CN114956159A - 一种绣球状纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)将锌盐、氨水与水混合,制备含锌氨络合离子的溶液;(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜垂直浸入步骤(1)制得的含锌氨络合离子的溶液中,80‑90℃下保温12‑24h;(3)步骤(2)的反应产物经过洗涤、干燥,制得所述绣球状纳米氧化锌。本发明制备工艺简单易行,没有有机溶剂、氧化剂和还原剂的添加,无需高温或高压反应,可大批量制备,成本较低,制备了纳米绣球状氧化锌,以绣球心为中心向外一维生长棒状氧化锌,合成形貌均一。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,尤其是涉及一种绣球状纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种重要的半导体金属氧化物,由于纳米材料的体积效应、表面效应等特殊性质,纳米氧化锌具有独特的电性能、光学和机械性能,它的能带宽度为3.7eV,激发态能带宽度为60meV,由于其独特的性质,其被广泛应用于医药、电子、陶瓷、橡胶、涂料、消费品、光学器件、环境净化、气体传感器等多个领域。因此,近年来有关对氧化锌纳米材料的制备、性能及应用在国内外一直受到广泛的关注。
随着纳米材料的深入研究发展,不同微观形貌的纳米氧化锌被深入研究,例如纳米颗粒、纳米片、纳米棒、纳米线、纳米花等。纳米氧化锌的性能与其微观结构有着密切的联系,因此,纳米氧化锌材料的形貌可控制备一直是该材料研究领域的热点。目前各种制备纳米氧化锌的方法相继报道,如溶胶-凝胶法、气相生长法、水热法、电沉积法等,其中水热法具有简易可控的优点而被深入研究,水热条件的控制对制备良好的晶相有着重要现实意义,目前对于大量、低成本、简易水热法制备可控形貌的“绣球状”纳米氧化锌的研究未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种绣球状纳米氧化锌的制备方法。本发明制备工艺简单易行,没有有机溶剂、氧化剂和还原剂的添加,成本较低,制备了纳米绣球状氧化锌,以绣球心为中心向外一维生长棒状氧化锌,合成形貌均一。
本发明的技术方案如下:
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将锌盐、氨水与水混合,制备含锌氨络合离子的溶液;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET薄膜)垂直浸入步骤(1)制得的含锌氨络合离子的溶液中,80-90℃下保温12-24h;
(3)步骤(2)的反应产物经过洗涤、干燥,制得所述绣球状纳米氧化锌。
步骤(1)中,锌盐为氯化锌、醋酸锌或二水醋酸锌;进一步优选,锌盐为氯化锌或二水醋酸锌。
步骤(1)中,氨水的质量浓度为10-30%;
氨水中氨与锌盐摩尔比为10-20:1。
步骤(2)中,聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜经过预处理,预处理的方法为:用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜超声清洗各10min,并烘干;烘干的温度为60~100℃,烘干的时间为10~30min。
步骤(3)中,洗涤采用去离子水进行冲洗;干燥的温度为60~100℃,干燥的时间为40~120min。
绣球状纳米氧化锌中棒状结构的长径比>1。
本发明有益的技术效果在于:
本发明绣球状纳米氧化锌由纳米棒组成,以绣球心为中心向外一维生长棒状氧化锌,具有比表面积大的特点。
本发明绣球状纳米氧化锌合成方法简易,原材料易获取,且在低温、低压条件下即可大批量合成,成本较低,反应可控。
本发明采用锌盐与过量的氨水在80~90℃的恒温油浴条件下,氨水由于温度过高而逸出,与溶液体系内的锌离子反应生成氧化锌晶元;随着时间推移,过量的氨水不断释放氢氧根离子与锌离子反应,逐步形成以晶元为中心向外一维放射性生长的六棱柱状氧化锌,即“绣球状”纳米氧化锌。
附图说明
图1(a)(b)为实施例1中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图2(a)(b)为实施例2中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图3(a)(b)为实施例3中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图4(a)(b)为实施例4中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图5为实施例5中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图6(a)(b)为实施例6中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图7(a)(b)为实施例7中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图8为实施例8中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图9为实施例9中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图10为实施例10中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图11(a)(b)为实施例11中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图12为实施例12中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图13为实施例13中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图14(a)(b)为实施例14中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图15为实施例15中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图16为实施例16中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图17为实施例17中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图18(a)(b)为实施例18中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片;
图19为实施例19中绣球状氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行具体描述。
实施例1
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含17.5mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并60℃烘干30min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温12h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图1所示。
实施例2
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含17.5mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并60℃烘干30min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温18h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图2所示。
实施例3
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含17.5mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并80℃烘干20min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于60℃烘箱中干燥120min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图3所示。
实施例4
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含26.25mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并100℃烘干10min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温12h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图4所示。
实施例5
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含26.25mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并100℃烘干10min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温18h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图5所示。
实施例6
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,氨水(含26.25mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并100℃烘干10min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图6所示。
实施例7
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含35mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并60℃烘干30min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图7所示。
实施例8
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含35mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并60℃烘干30min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图8所示。
实施例9
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含35mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并60℃烘干30min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图9所示。
实施例10
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含17.5mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并80℃烘干20min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温12h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图10所示。
实施例11
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含17.5mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并80℃烘干20min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温18h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图11所示。
实施例12
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含17.5mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并80℃烘干20min烘干,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图12所示。
实施例13
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含26.25mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并90℃烘干15min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温12h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图13所示。
实施例14
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含26.25mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并90℃烘干15min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温18h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图14所示。
实施例15
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含26.25mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并90℃烘干15min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图15所示。
实施例16
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含35mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并100℃烘干10min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图16所示。
实施例17
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含35mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并100℃烘干10min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于80℃烘箱中干燥80min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图17所示。
实施例18
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的氯化锌溶解在去离子水中,加入氨水(含35mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并100℃烘干10min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至90℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行2次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于40℃烘箱中干燥120min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图18所示。
实施例19
一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1.75mmol的二水醋酸锌溶解在去离子水中,加入氨水(含35mmol NH3),加去离子水至溶液体积50ml,得A液,即含锌氨络合离子的溶液。
(2)用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对PET薄膜超声清洗各10min,并100℃烘干10min,制得预处理的PET薄膜;
(3)将预处理的PET薄膜垂直浸入A液中,加热油浴锅至80℃,保温24h;
(4)将A液中的PET薄膜取出,使用去离子水进行3次冲洗,将附着有绣球状纳米氧化锌的PET薄膜置于100℃烘箱中干燥40min,即得所述绣球状纳米氧化锌,其扫描电子显微镜照片如图19所示。
Claims (10)
1.一种绣球状纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将锌盐、氨水与水混合,制备含锌氨络合离子的溶液;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜垂直浸入步骤(1)制得的含锌氨络合离子的溶液中,80-90℃下保温12-24h;
(3)步骤(2)的反应产物经过洗涤、干燥,制得所述绣球状纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,锌盐为氯化锌、醋酸锌或二水醋酸锌。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,锌盐为氯化锌或二水醋酸锌。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氨水的质量浓度为10-30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氨水中氨与锌盐摩尔比为10-20:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜经过预处理,预处理的方法为:用丙酮、去离子水、酒精、异丙醇分别对聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜超声清洗各10min,并烘干。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,烘干的温度为60~100℃,烘干的时间为10~30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,洗涤采用去离子水进行冲洗。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥的温度为60~100℃,干燥的时间为40~120min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,绣球状纳米氧化锌中棒状结构的长径比>1。
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