CN104150528A - 一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法。本发明的特点是采用水热法制备纳米粉体。本发明方法包括以下步骤：取草酸亚锡，在冰水浴条件下，加入双氧水，体系反应形成透明溶液后加入水，在溶液中加入含氟或锑的材料作为掺杂剂，混匀后通过水热处理、洗涤、干燥得到掺杂二氧化锡导电纳米粉体。本发明无须高温煅烧即可得到粒径均匀、分散性好、纯度高的掺杂二氧化锡导电纳米粉体，该工艺原料易得、流程极其简单、高效、重现性好，有利于产业化。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锡(SnO2)是一种n型半导体材料，具有良好的化学稳定性、光学各向异性等优点，被广泛应用于气敏材料、光电材料、锂离子电池材料等领域。未掺杂的二氧化锡导电率低，当掺入氟、锑、铟等元素后其导电性大幅提升。
水热法是制备掺杂二氧化锡纳米粉体的常用方法之一。专利CN102491408B公开了一种锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法，主要由锡的硝酸盐、乙醇、锑的硝酸盐等为原料，通过水热过程制备了锑掺杂二氧化锡纳米浆料。专利CN101580270A公开了一种纳米掺杂氧化锡溶胶的制备方法，同样采用了水热法。主要制备方法为：锡与氟的摩尔质量比为1︰0.1～0.8；将两者分别溶于水中，在不断搅拌下加入碱溶液，生成沉淀后静置陈化，将沉淀除去杂质离子；然后在加入水，在低温下加入双氧水或草酸，回流2～4h；再掺杂，于120～160℃水热20～30h；洗涤即可。该专利制备二氧化锡纳米材料主要采用了SnCl4、SnCl2等原料，这会引入了难以除去的氯离子杂质，氯离子的存在对掺杂二氧化锡纳米材料有着不利的影响，如氟掺杂二氧化锡(FTO)中，氯离子能掺杂进入二氧化锡晶格以替代氧，从而降低了氟元素的有效掺杂量，导致FTO导电性下降。另外，水热环境下氯离子会对釜体产生腐蚀，而高压釜的腐蚀对生产的进一步进行比较危险。这些专利制备掺杂的二氧化锡操作复杂，腐蚀设备。所以，本领域急需寻找一种更为有效的掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法。该方法所用的原材料本身以及后处理过程中不会对环境造成污染，并且该工艺原料易得、流程极其简单、高效、重现性好，有利于产业化。
一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法。该方法包括以下步骤：
取草酸亚锡，在冰水浴条件下加入双氧水，体系反应形成透明溶液后加入水，再加入含氟或锑掺杂剂，混匀，水热处理后，洗涤、干燥即可。
具体的，上述方法中，双氧水与草酸亚锡摩尔比为1～6︰1。
具体的，上述方法中，所述双氧水的质量浓度为10～35％。
具体的，上述方法中，所述反应时间为3～10min。
具体的，上述方法中，水与双氧水体积比为1～5︰1。
优选的，上述方法中，所述含氟掺杂剂为氟化铵、氟化钠、氟化钾或氟化氢中的至少一种。
优选的，上述方法中，所述含锑掺杂剂为酒石酸锑钾、乙酸锑或草酸锑钾中的至少一种。
具体的，上述方法中，所述含氟或锑掺杂剂摩尔量为草酸亚锡摩尔量的0.5％～20％。
优选的，上述方法中，所述水热处理温度为140～200℃，时间为18～72h。
本发明方法所用的原材料本身以及后处理过程中不会对环境造成污染，并且该工艺原料易得、流程极其简单、高效、重现性好，有利于产业化。
附图说明
图1是本发明实例1制备的氟掺杂二氧化锡导电纳米粉体的透射电镜(TEM)图；
图2是本发明实例1制备的氟掺杂二氧化锡导电纳米粉体的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
草酸亚锡本身不溶于水，但只有在稳定的溶液或溶胶环境下才有利于掺杂剂的掺杂。草酸亚锡与双氧水反应生成四价锡离子，能很好的溶于水中，因此形成了透明溶液，加入掺杂剂后，在水热条件下，掺杂剂将进行有效掺杂，以掺氟为例，在水热环境下，由于氟原子半径和氧原子半径相差不大，氟原子以替位离子的形式占据氧离子位置，因此产生自由载流子，在晶格中自由移动，增强了二氧化锡的导电性。
水热过程生成掺杂二氧化锡机理：四价锡离子水解生成氢氧化锡，氢氧化锡脱水形成二氧化锡，同时掺杂剂进行掺杂。一般来说，溶液中合成纳米粒子，成核速度非常快，随后晶体长大主要通过两个的增长机制：(1)奥氏熟化，(2)团聚作用。奥氏熟化过程是较小的晶体生长到更大的晶体。团聚作用是小粒子在一个定向的方式产生更大的单晶，或小晶体随即团聚、重结晶然后经过相变形成更大的单晶。
实施例1
称取0.02mol草酸亚锡于100mL烧杯中，在冰水浴条件下，加入0.06mol浓度为30％的双氧水，反应5分钟后形成透明溶液；向溶液中加入40mL水并搅拌均匀，再向溶液中加入0.0002mol氟化铵；充分溶解后将上述溶液置于100mL高压反应釜中，将反应釜放于180℃环境下反应24小时；反应完成后取出反应釜放至室温，产物经洗涤、干燥即得到墨绿色氟掺杂二氧化锡导电纳米粉体。粉体用压片机在1.5MPa下压成直径为1cm、厚度约1.5mm的圆片后测得电阻为38Ω/□，□即代表此圆片。
图1为本实施例1制备的氟掺杂二氧化锡导电纳米粉体的TEM图。图1表明，本实施例1制备的氟掺杂二氧化锡导电纳米材料粒径分布均匀，粒径大小约为10nm。
图2为本实施例1制备的氟掺杂二氧化锡导电纳米粉体的XRD谱图。图2表明，本实施例1制备的氟掺杂二氧化锡导电纳米材料为金红石型，且结晶度较高。
实施例2
称取0.02mol草酸亚锡于100mL烧杯中，在冰水浴条件下，加入0.08mol浓度为30％的双氧水，反应4分钟后形成透明溶液；向溶液中加入45mL水并搅拌均匀，再向溶液中加入0.0005mol氟化钠；充分溶解后将上述溶液置于100mL高压反应釜中，将反应釜放于160℃环境下反应48小时；反应完成后取出反应釜放至室温，产物经洗涤、干燥即得到墨绿色氟掺杂二氧化锡导电纳米粉体。粉体用压片机在1.5MPa下压成直径为1cm、厚度约1.5mm的圆片后测得电阻为72Ω/□。
实施例3
称取0.03mol草酸亚锡于100mL烧杯中，在冰水浴条件下，加入0.1mol浓度为30％的双氧水，反应6分钟后形成透明溶液；向溶液中加入35mL水并搅拌均匀，再向溶液中加入0.001mol酒石酸锑钾；充分溶解后将上述溶液置于100mL高压反应釜中，将反应釜放于200℃环境下反应18小时；反应完成后取出反应釜放至室温，产物经洗涤、干燥即得到褐色锑掺杂二氧化锡导电纳米粉体。粉体用压片机在1.5MPa下压成直径为1cm、厚度约1.5mm的圆片后测得电阻为66Ω/□。
实施例4
称取0.025mol草酸亚锡于100mL烧杯中，在冰水浴条件下，加入1.2mol浓度为20％的双氧水，反应8分钟后形成透明溶液；向溶液中加入30mL水并搅拌均匀，再向溶液中加入0.005mol乙酸锑；充分溶解后将上述溶液置于100mL高压反应釜中，将反应釜放于140℃环境下反应72小时；反应完成后取出反应釜放至室温，产物经洗涤、干燥即得到锑掺杂二氧化锡导电纳米粉体。粉体用压片机在1.5MPa下压成直径为1cm、厚度约1.5mm的圆片后测得电阻为87Ω/□。
综上所述，本发明方法能够更加快速、有效地制备掺杂二氧化锡纳米粉体，不污染环境，不腐蚀设备，同时制备的纳米粉体电阻低，能够很好地满足工业需要。
Claims (9)
1.一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
取草酸亚锡，在冰水浴条件下加入双氧水，体系反应形成透明溶液后加入水，再加入含氟或锑掺杂剂，混匀，水热处理后，洗涤、干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：双氧水与草酸亚锡摩尔比为1～6︰1。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述双氧水的质量浓度为10～35％。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述反应时间为3～10min。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：水与双氧水体积比为1～5︰1。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述含氟掺杂剂为氟化铵、氟化钠、氟化钾或氟化氢中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述含锑掺杂剂为酒石酸锑钾、乙酸锑或草酸锑钾中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述含氟或锑掺杂剂摩尔量为草酸亚锡摩尔量的0.5％～20％。
9.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述水热处理温度为140～200℃，时间为18～72h。
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