CN104774455A - 碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料制备方法，采用浓硝酸和浓硫酸的混合溶液对碳纳米管进行处理，改善其表面的亲水性环境，将表面改性后的碳纳米管分散在增塑剂溶液中，用超声波进行分散，得到良好分散的碳纳米管溶液；将尼龙612同抗氧剂与分散剂混合均匀，用双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出过程中用液体泵从双螺杆挤出机液体喂料口定量加入碳纳米管增塑剂溶液，得到抗静电尼龙612复合材料。

Description

碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及的是碳纳米管改性612抗静电复合材料制备方法。
背景技术
碳纳米管由于其独特的结构特征和特性，自从1991年被发现以来一直受到研究人员广泛的关注。但是由于其自身易于团聚，难以分散，因此其在高分子材料中的应用一直受到限制。目前高分子材料中永久抗静电剂主要还是导电炭黑和碳纤维；然而导电炭黑存在加入量大，对基体材料力学性能影响大等缺点，而碳纤维由于存在大的结构趋向，加入后对产品的外观以及平坦度都存在不利的影响。而碳纳米管如果可以进行均匀的分散，很少的添加量就可以达到抗静电的要求，同时对产品的力学性能和外观影响很小。因此，本发明首先采用浓硝酸和浓硫酸的混合酸对碳纳米管自身进行处理，采用增塑剂作为载体对碳纳米管进行预分散，成功制备了抗静电尼龙612复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有碳纳米管的分散问题，提供抗静电尼龙612复合材料制备方法，能解决材料自身的抗静电问题。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，其组成成分及重量比配方如下：
尼龙612        100
增塑剂         2-50
分散剂         0.1-10
碳纳米管        0.1-20
抗氧剂         0.1-10
进一步的，所述的碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，其特征在于：所述的尼龙612的粘数在90-180之间；所述的增塑剂为N-丁基苯磺酰胺或N-乙基邻对甲苯磺酰胺或者它们的复配物；所述的分散剂为硬脂酸钙或乙撑双硬脂酰胺或褐煤酸钠或它们的复配物；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管或它们的复配物；所述的抗氧剂为1010或1098或168或他们的复配物。碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）先将浓硝酸和浓硫酸配成1:1的混合溶液，将碳纳米管加入混合溶液中后，在120℃下回流煮4小时，处理完毕后用布氏漏斗过滤，再用去离子水清洗至中性，最后在80℃下干燥；
步骤2）将增塑剂加热到60℃恒温，将步骤1中酸处理后的碳纳米管加入到增塑剂中，加入过程中用不锈钢搅拌器以200转/分钟搅拌溶液，同时用超声波辅助分散。持续搅拌20分钟后，得到预分散的碳纳米管增塑剂溶液。
步骤3）将尼龙612、分散剂以及抗氧剂加入到搅拌机中以150转/分钟搅拌2分钟，待料搅拌均匀后出料得到预混物；
步骤4）将步骤3得到的预混物加入到双螺杆挤出机的主喂料斗，将步骤2中得到的碳纳米管增塑剂溶液通过液体泵从液体喂料口加入，挤出温度在200℃-250℃之间，螺杆转速在150转/分钟。
本发明的有益效果是:
本发明为碳纳米管在高分子材料中的应用以及尼龙612的抗静电材料提供了解决方案。
具体实施方式
下面将结合实施例，来详细说明本发明。
碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，其组成成分及重量比配方如下：
尼尼龙612        100
增塑剂         2-50
分散剂         0.1-10
碳纳米管        0.1-20
抗氧剂         0.1-10
进一步的，所述的碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，其特征在于：所述的尼龙612的粘数在90-180之间；所述的增塑剂为N-丁基苯磺酰胺或N-乙基邻对甲苯磺酰胺或者它们的复配物；所述的分散剂为硬脂酸钙或乙撑双硬脂酰胺或褐煤酸钠或它们的复配物；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管或它们的复配物；所述的抗氧剂为1010或1098或168或他们的复配物。
碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，包括以下步骤：
步骤1）先将浓硝酸和浓硫酸配成1:1的混合溶液，将碳纳米管加入混合溶液中后，在120℃下回流煮4小时，处理完毕后用布氏漏斗过滤，再用去离子水清洗至中性，最后在80℃下干燥；
步骤2）将增塑剂加热到60℃恒温，将步骤1中酸处理后的碳纳米管加入到增塑剂中，加入过程中用不锈钢搅拌器以200转/分钟搅拌溶液，同时用超声波辅助分散。持续搅拌20分钟后，得到预分散的碳纳米管增塑剂溶液。
步骤3）将尼龙612、分散剂以及抗氧剂加入到搅拌机中以150转/分钟搅拌2分钟，待料搅拌均匀后出料得到预混物；
步骤4）将步骤3得到的预混物加入到双螺杆挤出机的主喂料斗，将步骤2中得到的碳纳米管增塑剂溶液通过液体泵从液体喂料口加入，挤出温度在200℃-250℃之间，螺杆转速在150转/分钟。
实施例1：
将68%的浓硝酸同98%的浓硫酸以1：1的比例混合3L，加入到5L的三口烧瓶中，加入100g多壁碳纳米管，油浴加热到120℃，回流处理4小时；处理完后用布氏漏斗过滤，漏斗中加入微孔滤膜；过滤后的碳纳米管用去离子水清洗至中性；最后在80℃下干燥4小时。将500ml的三口烧瓶置于超声波容器中，将100mlN-丁基苯磺酰胺加入到三口烧瓶中，以200转/分钟快速搅拌，控制温度为60℃，搅拌过程中从侧边口加入预处理的碳纳米管，预分散20分钟后转入到液体泵中。
将5kg尼龙612, 50g硬脂酸钙，40g抗氧剂1010和60ｇ抗氧剂168，加入到搅拌机中以150转／分钟搅拌2分钟出料。将预混料加入到螺杆直径36mm的双螺杆挤出机的主喂料仓中。液体泵定量加入碳纳米管的增塑剂溶液，温度控制在210℃-230℃，螺杆转速控制在150转/分钟，拉条，冷却，切粒。将粒子在烘箱中80℃，干燥5小时后注塑ISO标准样条测试力学性能和表面电阻，测试结果见表1。
实施例2：
将68%的浓硝酸同98%的浓硫酸以1：1的比例混合3L，加入到5L的三口烧瓶中，加入200g多壁碳纳米管，油浴加热到120℃，回流处理4小时；处理完后用布氏漏斗过滤，漏斗中加入微孔滤膜；过滤后的碳纳米管用去离子水清洗至中性；最后在80℃下干燥4小时。将500ml的三口烧瓶置于超声波容器中，将100mlN-丁基苯磺酰胺加入到三口烧瓶中，以200转/分钟快速搅拌，控制温度为60℃，搅拌过程中从侧边口加入预处理的碳纳米管，预分散20分钟后转入到液体泵中。
将5kg尼龙612, 50g硬脂酸钙，40g抗氧剂1010和60ｇ抗氧剂168，加入到搅拌机中以150转／分钟搅拌2分钟出料。将预混料加入到螺杆直径36mm的双螺杆挤出机的主喂料仓中。液体泵定量加入碳纳米管的增塑剂溶液，温度控制在210℃-230℃，螺杆转速控制在150转/分钟，拉条，冷却，切粒。将粒子在烘箱中80℃，干燥5小时后注塑ISO标准样条测试力学性能和表面电阻，测试结果见表1。
实施例3：
将68%的浓硝酸同98%的浓硫酸以1：1的比例混合3L，加入到5L的三口烧瓶中，加入500g多壁碳纳米管，油浴加热到120℃，回流处理4小时；处理完后用布氏漏斗过滤，漏斗中加入微孔滤膜；过滤后的碳纳米管用去离子水清洗至中性；最后在80℃下干燥4小时。将500ml的三口烧瓶置于超声波容器中，将100mlN-丁基苯磺酰胺加入到三口烧瓶中，以200转/分钟快速搅拌，控制温度为60℃，搅拌过程中从侧边口加入预处理的碳纳米管，预分散20分钟后转入到液体泵中。
将5kg尼龙612, 50g硬脂酸钙，40g抗氧剂1010和60ｇ抗氧剂168，加入到搅拌机中以150转／分钟搅拌2分钟出料。将预混料加入到螺杆直径36mm的双螺杆挤出机的主喂料仓中。液体泵定量加入碳纳米管的增塑剂溶液，温度控制在210℃-230℃，螺杆转速控制在150转/分钟，拉条，冷却，切粒。将粒子在烘箱中80℃，干燥5小时后注塑ISO标准样条测试力学性能和表面电阻，测试结果见表1。
表1：不同制备方法的力学性能以及表面电阻对比
从最终测试结果看，碳纳米管在尼龙612中得到了良好的分散，加入量达到0.4%时，表面电阻已经可以达到1x109Ohm，达到了抗静电的效果。同时，与纯的PA612相比，力学性能基本没有什么变化。

Claims (3)

1.碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，其特征在于，其组成成分及重量比配方如下：
尼龙612        100
增塑剂         2-50
分散剂         0.1-10
碳纳米管        0.1-20
抗氧剂         0.1-10。
2. 根据权利要求1所述的碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料，其特征在于：所述的尼龙612的粘数在90-180之间；所述的增塑剂为N-丁基苯磺酰胺或N-乙基邻对甲苯磺酰胺或者它们的复配物；所述的分散剂为硬脂酸钙或乙撑双硬脂酰胺或褐煤酸钠或它们的复配物；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管或它们的复配物；所述的抗氧剂为1010或1098或168或他们的复配物。
3.碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）先将浓硝酸和浓硫酸配成1:1的混合溶液，将碳纳米管加入混合溶液中后，在120℃下回流煮4小时，处理完毕后用布氏漏斗过滤，再用去离子水清洗至中性，最后在80℃下干燥；
步骤2）将增塑剂加热到60℃恒温，将步骤1中酸处理后的碳纳米管加入到增塑剂中，加入过程中用不锈钢搅拌器以200转/分钟搅拌溶液，同时用超声波辅助分散;持续搅拌20分钟后，得到预分散的碳纳米管增塑剂溶液;
步骤3）将尼龙612、分散剂以及抗氧剂加入到搅拌机中以150转/分钟搅拌2分钟，待料搅拌均匀后出料得到预混物；
步骤4）将步骤3得到的预混物加入到双螺杆挤出机的主喂料斗，将步骤2中得到的碳纳米管增塑剂溶液通过液体泵从液体喂料口加入，挤出温度在200℃-250℃之间，螺杆转速在150转/分钟。
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