CN114024212B - 一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于n‑ZnO/PEDOT/HfO2/p‑GaN的紫外激光二极管及制备方法，二极管包括：n‑ZnO纳米棒、p‑GaN薄膜、PEDOT薄膜、HfO2薄膜、PMMA保护层和金属电极；方法包括如下步骤：采用磁控溅射法在p‑GaN薄膜上沉积一定厚度的HfO2薄膜，然后在HfO2薄膜上旋涂PEDOT薄膜，再旋涂分散了ZnO纳米棒的乙醇溶液，加热烘干，旋涂PMMA保护层，至PMMA保护层漫过n‑ZnO纳米棒，加热使PMMA保护层凝固，然后利用氧等离子体刻蚀，将PMMA保护层刻蚀至n‑ZnO纳米棒露出，分别在p‑GaN薄膜和n‑ZnO纳米棒上制备金属电极，构成完整的器件。本发明能够有效降低界面处的光学损耗，增加载流子注入效率，实现电场驱动下的紫外激光行为。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电子器件技术领域，尤其是一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管及制备方法。
背景技术
纳米激光器具有模式体积小、阈值低以及尺寸小等优势，在显示、检测、生物、通讯以及光互联等领域应用前景广泛，引起了人们极大的兴趣。然而，传统的纳米激光器普遍存在光学增益差、损耗大的问题。因此，有效地限制光场，提高增益，减少损耗是一个基本和关键的思想。在光泵浦纳米激光器中，人们通过构建MIS结，引入表面等离激元，以及核壳结构等方法来限制光场，提高增益，实现了很明显的光约束作用，并且成功突破衍射极限。如ZnO/SiO2/Au、ZnO/G、ZnO/Al等。虽然在光泵浦纳米激光器中能够有效的限制光场，但是在电泵浦激光器中，不仅要考虑光场的局域，更要兼顾载流子传输和界面接触问题。因此即使ZnO纳米激光器在光泵浦领域硕果累累，但是由于得不到稳定的p-ZnO，基于经典量子阱结构设计和制备半导体激光二极管的道路被阻断，很难实现良好的ZnO电泵浦激光，特别是小尺寸的电泵浦激光器。
p-GaN不仅具有相同的纤锌矿结构和相似的电子性质，也具有成熟的p型掺杂技术，是代替p-ZnO的理想材料。然而，ZnO与GaN在370-400nm的增益谱范围内具有相似的折射率。低折射率对比度会导致很难获得高束缚因子,同时这也会造成较高的腔损耗。因此，ZnO/GaN界面处的损耗极大的限制了ZnO基紫外发光器件的性能。此外，不良的电学接触和能级结构也会对载流子的传输造成严重阻碍。因此，使用一种或多种相对于ZnO纳米腔，折射率低得多、能与之形成完美电学接触且能级匹配的材料至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管及制备方法，能够有效降低界面处的光学损耗，增加载流子注入效率，实现电场驱动下的紫外激光行为。
为解决上述技术问题，本发明提供一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管，包括：n-ZnO纳米棒、p-GaN薄膜、PEDOT薄膜、HfO2薄膜、PMMA保护层和金属电极；首先在p-GaN薄膜上溅射一层HfO2薄膜，然后依次旋涂PEDOT薄膜、n-ZnO纳米棒和PMMA薄膜，再将PMMA保护层刻蚀至n-ZnO纳米棒露出，最后在p-GaN薄膜和n-ZnO纳米棒上制备金属电极，最终构成完整的器件。
优选的，ZnO纳米棒，直径为400～800nm，长度为5000～15000nm。
优选的，HfO2薄膜厚度为5～20nm。
优选的，PEDOT薄膜厚度为20～40nm，折射率为1.4～1.6。
优选的，金属电极为Au电极，位于ZnO和GaN表面，厚度为20～60nm。
相应的，一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纯度均为99.97-99.99％的ZnO粉末和1000目的碳粉末按照质量比1:1混合研磨，放入一端开口的长度30cm、直径3cm的石英管封闭端；将硅片衬底切成1cm×1cm～1cm×2cm，依次进行丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干，作为生长基底，放置距管口5cm～8cm位置处的石英管内；将石英管整体水平推入管式炉中高温反应，封闭管式炉，抽真空，并通入150sccm氩气和15sccm氧气，经过反应后，关闭气阀及真空泵，通入空气，当炉内气压为大气压时，开启管式炉，取出样品；
(2)将生长了ZnO纳米棒阵列的硅片放入乙醇中，通过超声分散的方法，得到均匀分散了ZnO纳米棒的乙醇溶液备用；
(3)使用丙酮、乙醇和去离子水将p-GaN衬底分别超声清洗，用氮气吹干备用；
(4)采用射频磁控溅射的方法，将清洁的p-GaN衬底，放入磁控溅射仪中，溅射一层HfO2薄膜；
(5)在HfO2薄膜上依次旋涂PEDOT薄膜、均匀分散ZnO纳米棒的乙醇溶液和PMMA薄膜并高温烘干；
(6)使用氧等离子清洗仪刻蚀PMMA薄膜，使得ZnO纳米棒顶端被暴露出来；
(7)在ZnO和GaN表面沉积Au电极；
(8)将步骤(7)最后生成的n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管进行电学性质测量，并测量电泵浦发光光谱。
优选的，步骤(1)中，高温反应的温度为800～1200℃，反应时间为20-40分钟。
优选的，步骤(4)中，溅射靶材是HfO2靶材，规格为60×2mm，腔体气压为1～3Pa，氩气流量为40～60sccm，氮气流量为5～10sccm，溅射功率为40～80W，溅射时间为5～20min。
优选的，步骤(5)中，旋涂参数为低转速500～600转每分钟，旋转5～10秒，高转速2000～4000转每分钟，旋转30～60秒，高温烘干温度为100℃～150℃。
优选的，步骤(6)中，刻蚀参数为50～80W，时间为80～150s。
优选的，步骤(7)中，镀金属的方法为磁控溅射或者电子束蒸镀方法，厚度为20～60nm。
本发明的有益效果为：(1)本发明在传统的n-ZnO/P-GaN异质结中引入低折射率材料HfO2和PEDOT，提高与ZnO界面的折射率差异，降低界面处光的全反射临界角，从而减小光学损耗，降低阈值；(2)本发明利用有机分子聚合物与ZnO腔体形成稳定的电学接触，并且和HfO2一起与n-ZnO/P-GaN异质结构成阶梯状能及结构，保证了载流子的有效注入；(3)本发明n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管，在注入电流为6mA时，发光光谱的半宽从约30nm缩小到1.4nm，并且强度显著增加。
附图说明
图1为本发明实施例1中合成的单根n型ZnO纳米棒的扫描电镜示意图。
图2为本发明的n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的合成示意图。
图3为本发明实施例1中的n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管室温下在不同注入电流下的电致发光(EL)谱图。
具体实施方式
如图1和图2所示，一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管，包括：n-ZnO纳米棒、p-GaN薄膜、PEDOT薄膜、HfO2薄膜、PMMA保护层和金属电极；首先在p-GaN薄膜上溅射一层HfO2薄膜，然后依次旋涂PEDOT薄膜、ZnO纳米棒和PMMA薄膜，再将PMMA保护层刻蚀至n-ZnO纳米棒露出，最后在p-GaN薄膜和n-ZnO纳米棒上制备金属电极，最终构成完整的器件。
ZnO纳米棒，直径为400～800nm，长度为5000～15000nm，HfO2博膜厚度为5～20nm，PEDOT薄膜厚度为20～40nm，折射率为1.4～1.6。金电极位于p-GaN薄膜和n-ZnO纳米棒上。
相应的，一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纯度均为99.97-99.99％的ZnO粉末和1000目的碳粉末按照质量比1:1混合研磨，放入一端开口的长度30cm、直径3cm的石英管封闭端；将硅片衬底切成1cm×1cm～1cm×2cm，依次进行丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干，作为生长基底，放置距管口5cm～8cm位置处的石英管内；将石英管整体水平推入管式炉中高温反应，封闭管式炉，抽真空，并通入150sccm氩气和15sccm氧气，经过反应后，关闭气阀及真空泵，通入空气，当炉内气压为大气压时，开启管式炉，取出样品；
(2)将生长了ZnO纳米棒阵列的硅片放入乙醇中，通过超声分散的方法，得到均匀分散了ZnO纳米棒的乙醇溶液备用。
(3)使用丙酮、乙醇和去离子水将p-GaN衬底分别超声清洗，氮气吹干备用。
(4)采用射频磁控溅射的方法，将清洁的p-GaN衬底，放入磁控溅射仪中，溅射一层HfO2薄膜。
(5)在HfO2薄膜上依次旋涂PEDOT薄膜、均匀分散ZnO纳米棒的乙醇溶液和PMMA薄膜并高温烘干。
(6)使用氧等离子清洗仪刻蚀PMMA薄膜，使得ZnO纳米棒顶端被暴露出来。
(7)在ZnO和GaN表面沉积Au电极
(8)将步骤(7)最后生成的n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管进行电学性质测量，并测量电泵浦发光光谱。
步骤(1)所述高温反应的温度为800～1200℃，反应时间为20-40分钟。步骤(4)中，所述的溅射靶材是HfO2靶材，规格为60×2mm，腔体气压为1～3Pa，氩气流量为40～60sccm，氮气流量为5～10sccm，溅射功率为40～80W，溅射时间为5～20min。步骤(5)中，旋涂参数为低转速500～600转每分钟，旋转5～10秒，高转速2000～4000转每分钟，旋转30～60秒，高温烘干温度为100℃～150℃。步骤(6)中，刻蚀参数为50～80W，时间为80～150s。步骤(7)中所述的镀金属的方法为磁控溅射或者电子束蒸镀方法，厚度为20～60nm。
实施例1：
第一步：将纯度均为99.97-99.99％的ZnO粉末和1000目的碳粉末按照质量比1:1混合研磨，放入一端开口的长度30cm、直径3cm的石英管封闭端；将硅片衬底切成1cm×1cm～1cm×2cm，依次进行丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干，作为生长基底，放置距管口5cm～8cm位置处的石英管内；将石英管整体水平推入管式炉中高温反应，封闭管式炉，抽真空，并通入150sccm氩气和15sccm氧气，经过反应后，关闭气阀及真空泵，通入空气，当炉内气压为大气压时，开启管式炉，取出样品；
第二步：将生长了ZnO纳米棒阵列的硅片放入乙醇中，通过超声分散的方法，得到均匀分散了ZnO纳米棒的乙醇溶液备用。
第三步：采用射频磁控溅射的方法，将清洁的p-GaN衬底，放入磁控溅射仪中，溅射一层厚度为12nm的HfO2薄膜。
第四步：在HfO2薄膜上依次旋涂厚度为30nm的PEDOT薄膜、直径约为600nm的ZnO纳米棒和PMMA薄膜并高温烘干。
第五步：使用氧等离子体刻蚀PMMA薄膜，使得ZnO纳米棒顶端被暴露出来。
第六步：在ZnO和GaN表面沉积Au电极
第七步：将步骤(7)最后生成的n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管进行电学性质测量，并测量电泵浦发光光谱。如图3所示，当注入电流达到6mA时，EL光谱的半高宽从约30nm缩小到1.4nm，强度显著增加，并获得了379nm的紫外激光。
实施例2：
第一步：将纯度均为99.97-99.99％的ZnO粉末和1000目的碳粉末按照质量比1:1混合研磨，放入一端开口的长度30cm、直径3cm的石英管封闭端；将硅片衬底切成1cm×1cm～1cm×2cm，依次进行丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干，作为生长基底，放置距管口5cm～8cm位置处的石英管内；将石英管整体水平推入管式炉中高温反应，封闭管式炉，抽真空，并通入150sccm氩气和15sccm氧气，经过反应后，关闭气阀及真空泵，通入空气，当炉内气压为大气压时，开启管式炉，取出样品；
第二步：将生长了ZnO纳米棒阵列的硅片放入乙醇中，通过超声分散的方法，得到均匀分散了ZnO纳米棒的乙醇溶液备用。
第三步：采用射频磁控溅射的方法，将清洁的p-GaN衬底，放入磁控溅射仪中，溅射一层厚度为8nm的HfO2薄膜。
第四步：在HfO2薄膜上依次旋涂厚度为20nm的PEDOT薄膜、直径约为400nm的ZnO纳米棒和PMMA薄膜并高温烘干。
第五步：使用氧等离子体刻蚀PMMA薄膜，使得ZnO纳米棒顶端被暴露出来。
第六步：在ZnO和GaN表面沉积Au电极
第七步：将步骤(7)最后生成的n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管进行电学性质测量，并测量电泵浦发光光谱。
实施例3：
第一步：将纯度均为99.97-99.99％的ZnO粉末和1000目的碳粉末按照质量比1:1混合研磨，放入一端开口的长度30cm、直径3cm的石英管封闭端；将硅片衬底切成1cm×1cm～1cm×2cm，依次进行丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干，作为生长基底，放置距管口5cm～8cm位置处的石英管内；将石英管整体水平推入管式炉中高温反应，封闭管式炉，抽真空，并通入150sccm氩气和15sccm氧气，经过反应后，关闭气阀及真空泵，通入空气，当炉内气压为大气压时，开启管式炉，取出样品；
第二步：将生长了ZnO纳米棒阵列的硅片放入乙醇中，通过超声分散的方法，得到均匀分散了ZnO纳米棒的乙醇溶液备用。
第三步：采用射频磁控溅射的方法，将清洁的p-GaN衬底，放入磁控溅射仪中，溅射一层厚度为15nm的HfO2薄膜。
第四步：在HfO2薄膜上依次旋涂厚度为30nm的PEDOT薄膜、直径约为600nm的ZnO纳米棒和PMMA薄膜并高温烘干。
第五步：使用氧等离子体刻蚀PMMA薄膜，使得ZnO纳米棒顶端被暴露出来。
第六步：在ZnO和GaN表面沉积Au电极
第七步：将步骤(7)最后生成的n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管进行电学性质测量，并测量电泵浦发光光谱。
Claims (9)
1.一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管，其特征在于，包括：n-ZnO纳米棒、p-GaN薄膜、PEDOT薄膜、HfO2薄膜、PMMA保护层和金属电极；首先在p-GaN薄膜上溅射一层HfO2薄膜，HfO2薄膜厚度为5～20nm，然后依次旋涂PEDOT薄膜、n-ZnO纳米棒和PMMA薄膜，PEDOT薄膜厚度为20～40nm，再将PMMA保护层刻蚀至n-ZnO纳米棒露出，最后在p-GaN薄膜和n-ZnO纳米棒上制备金属电极，最终构成完整的器件。
2.如权利要求1所述的基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管，其特征在于，PEDOT薄膜折射率为1.4～1.6。
3.如权利要求1所述的基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管，其特征在于，金属电极为Au电极，位于ZnO和GaN表面，厚度为20～60nm。
4.一种基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纯度均为99.97-99.99％的ZnO粉末和1000目的碳粉末按照质量比1:1混合研磨，放入一端开口的长度30cm、直径3cm的石英管封闭端；将硅片衬底切成1cm×1cm～1cm×2cm，依次进行丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干，作为生长基底，放置距管口5cm～8cm位置处的石英管内；将石英管整体水平推入管式炉中高温反应，封闭管式炉，抽真空，并通入150sccm氩气和15sccm氧气，经过反应后，关闭气阀及真空泵，通入空气，当炉内气压为大气压时，开启管式炉，取出样品；
(2)将生长了ZnO纳米棒阵列的硅片放入乙醇中，通过超声分散的方法，得到均匀分散了ZnO纳米棒的乙醇溶液备用；
(3)使用丙酮、乙醇和去离子水将p-GaN衬底分别超声清洗，用氮气吹干备用；
(4)采用射频磁控溅射的方法，将清洁的p-GaN衬底，放入磁控溅射仪中，溅射一层HfO2薄膜，HfO2薄膜厚度为5～20nm；
(5)在HfO2薄膜上依次旋涂PEDOT薄膜、均匀分散ZnO纳米棒的乙醇溶液和PMMA薄膜并高温烘干，PEDOT薄膜厚度为20～40nm；
(6)使用氧等离子清洗仪刻蚀PMMA薄膜，使得ZnO纳米棒顶端被暴露出来；
(7)在ZnO和GaN表面沉积Au电极；
(8)将步骤(7)最后生成的n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管进行电学性质测量，并测量电泵浦发光光谱。
5.如权利要求4所述的基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，高温反应的温度为800～1200℃，反应时间为20-40分钟。
6.如权利要求4所述的基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，溅射靶材是HfO2靶材，规格为60×2mm，腔体气压为1～3Pa，氩气流量为40～60sccm，氮气流量为5～10sccm，溅射功率为40～80W，溅射时间为5～20min。
7.如权利要求4所述的基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，旋涂参数为低转速500～600转每分钟，旋转5～10秒，高转速2000～4000转每分钟，旋转30～60秒，高温烘干温度为100℃～150℃。
8.如权利要求4所述的基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，刻蚀参数为50～80W，时间为80～150s。
9.如权利要求4所述的基于n-ZnO/PEDOT/HfO2/p-GaN的紫外激光二极管的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，镀金属的方法为磁控溅射或者电子束蒸镀方法，厚度为20～60nm。
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