CN109108304A - 一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银‑氧化锌复合纳米花制备方法，属于纳米材料领域；具体制备方法为：将六水合硝酸锌溶解于去离子水中加热并搅拌，之后向硝酸锌溶液中加入氨水，保持温度并持续搅拌，将所得浑浊液依次离心、乙醇清洗、蒸馏水清洗，真空干燥后得到纳米氧化锌颗粒；然后将纳米氧化锌颗粒、聚乙烯吡咯烷酮以及葡萄糖分别溶于去离子水中，加热搅拌，加入硝酸银溶液保持搅拌，离心并、清洗，经真空干燥得到黑色粉末，即为银‑氧化锌复合纳米颗粒；本发明通过温和、廉价的两步湿化学合成法得到了银‑氧化锌复合物，所得复合物分散性好、具有良好拉曼散射增强效果，可以应用于食品、环境中有机污染物的检测。

Description

一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法及其用途，属于纳米材料制备及应用领域。
背景技术
人民生活水平的提高不仅增加了消费者对于优质食品药品、生活环境的需求，也对农药残留等污染物残留检测技术提出了更高的要求。农作物在生产过程中，容易受到昆虫、杂草的影响并最终影响产量，为了保证作物顺利生长，杀虫剂、除草剂以及生长调节剂等农药被广泛应用与农业中。但毒死蜱、福美双和2,4-D等农药已被证实对人体健康有着致癌、染色体损伤、动脉硬化等潜在威胁；因此，若不能及时对农产品中农药进行检测，农药残留极有可能进入人体而产生危害。
农药等有机污染物残留量是最重要的食品安全指标之一，对其进行检测手段通常包括常规理化检测、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)以及酶联免疫法(ELISA)等手段，这些检测手段能满足检测限及检测精度的要求，但是也都有着检测周期长、成本高、前处理复杂的缺点；光谱学检测方法如拉曼光谱法由于可以反映待测物成分的官能团等结构信息，在有机物残留检测中的应用愈发广泛。光线照射待测物时，会与C-C、C＝C、S-S等官能团发生作用并产生与入射光频率不同的散射光，通过收集散射光信号可以得到物质官能团信息从而进行定性或定量分析。但由于拉曼散射信号强度很弱(仅为入射光强度的10-6～10-9)，导致信号收集困难而且易受荧光干扰。上世纪70年代有研究人员发现，粗糙银表面可以加强散射信号；随着纳米技术和光谱技术的发展与融合，表面增强拉曼光谱技术(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)应运而生。表面增强拉曼光谱技术是依据金属粒子在光线照射下，表面会发生等离子激元共振并产生局部电磁场，从而对临近的有机分子散射信号产生增强效果。相较于传统的检测手段，SERS技术有着检测时间短、几乎不需要前处理的特点，但具有SERS活性的基底材料也是制约该技术的主要瓶颈。金、银、铂等贵金属均有着较好的SERS活性，但成本太高且制备条件苛刻，因此，需要一种合成简单、条件温和的手段来制备具有良好SERS活性的基底材料。金属氧化物半导体如ZnO、TiO2等由于导电性能可控且成本低廉一直在电子信息领域扮演着不可替代的角色。
氧化锌是一种n型半导体材料，通常以六方纤锌矿的晶体结构存在。由于氧化锌具有3.37eV的禁带宽度以及60meV的激子束缚能，使其具有了良好的光学、电学、热学性质；而纳米级的氧化锌由于分散性好、比表面积大，也展现出了更为优越的性能。在光化学反应中，当光线照射氧化锌时，电子受到高能量光子(能量高于禁带宽度)的激发后会自由移动并产生电子空穴，由价带跃迁至导带。光线的持续照射下会不断产生电子跃迁，而电子与电子空穴也会不断复合，并将接收到的能量释放出来，能量通常以电磁辐射或晶格热震动的形式释放，宏观表现为氧化锌受到光线照射后会有光的吸收并放射出与入射光不同的光线。而氧化锌表面的电子跃迁过程中所产生电子空穴具有强氧化性，会将周围的羟基与水分子氧化成羟基自由基，若这种氧化过程发生在污水中，这种极为活跃的自由基便会与污染物发生反应并将污染物降解。氧化锌上述优越的光化性能也是其被用作荧光剂、光敏材料或降解材料。
银是一种相对廉价的贵金属，加之优越的SERS活性使其在有机分子的拉曼光谱检测中得到了极为广泛的使用。但单纯银纳米颗粒自身容易团聚，极大地影响增强效果，因此以银纳米颗粒作为主要拉曼增强粒子的材料，通常需要将银纳米颗粒负载于其它模板上。纳米级氧化锌颗粒相较于普通氧化锌晶体有着更为优越的光化学特性，而且形貌易于控制，可以得到不同比表面积、不同粒径的颗粒。因此，可以作为负载银纳米颗粒的良好模板。此外，氧化锌接收光子后激发出的光生载流子会在氧化锌/银交界面发生分离，载流子所带能量发生转化同时也会增强银纳米粒子自身的电磁场，可以进一步加强散射信号。
目前常见的纳米级氧化锌颗粒合成手段均需要较高的反应温度及表面活性剂的参与，尚未发现简单而高效的合成工艺。
发明内容：
为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，以两步湿化学反应法为基础，首先合成纳米氧化锌颗粒，此后使银纳米颗粒在氧化锌颗粒表面原位生长；该方法有着合成路线简单、反应条件温和、无表面活性剂参与、成本低；所得纳米复合物的分散性好、SERS活性强；可以用作2,4-D有机农药等污染物SERS快速检测的基底材料。
为了实现以上目的，本发明的具体步骤如下：
(1)将六水合硝酸锌溶于水中，进行搅拌，然后加入氨水，调整温度后，继续搅拌，反应后得到的乳白色浑浊液，依次进行离心分离、乙醇清洗、去离子水清洗，真空干燥得到纳米氧化锌颗粒，记为类星型纳米氧化锌颗粒；
(2)将步骤(1)制备的纳米氧化锌颗粒、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖加入去离子水中，加热至一定温度后，进行搅拌，之后加入硝酸银溶液，继续第二次搅拌，将得到的灰褐色浑浊液，依次进行离心分离、乙醇清洗、去离子水清洗，真空干燥后得到银-氧化锌复合纳米颗粒，记为类星形银-氧化锌复合纳米颗粒。
优选的，步骤(1)中，所述六水合硝酸锌水溶液浓度0.004～0.01g/mL，纳米氧化锌颗粒的粒径可通过改变溶液浓度来进行调控。
优选的，步骤(1)中，所述搅拌的温度为40℃，转速为200rpm，时间为10min。
优选的，步骤(1)中，所述氨水的用量为0.5～3mL，浓度为25～28wt％。
优选的，步骤(1)中，所述调整温度为40～50℃，无表面活性剂参与且氧化锌纳米花颗粒表面形貌可通过改变合成温度来进行调控。
优选的，步骤(1)中，所述反应的时间为10～18h。
优选的，步骤(2)中，所述氧化锌粉末、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖和去离子水的用量比为0.2～0.5g：0.5～2.5g：1～2g：30～50mL。
优选的，步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮的型号为K15、K30、K60和K90中的一种或几种的组合。
优选的，步骤(2)中，所述一定温度为95～115℃，无表面活性剂参与且银纳米颗粒的粒径可通过改变生长温度来调控。
优选的，步骤(2)中，所述搅拌的转速为200rpm，时间5～15min。
优选的，步骤(2)中，所述硝酸银的用量为3～8mL，浓度为0.2～0.6mol/L。
优选的，步骤(2)中，所述第二次搅拌的条件为，温度为95～115℃，转速为200rpm，时间30～120min。
优选的，步骤(1)和(2)中，所述真空干燥的温度为50℃，时间为8h。
本发明还提供了类星形银-氧化锌复合纳米颗粒的用途，与4-ATP混合后可以得到强度很高的散射峰谱，所述的类星形银-氧化锌复合纳米颗粒用作表面增强拉曼基底材料。
有益效果：
(1)本发明以六水合硝酸锌、氨水为原料，通过湿化学反应法合成纳米氧化锌颗粒，反应温度为40～50℃，相较于常见的煅烧及水热合成等方法，该方法条件温和、对仪器设备要求低，并且合成过程中没有表面活性剂参与，对环境更为友好。
(2)本发明将纳米氧化锌颗粒与硝酸银、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮一并溶解于去离子水中进行第二步湿化学反应，利用葡萄糖对银离子进行还原，反应温度95～115℃，该方法可以使还原所得银纳米颗粒均匀分布于氧化锌颗粒表面并紧密结合，形成的银/氧化锌交界面有利于拉曼散射信号增强。
(3)本发明制备的类星型银-氧化锌纳米颗粒颗粒形貌与已有的星形、花形复合物不同，分枝更为圆润饱满有利于银纳米颗粒在其表面附着；其比表面积显著高于常见的氧化锌微球、氧化锌棒和氧化锌线，可以均匀的结合更多的银纳米颗粒并产生更多拉曼热点，表现出更强的拉曼散射增强效果，可以应用于食品、环境中有机污染物的检测。
(4)4-ATP作为信号分子其增强因子可达8.46×107；对农药2,4-D拉曼光谱强度有明显的增强效果，检测过程中表现出高灵敏性和低检测限(2.87×10-3μg/L)。
附图说明：
图1为扫描电镜图，其中(A)纳米氧化锌颗粒，(B)为银-氧化锌复合纳米颗粒。
图2为实施例1所制备的银-氧化锌复合纳米颗粒与信号分子4-ATP混合后的拉曼光谱图。
图3为实施例1所制备的银-氧化锌复合纳米颗粒与不同浓度2，4-D混合后得到的拉曼光谱图，其中插图为2，4-D浓度(10-2～104μg/L)与其拉曼特征峰强度的线性关系图。
具体实施方式：
实施例1：
配制浓度为0.006g/mL的六水合硝酸锌溶液200mL，在磁力搅拌油浴锅中预加热至40℃并保持200rpm的转速搅拌10min；之后向溶液中加入1.5mL浓度为28wt％的氨水，并将温度设置为50℃，保持200rpm转速反应10h；反应结束后将得到的白色浑浊液冷却至室温，然后在8000rpm转速下离心15min，弃去上清液，利用去离子水对收集的白色沉淀进行洗涤；以相同条件继续离心，弃去上清液，并利用无水乙醇对白色沉淀进行洗涤，再次以8000rpm转速下离心15min，利用去离子水清洗并离心后收集所得白色沉淀即为纯氧化锌颗粒，在50℃条件下对沉淀进行干燥8h，最终得到纳米氧化锌颗粒。
取上述纳米氧化锌颗粒0.3g与2g的PVP K30及1.5g葡萄糖共同溶解于50mL去离子水中，在磁力搅拌油浴锅中升温至95℃并在200rpm转速下搅拌10min，之后向溶液中加入浓度0.4mol/L的硝酸银溶液5mL，保持温度及转速反应1h，将最终灰褐色浑浊液在8000rpm转速下离心15min，将所得灰褐色沉淀按氧化锡颗粒的清洗流程进行彻底清洗，将清洗后的沉淀置于50℃条件下干燥8h，得到黑色粉末，即为银-氧化锌复合纳米颗粒。
将0.5g制得的纳米花粉末分散于5mL乙醇中超声分散，分两次滴在1×1cm的硅晶片上，完全干燥后取5μL样液滴在附着有纳米花的区域，之后进行拉曼光谱收集。
实施例2：
配制浓度为0.004g/mL的六水合硝酸锌溶液200mL，在磁力搅拌水浴锅中预加热至40℃并保持200rpm转速搅拌10min；之后向溶液中加入0.5mL浓度为25wt％氨水，并将温度设置为40℃，保持200rpm转速反应16h；反应结束后将得到的白色浑浊液冷却至室温，然后在8000rpm转速下离心15min，弃去上清液，利用去离子水对收集的白色沉淀进行洗涤；以相同条件继续离心，弃去上清液，并利用无水乙醇对白色沉淀进行洗涤，再次以8000rpm转速下离心15min，利用去离子水清洗并离心后收集所得白色沉淀即为纯氧化锌颗粒，在50℃条件下对沉淀进行干燥8h，最终得到纳米氧化锌颗粒。
取上述纳米氧化锌颗粒0.2g与0.5gPVP K60和1g葡萄糖共同溶解于50mL去离子水中，在磁力搅拌油浴锅中升温至80℃并在200rpm转速下搅拌10min，之后向溶液中加入浓度0.2mol/L的硝酸银溶液3mL，保持温度及转速反应0.5h，将最终灰褐色浑浊液在8000rpm转速下离心15min，将所得灰褐色沉淀按氧化锡颗粒的清洗流程进行彻底清洗，将清洗后的沉淀置于50℃条件下干燥8h，得到黑色粉末，即为银-氧化锌复合纳米颗粒。
实施例3：
配制浓度为0.01g/mL的六水合硝酸锌溶液200mL，在磁力搅拌水浴锅中预加热至40℃并保持200rpm转速搅拌10min；之后向溶液中加入28wt％氨水3mL并将温度设置为45℃，保持200rpm转速反应18h；反应结束后将得到的白色浑浊液冷却至室温，然后在8000rpm转速下离心15min，弃去上清液，利用去离子水对收集的白色沉淀进行洗涤；以相同条件继续离心，弃去上清液，并利用无水乙醇对白色沉淀进行洗涤，再次以8000rpm转速下离心15min，利用去离子水清洗并离心后收集所得白色沉淀即为纯氧化锌颗粒，在50℃条件下对沉淀进行干燥8h，最终得到纳米氧化锌颗粒。
取上述纳米氧化锌颗粒0.5g与2.5gPVP(K30:K90＝1:1)及2g葡萄糖共同溶解于50mL去离子水中，在磁力搅拌油浴锅中升温至120℃并在200rpm转速下搅拌10min，之后向溶液中加入浓度0.6mol/L的硝酸银溶液8mL，保持温度及转速反应2h，将最终灰褐色浑浊液在8000rpm转速下离心15min，将所得灰褐色沉淀按氧化锡颗粒的清洗流程进行彻底清洗，将清洗后的沉淀置于50℃条件下干燥8h，得到黑色粉末，即为银-氧化锌复合纳米颗粒。
图1为实施例1所得纳米氧化锌颗粒和类星形银-氧化锌复合纳米颗粒扫描电镜图。该实施例所得氧化锌纳米花颗粒类似于星状，形貌均一，分散型好；终产物类星形银-氧化锌复合纳米颗粒表面均匀负载了银纳米颗粒，形貌均一且结构完整。
图2为实施例1所得类星形银-氧化锌复合纳米颗粒与10-2～10-8μg/mL 4-ATP混合后所得拉曼增强光谱。所得类星形银-氧化锌复合纳米颗粒对10-8μg/mL 4-ATP仍有增强效果，该条件下拉曼增强因子可达8.46×107，高于已有类似材料。
图3为实施例1所得类星形银-氧化锌复合纳米颗粒与10-2～104μg/L 2，4-D混合后所得拉曼增强光谱。该浓度范围内，线性关系良好，检测限可达2.87×10-3μg/L。
综上，本发明所涉及类星形银-氧化锌复合纳米颗粒的两步湿化学合成法相较于常规合成手段有着合成方法简单、反应条件温和、对环境友好，并且所得复合物相较于常见的球形、棒形金属-氧化物颗粒有着比表面积大、金属颗粒分散均匀；通过与信号分子4-ATP混合后的拉曼散射光谱可知，所述材料有着优越的拉曼散射增强效果，可以应用于食品、环境中有机污染物的检测。
所述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将六水合硝酸锌溶于水中，进行搅拌，得到六水合硝酸锌水溶液；然后加入氨水，调整温度后，继续搅拌，反应一段时间后得到的乳白色浑浊液，依次进行离心分离、乙醇清洗、去离子水清洗，真空干燥得到纳米氧化锌颗粒；
（2）将步骤（1）制备的纳米氧化锌颗粒、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖加入去离子水中，加热至一定温度后，进行第一次搅拌，之后加入硝酸银溶液，继续第二次搅拌，将得到的灰褐色浑浊液，依次进行离心分离、乙醇清洗、去离子水清洗，真空干燥后得到银-氧化锌复合纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述六水合硝酸锌水溶液浓度0.004~0.01g/mL；所述氨水的用量为0.5~3mL，浓度为25~28wt%。
3.根据权利要求1所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌的条件均为：温度为40℃，转速为200rpm，时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述调整温度为40~50℃；所述反应一段时间为10~18h。
5.根据权利要求1所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化锌粉末、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖和去离子水的用量比为0.2~0.5g：0.5~2.5g：1~2g：30~50mL。
6.根据权利要求1所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硝酸银的用量为3~8mL，浓度为0.2~0.6mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述聚乙烯吡咯烷酮的型号为K15、K30、K60和K90中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述一定温度为95~115℃；所述第一次搅拌的转速为200rpm，时间5~15min；所述第二次搅拌的条件为，温度95~115℃，转速200rpm，时间30~120min。
9.根据权利要求1所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述真空干燥的温度为50℃，时间为8h。
10.根据权利要求1~9任一所述的一种银-氧化锌复合纳米颗粒的制备方法制备的银-氧化锌复合纳米颗粒应用为2,4-D有机农药快速检测的基底材料。
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