CN114956159A - 一种绣球状纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将锌盐、氨水与水混合，制备含锌氨络合离子的溶液；(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜垂直浸入步骤(1)制得的含锌氨络合离子的溶液中，80‑90℃下保温12‑24h；(3)步骤(2)的反应产物经过洗涤、干燥，制得所述绣球状纳米氧化锌。本发明制备工艺简单易行，没有有机溶剂、氧化剂和还原剂的添加，无需高温或高压反应，可大批量制备，成本较低，制备了纳米绣球状氧化锌，以绣球心为中心向外一维生长棒状氧化锌，合成形貌均一。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其是涉及一种绣球状纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种重要的半导体金属氧化物，由于纳米材料的体积效应、表面效应等特殊性质，纳米氧化锌具有独特的电性能、光学和机械性能，它的能带宽度为3.7eV，激发态能带宽度为60meV，由于其独特的性质，其被广泛应用于医药、电子、陶瓷、橡胶、涂料、消费品、光学器件、环境净化、气体传感器等多个领域。因此，近年来有关对氧化锌纳米材料的制备、性能及应用在国内外一直受到广泛的关注。
随着纳米材料的深入研究发展，不同微观形貌的纳米氧化锌被深入研究，例如纳米颗粒、纳米片、纳米棒、纳米线、纳米花等。纳米氧化锌的性能与其微观结构有着密切的联系，因此，纳米氧化锌材料的形貌可控制备一直是该材料研究领域的热点。目前各种制备纳米氧化锌的方法相继报道，如溶胶-凝胶法、气相生长法、水热法、电沉积法等，其中水热法具有简易可控的优点而被深入研究，水热条件的控制对制备良好的晶相有着重要现实意义，目前对于大量、低成本、简易水热法制备可控形貌的“绣球状”纳米氧化锌的研究未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种绣球状纳米氧化锌的制备方法。本发明制备工艺简单易行，没有有机溶剂、氧化剂和还原剂的添加，成本较低，制备了纳米绣球状氧化锌，以绣球心为中心向外一维生长棒状氧化锌，合成形貌均一。
本发明的技术方案如下：
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将锌盐、氨水与水混合，制备含锌氨络合离子的溶液；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET薄膜)垂直浸入步骤(1)制得的含锌氨络合离子的溶液中，80-90℃下保温12-24h；
(3)步骤(2)的反应产物经过洗涤、干燥，制得所述绣球状纳米氧化锌。
步骤(1)中，锌盐为氯化锌、醋酸锌或二水醋酸锌；进一步优选，锌盐为氯化锌或二水醋酸锌。
步骤(1)中，氨水的质量浓度为10-30％；
氨水中氨与锌盐摩尔比为10-20:1。
步骤(2)中，聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜经过预处理，预处理的方法为：用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜超声清洗各10min，并烘干；烘干的温度为60～100℃，烘干的时间为10～30min。
步骤(3)中，洗涤采用去离子水进行冲洗；干燥的温度为60～100℃，干燥的时间为40～120min。
绣球状纳米氧化锌中棒状结构的长径比＞1。
本发明有益的技术效果在于：
本发明绣球状纳米氧化锌由纳米棒组成，以绣球心为中心向外一维生长棒状氧化锌，具有比表面积大的特点。
本发明绣球状纳米氧化锌合成方法简易，原材料易获取，且在低温、低压条件下即可大批量合成，成本较低，反应可控。
本发明采用锌盐与过量的氨水在80～90℃的恒温油浴条件下，氨水由于温度过高而逸出，与溶液体系内的锌离子反应生成氧化锌晶元；随着时间推移，过量的氨水不断释放氢氧根离子与锌离子反应，逐步形成以晶元为中心向外一维放射性生长的六棱柱状氧化锌，即“绣球状”纳米氧化锌。
附图说明
图1(a)(b)为实施例1中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图2(a)(b)为实施例2中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图3(a)(b)为实施例3中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图4(a)(b)为实施例4中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图5为实施例5中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图6(a)(b)为实施例6中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图7(a)(b)为实施例7中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图8为实施例8中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图9为实施例9中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图10为实施例10中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图11(a)(b)为实施例11中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图12为实施例12中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图13为实施例13中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图14(a)(b)为实施例14中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图15为实施例15中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图16为实施例16中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图17为实施例17中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图18(a)(b)为实施例18中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片；
图19为实施例19中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含17.5mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并60℃烘干30min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温12h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图1所示。
实施例2
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含17.5mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并60℃烘干30min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温18h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图2所示。
实施例3
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含17.5mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并80℃烘干20min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于60℃烘箱中干燥120min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图3所示。
实施例4
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含26.25mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并100℃烘干10min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温12h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图4所示。
实施例5
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含26.25mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并100℃烘干10min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温18h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图5所示。
实施例6
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，氨水(含26.25mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并100℃烘干10min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图6所示。
实施例7
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含35mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并60℃烘干30min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图7所示。
实施例8
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含35mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并60℃烘干30min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图8所示。
实施例9
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含35mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并60℃烘干30min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图9所示。
实施例10
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含17.5mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并80℃烘干20min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温12h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图10所示。
实施例11
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含17.5mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并80℃烘干20min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温18h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图11所示。
实施例12
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含17.5mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并80℃烘干20min烘干，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图12所示。
实施例13
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含26.25mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并90℃烘干15min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温12h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图13所示。
实施例14
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含26.25mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并90℃烘干15min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温18h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图14所示。
实施例15
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含26.25mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并90℃烘干15min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图15所示。
实施例16
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含35mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并100℃烘干10min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图16所示。
实施例17
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含35mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并100℃烘干10min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图17所示。
实施例18
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中，加入氨水(含35mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并100℃烘干10min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至90℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行2次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图18所示。
实施例19
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.75mmol的二水醋酸锌溶解在去离子水中，加入氨水(含35mmol NH3)，加去离子水至溶液体积50ml，得A液，即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min，并100℃烘干10min，制得预处理的PET薄膜；
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中，加热油浴锅至80℃，保温24h；
(4)将A液中的PET薄膜取出，使用去离子水进行3次冲洗，将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min，即得所述绣球状纳米氧化锌，其扫描电子显微镜照片如图19所示。
Claims (10)
1.一种绣球状纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将锌盐、氨水与水混合，制备含锌氨络合离子的溶液；
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜垂直浸入步骤(1)制得的含锌氨络合离子的溶液中，80-90℃下保温12-24h；
(3)步骤(2)的反应产物经过洗涤、干燥，制得所述绣球状纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，锌盐为氯化锌、醋酸锌或二水醋酸锌。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，锌盐为氯化锌或二水醋酸锌。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氨水的质量浓度为10-30％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氨水中氨与锌盐摩尔比为10-20:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜经过预处理，预处理的方法为：用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜超声清洗各10min，并烘干。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，烘干的温度为60～100℃，烘干的时间为10～30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，洗涤采用去离子水进行冲洗。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥的温度为60～100℃，干燥的时间为40～120min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，绣球状纳米氧化锌中棒状结构的长径比＞1。
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