CN107986331A - 一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，由以下步骤组成：(1)将锑盐和锡盐混合后溶于乙醇溶液中，得到溶液A；铟盐溶于乙酰丙酮溶液中，得到溶液B；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液C；(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，将溶液C缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌3‑8min，再边搅拌边添加氨水和二乙醇胺，然后加热至45‑65℃，反应5‑8h，得到溶胶D；(3)将溶胶D陈化、干燥、煅烧，即得所述纳米氧化锑铟锡粉体。本发明制备得到的纳米氧化锑铟锡粉体，粒径分布均匀、分散性好；制备方法流程简单、生产成本低且产物纯度高、组分均匀、节能环保，易于实现工业化生产。

Description

一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法。
背景技术
锑掺杂氧化锡(ATO)、锡掺杂氧化铟(ITO)、铟锑掺杂氧化锡都是N型半导体材料。这类材料的纳米级粉体具有特异的光学性能和电学性能，是一种具有极大发展潜力的新型多功能透明导电材料(TransparentConductiveOxides)，通常把这种材料称为TCOs材料。TCOs材料在可见光波长范围有着很好的透射率，还具备导电性。因此TCOs薄膜和涂层在高科技领域有着很广泛的应用，它比传统导电材料和抗静电材料有更强的优势。
现有技术中，通常采用铟锡、铟锑或锡锑的二元体系生产TCOs材料，对铟锡锑三元金属氧化物的研究较少。而三元金属氧化物固有的特性，如宽禁带、高介电常数和活跃的电子运输能力，被认为是杰出的构建光电以及电学器件的基石，如三元金属氧化物价态可调确保了高电导率和丰富的电化学活性位点。铟锡锑三元体系因物质多，其溶解度差异更大，且在制备过程中，得到纯度高、粒径分布均匀、团聚小的纳米铟锡锑三元金属氧化物粉体，将是今后研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种纯度高、粒径分布均匀、团聚小的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，该制备方法工艺简单、节能环保，易于工业化大规模生产。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锑盐和锡盐混合后溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10-20min，得到溶液A；铟盐溶于乙酰丙酮溶液中，得到溶液B；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液C；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，将溶液C缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌3-8min，再边搅拌边添加氨水和二乙醇胺，然后加热至45-65℃，反应5-8h，得到溶胶D；
(3)将溶胶D陈化、干燥、煅烧，即得所述纳米氧化锑铟锡粉体。
较佳地，所述溶液A、溶液B及溶液C的质量比为1：2-3：0.05-0.1。
较佳地，所述锑盐、铟盐及锡盐的摩尔比为3-5：1-2：6-8；所述锑盐为三氯化锑或五氯化锑，所述铟盐为氯化铟、硝酸铟或结晶三氯化铟，所述锡盐为结晶四氯化锡或结晶氯化亚锡。
较佳地，所述溶液C中，丁烷四羧酸的浓度为0.5-1.5mol/L、磷酸二氢铵的浓度为0.05-0.1mol/L。
较佳地，所述氨水、二乙醇胺与溶液C的质量比为0.1-0.5：0.01-0.03：1。
较佳地，所述超声震荡的功率为100-150rpm。
较佳地，所述陈化的时间为1-3h。
较佳地，所述干燥的温度为55-65℃，时间为2-4h。
较佳地，所述煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5-10℃/min的升温速度升温至450-550℃进行煅烧，煅烧的时间为3-4h。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明根据锑盐、锡盐及铟盐溶解度的不同，将锑盐和锡盐混合溶于乙醇中，铟盐溶于乙酰丙酮中，其中将锑盐和锡盐溶于乙醇溶液后，室温超声震荡，从而使溶解更充分；将溶液A和溶液B混合后，滴加溶液C，溶液C中的丁烷四羧酸可促进溶液A和溶液B共混，进而获得均一澄清的混合溶液，是其与氨水进行沉淀反应时，沉淀均匀、完全；磷酸二氢铵为表面活性剂，可降低沉淀产物的表面能，防止沉淀产物絮聚；共沉淀反应的过程中滴加二乙醇胺，可防止硬团聚，从而有效控制目标产物的粒径。
(2)本发明的制备过程中未引入其它的杂质，除纳米氧化锑铟锡粉体的目标产物外，其它的离子或元素均可在煅烧过程中去除，节省了工艺步骤，产物的纯度高。
(3)本发明制备得到的纳米氧化锑铟锡粉体，粒径分布均匀、颗粒间界限明显，分散性好，没有大块团聚体，制备得到的纳米氧化锑铟锡粉体导电性能良好；制备方法流程简单、生产成本低且产物纯度高、组分均匀、节能环保，易于实现工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
本发明所需要的原料、设备均可在市场购买。
实施例1
一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将三氯化锑和结晶四氯化锡混合后溶于乙醇溶液中，室温超声震荡15min，超声震荡的功率为120rpm，得到溶液A；氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，得到溶液B；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液C；其中，溶液A、溶液B及溶液C的质量比为1：2.5：0.08；溶液C中，丁烷四羧酸的浓度为1.0mol/L、磷酸二氢铵的浓度为0.06mol/L；三氯化锑、氯化铟及结晶四氯化锡的的摩尔比为4：1.5：7.5；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，将溶液C缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌5min，再边搅拌边添加氨水和二乙醇胺，然后加热至50℃，反应6h，得到溶胶D；其中氨水、二乙醇胺与溶液C的质量比为0.3：0.02：1；
(3)将溶胶D陈化、干燥、煅烧，即得所述纳米氧化锑铟锡粉体。
其中，陈化的时间为2h；干燥的温度为60℃，时间为3h；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5℃/min的升温速度升温至450℃进行煅烧，煅烧的时间为4h。
实施例2
一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将五氯化锑和结晶氯化亚锡混合后溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10min，超声震荡的功率为150rpm，得到溶液A；硝酸铟溶于乙酰丙酮溶液中，得到溶液B；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液C；其中，溶液A、溶液B及溶液C的质量比为1：2：0.05；溶液C中，丁烷四羧酸的浓度为0.5mol/L、磷酸二氢铵的浓度为0.05mol/L；五氯化锑、硝酸铟及结晶氯化亚锡的的摩尔比为3：1：6；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，将溶液C缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌3min，再边搅拌边添加氨水和二乙醇胺，然后加热至45℃，反应8h，得到溶胶D；其中氨水、二乙醇胺与溶液C的质量比为0.1：0.01：1；
(3)将溶胶D陈化、干燥、煅烧，即得所述纳米氧化锑铟锡粉体。
其中，陈化的时间为1h；干燥的温度为55℃，时间为4h；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以10℃/min的升温速度升温至550℃进行煅烧，煅烧的时间为3h。
实施例3
一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将五氯化锑和结晶氯化亚锡混合后溶于乙醇溶液中，室温超声震荡20min，超声震荡的功率为100rpm，得到溶液A；结晶三氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，得到溶液B；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液C；其中，溶液A、溶液B及溶液C的质量比为1：3：0.1；溶液C中，丁烷四羧酸的浓度为1.5mol/L、磷酸二氢铵的浓度为0.1mol/L；五氯化锑、结晶三氯化铟及结晶氯化亚锡的的摩尔比为5：2：8；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，将溶液C缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌3min，再边搅拌边添加氨水和二乙醇胺，然后加热至45℃，反应8h，得到溶胶D；其中氨水、二乙醇胺与溶液C的质量比为0.1：0.01：1；
(3)将溶胶D陈化、干燥、煅烧，即得所述纳米氧化锑铟锡粉体。
其中，陈化的时间为1h；干燥的温度为55℃，时间为4h；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以10℃/min的升温速度升温至550℃进行煅烧，煅烧的时间为3h。
实施例4
一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将三氯化锑和结晶四氯化锡混合后溶于乙醇溶液中，室温超声震荡20min，超声震荡的功率为100rpm，得到溶液A；结晶三氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，得到溶液B；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液C；其中，溶液A、溶液B及溶液C的质量比为1：3：0.1；溶液C中，丁烷四羧酸的浓度为1.5mol/L、磷酸二氢铵的浓度为0.1mol/L；三氯化锑、结晶三氯化铟及结晶四氯化锡的的摩尔比为5：2：8；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，将溶液C缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌8min，再边搅拌边添加氨水和二乙醇胺，然后加热至65℃，反应5h，得到溶胶D；其中氨水、二乙醇胺与溶液C的质量比为0.5：0.03：1；
(3)将溶胶D陈化、干燥、煅烧，即得所述纳米氧化锑铟锡粉体。
其中，陈化的时间为3h；干燥的温度为65℃，时间为2h；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5℃/min的升温速度升温至500℃进行煅烧，煅烧的时间为3.5h。
对实施例1-4制备得到的纳米氧化锑铟锡粉体进行检测，结果如表1所示。
表1
由上数据可知，本发明制备得到的纳米氧化锑铟锡粉体粒径为40-50nm之间，具有较低的电阻率，具备材料自身的半导电属性，性能良好。
本发明制备得到的纳米氧化锑铟锡粉体，粒径分布均匀、颗粒间界限明显，分散性好，没有大块团聚体，制备得到的纳米氧化锑铟锡粉体导电性能良好；制备方法流程简单、生产成本低且产物纯度高、组分均匀、节能环保，易于实现工业化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)将锑盐和锡盐混合后溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10-20min，得到溶液A；铟盐溶于乙酰丙酮溶液中，得到溶液B；将丁烷四羧酸、磷酸二氢铵依次溶于去离子水中，得到溶液C；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，将溶液C缓慢滴加到溶液A中，滴加完毕后继续搅拌3-8min，再边搅拌边添加氨水和二乙醇胺，然后加热至45-65℃，反应5-8h，得到溶胶D；
(3)将溶胶D陈化、干燥、煅烧，即得所述纳米氧化锑铟锡粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：所述溶液A、溶液B及溶液C的质量比为1：2-3：0.05-0.1。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：所述锑盐、铟盐及锡盐的摩尔比为3-5：1-2：6-8；所述锑盐为三氯化锑或五氯化锑，所述铟盐为氯化铟、硝酸铟或结晶三氯化铟，所述锡盐为结晶四氯化锡或结晶氯化亚锡。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：所述溶液C中，丁烷四羧酸的浓度为0.5-1.5mol/L、磷酸二氢铵的浓度为0.05-0.1mol/L。
5.根据权利要求4所述的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：所述氨水、二乙醇胺与溶液C的质量比为0.1-0.5：0.01-0.03：1。
6.根据权利要求4所述的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：所述超声震荡的功率为100-150rpm。
7.根据权利要求4所述的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：所述陈化的时间为1-3h。
8.根据权利要求4所述的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为55-65℃，时间为2-4h。
9.根据权利要求8所述的纳米氧化锑铟锡粉体的制备方法，其特征在于：所述煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5-10℃/min的升温速度升温至450-550℃进行煅烧，煅烧的时间为3-4h。
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