机化学气相沉积(MOCVD)法制备而成。其具体步骤为：以三甲基镓(TGMa)为前驱体，二茂基镁(Cp2Mg)为p型掺杂物，氨气(NH3)为氮源，氢气(H2)为载气，在1050℃、200Torr压强下生长2μm厚的p-GaN，然后在750℃下退火20min形成1.75μm厚的Mg掺杂p-GaN薄膜层。
本实施例的基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的制备方法，包括以下步骤：
1)采用金属-有机化学气相沉积法MOCVD在蓝宝石的生长衬底上生长Mg掺杂p-GaN薄膜层；
2)在p-GaN薄膜层上采用电子束蒸发镀膜方式制备Ni/Au正电极，其中Ni电极厚10nm，
Au电极厚50nm，然后在500℃下、O2氛围中退火5min，形成欧姆接触；
3)在p-GaN薄膜层上旋涂光刻胶，光刻出2μm宽的凸棱作为凹槽图案，高度800nm，然后显影，去除凹槽图案以外的光刻胶只保留凹槽图案的光刻胶，然后在p-GaN薄膜层和凹槽图案的表面采用电子束蒸发镀膜Al2O3形成绝缘层，厚度约为100nm，覆盖除正电极和凹槽以外的p-GaN薄膜层；
4)剥离光刻胶，在绝缘层内形成2μm宽的凹槽，深度约100nm，暴露出p-GaN薄膜层；
5)用玻璃针挑选出直径约300nm、形态较好的单根ZnO纳米线转移至凹槽中，单根ZnO纳米线沿着凹槽放置，形成ZnO纳米线/p-GaN异质结；
6)以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为载体，采用定点转移技术将Au作为负电极转移至绝缘层上凹槽一侧区域；
7)以PMMA为载体，采用定点转移技术将适当大小的单层石墨烯转移至ZnO纳米线和负电极上；
8)正电极和负电极分别连接外电源的正极和负极，外电源通过正电极和负电极向ZnO纳米线/p-GaN异质结进行空穴和电子注入，在正向偏压下，电子从n区注入p区，空穴从p区注入n区，在异质结附近有高于平衡浓度的非平衡载流子，因此电子和空穴会在空间电荷区发生辐射复合产生光子，当所加正向偏压增大时，空穴和电子注入增强，从而发光强度增强；单层石墨烯与ZnO纳米线接触面积大，增加载流子注入面积，提高注入效率，从而提升发光效率。
本实施例中，定点转移技术具体步骤为：在铜衬底上生长的Au或石墨烯表面旋涂PMMA胶；采用电子束曝光制作适当大小的图形；用FeCl3/HCl混合液将铜衬底溶解，使得PMMA/Au层或PMMA/石墨烯层悬浮在刻蚀液表面；用去离子水清洗三次，用铜网将其捞起；在灯下烘干后即可用玻璃针将其精确转移至任意指定位置。
在100V正向偏压下在ZnO纳米线/p-GaN薄膜层异质结区域(实线箭头所指区域)和ZnO纳米线端点处(虚线箭头所指区域)均能观察到明显的蓝紫可见光发射，如图5所示。由此可见，ZnO纳米线/p-GaN薄膜层异质结界面接触良好，且增大载流子注入面积对LED发光效率有显著提升，且ZnO纳米线光波导性能很好，ZnO纳米线的端点即可作为纳米尺度的点光源。除异质结接触面和ZnO纳米线外的发光点均是由于玻璃针转移ZnO纳米线过程中对ZnO纳米线造成的部分损伤引起的漏光。
如图6所示，为在不同正向偏压下，对其电致发光(EL)谱测量结果，Ⅰ～Ⅸ依次为20V、30V、40V、50V、60V、70V、80V、90V、100V正向偏压下EL谱线，由图6中明显可见发光强度I随着正向偏压增大而不断增大，且集中在蓝紫光区域，λ为波长。如图7所示，为100V正向偏压下，对EL谱线进行高斯处理结果，ⅰ为原始测量EL谱线，ⅱ～ⅳ为高斯分解后的结果，ⅱ曲线峰值对应波长为393nm，源于最强的n-ZnO近带边复合；ⅱi曲线峰值对应波长为411nm，源于较弱的ZnO纳米线与p-GaN薄膜层界面电子和空穴复合；ⅳ曲线峰值对应波长为438nm，源于最弱的Mg掺杂p-GaN薄膜层中电子从导带或某未知浅能级向深层Mg受主能级跃迁。如图8所示，为EL谱综合强度I随正向偏压U变化趋势及拟合曲线，根据曲线图分析，该曲线符合I∝Um关系，其中m为幂指数，其值取决于非辐射复合对光激发特性的影响。由图中可见当外加偏压小于50V时，m＝3.99，辐射复合率增速比非辐射复合率快得多，当外加偏压大于50V时，m＝0.56，此时非辐射复合达到饱和状态，俄歇复合、焦耳热效应等原因导致电子-光子转换率降低，从而导致发光效率有所降低。
综合各项结果及原理分析，本发明基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源采用石墨烯作为电极，有效增大载流子注入面积，提高了发光效率，且几乎不对ZnO纳米线造成损伤，利用ZnO良好的光波导性，其端点处即可作为纳米级点光源。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (5)

1.一种基于石墨烯/单根ZnO纳米线/p-GaN薄膜垂直结构的LED点光源的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)在生长衬底上生长p-GaN薄膜层；
2)在p-GaN薄膜层上制备正电极，然后进行高温退火，形成欧姆接触；
3)在p-GaN薄膜层上旋涂光刻胶，光刻出凹槽图案，显影后在表面形成绝缘层，覆盖除正电极以外的p-GaN薄膜层；
4)剥离光刻胶在绝缘层内形成凹槽，凹槽至p-GaN薄膜层的上表面暴露出p-GaN薄膜层；
5)将单根ZnO纳米线沿着凹槽放入凹槽中，形成ZnO纳米线/p-GaN异质结，ZnO纳米线为n区，p-GaN薄膜层为p区，其中ZnO纳米线的直径小于凹槽宽度，并大于凹槽深度，ZnO纳米线的顶端高于p-GaN薄膜层的上表面露出凹槽；
6)在绝缘层上凹槽一侧区域形成负电极；
7)将单层石墨烯覆盖在ZnO纳米线和负电极上，单层石墨烯的宽度大于凹槽与负电极之间的距离，单层石墨烯的一端接触负电极，中间部分覆盖ZnO纳米线的三个上表面，另一端跨过凹槽的另一侧接触绝缘层，并且单层石墨烯不与p-GaN薄膜层接触；
8)正电极和负电极分别连接外电源的正极和负极，外电源通过正电极和负电极向ZnO纳米线/p-GaN异质结进行空穴和电子注入，在正向偏压下，电子从n区注入p区，空穴从p区注入n区，在异质结附近有高于平衡浓度的非平衡载流子，因此电子和空穴会在空间电荷区发生辐射复合产生光子，在ZnO纳米线的一端形成纳米尺度点光源，当所加正向偏压增大时，空穴和电子注入增强，从而发光强度增强；单层石墨烯与ZnO纳米线接触面积大，增加载流子注入面积，提高注入效率，从而提升发光效率。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，生长衬底采用蓝宝石，p-GaN薄膜层掺杂为镁，在生长衬底上生长p-GaN薄膜层采用金属-有机化学气相沉积法MOCVD。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，制备正电极采用电子束蒸发镀膜；高温退火的温度为550℃～650℃，时间为5min～10min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，ZnO纳米线的制备采用化学气相沉积CVD法或水热合成法。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤6)中，制备负电极采用电子束曝光或电子束蒸发镀膜方式，并采用定点转移技术将负电极转移至绝缘层上。
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