CN115430414A - 一种环保型降解光触媒甲醛清除剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甲醛清除领域，具体为一种环保型降解光触媒甲醛清除剂。本发明在二氧化硅气凝胶前驱体中引入偏钼酸铵，再将得到的气凝胶浸入MoO3·0.55H2O光催化剂的合成体系中，得到了具有优良的室内除甲醛性质的甲醛清除剂。进一步的，本发明将碳化剂同时引入二氧化硅气凝胶前驱体，经高温碳化后，进一步提升本发明制得的甲醛清除剂的性能。本发明合成出的环保型降解光触媒甲醛清除剂弥补了室内空间大、不透光且属于气相光催化，直接将光触媒材料喷涂于墙壁、地板等甲醛挥发性材料的表面，光触媒材料对甲醛的降解能力受到光线的限制，效率极低，依然无法有效的清除甲醛的缺点，具有环保、无毒、能够长效清除室内甲醛的性质。
Description
技术领域
本发明属于甲醛清除领域，具体为一种环保型降解光触媒甲醛清除剂。
背景技术
甲醛，又称蚁醛，分子量30.03，化学式HCHO或CH2O。无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用。甲醛可经呼吸道吸收，其通过致组织活性氧增加、脂质过氧化反应、影响机体的免疫系统以及生物大分子作用等使机体发生损伤。甲醛对皮肤黏膜具有刺激作用，对人体具有致敏作用。长期暴露于甲醛可降低机体的呼吸功能、神经系统的信息整合功能和影响机体的免疫应答，对心血管系统、内分泌系统、消化系统、生殖系统、肾也具有毒性作用。全身症状包括头痛、乏力、食欲缺乏、心悸、失眠、体重减轻及自主神经紊乱等。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，将甲醛放在一类致癌物列表中。2019年7月23日，甲醛被列入有毒有害水污染物名录(第一批)。
现代生活中甲醛的主要来源包括装修材料及新的组合家具，化纤地毯、室内吸烟等。因为甲醛具有较强的粘合性，还具有加强板材的硬度及防虫、防腐的功能，所以用来合成多种粘合剂。板材中残留的或未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放，形成空气中的甲醛。固化了的胶层在一定条件下也会降解裂化释放出甲醛。温度越高，释放量越大。随着人们生活水平的日益提高，室内装修已非常普遍。故而甲醛污染问题已引起人们的广泛关注。
室内甲醛的防治，不仅要对装修材料提出高要求，还需对装修后室内空气进行持续的净化，使室内甲醛含量保持在正常范围之内。治理室内空气中甲醛常见的方法是种植绿色植物、使用空气净化器或者物理吸附，这些方法可以在一定程度上降低室内甲醛的浓度，但效率低且不彻底，仅有少量的甲醛被分解，大部分只是从空气中转移到吸附材料中，一旦吸附饱和反而会产生二次污染。
光触媒技术是指以二氧化钛为代表的纳米材料能够在光照射下，将光能转变为化学能，从而促使有机物合成或使得有机物完成降解的过程，这也叫做光催化过程。所以，光触媒技术也被称为光催化技术。光触媒利用自然界中的光能转化为化学反应所需的能量，产生催化作用，使周围的氧气和水分子被激发成高氧化性的羟基自由基和超氧自由基。它可以分解所有有机物质和一些对人体和环境有害的无机物质，不仅可以加速反应，还可以利用自然界来确定，而不会造成资源浪费和额外污染。这一技术可广泛用于空气净化、抗菌防霉、除臭除味、水净化等多种领域，也是非常有研究前景的领域。
采用光催化剂除甲醛已经引起了科学界的广泛关注，其具有安全、反应条件温和、氧化能力强的优点，几乎可以对所有的有机分子进行氧化分解；然而，光触媒材料在实际应用中依然存在着许多问题，尤其是在针对室内装修污染时，由于室内空间大，采用空气净化剂的形式很难有效的去除甲醛等异味；而室内环境不透光且属于气相光催化，直接将光触媒材料喷涂于墙壁、地板等甲醛挥发性材料的表面，光触媒材料对甲醛的降解能力受到光线的限制，效率极低，依然无法有效的清除甲醛。因此，开发一种能够在室内有效去除甲醛的新型光触媒材料是十分有意义的。
CN 110237705 A公开了一种高效环保复合纳米光触媒甲醛清除剂，所述纳米光触媒剂含有纳米TiO2光触媒剂、烷基磺酸盐和有机硅的混合物。其缺陷很明显，不适用于室内甲醛的有效清除。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种环保型降解光触媒甲醛清除剂，其具有在弱光条件下有效去除室内甲醛的作用。
一种环保型降解光触媒甲醛清除剂，按质量份计，包括以下原料：
20-40份甲醛清除剂、20-40份纳米二氧化硅、100-200份水、0.5-2份分散剂、2-6份渗透剂。
所述纳米二氧化硅粒径为10-50nm；优选地，所述纳米二氧化硅粒径为10-20nm。
所述分散剂为钠水玻璃、钾水玻璃、锂水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或两种以上混合物；优选地，所述分散剂为钠水玻璃、钾水玻璃、锂水玻璃中的一种或两种以上混合物；进一步优选地，所述分散剂为钠水玻璃。
所述渗透剂为无水乙醇、乙二醇、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠、仲烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、烷基萘磺酸钠中的一种或两种以上混合物；优选地，所述渗透剂为无水乙醇。
所述甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将10-30份正硅酸四乙酯、80-120份50-60wt％的乙醇水溶液混合，然后用2-3mol/L的盐酸调节pH值至2.0-3.0，再置于室温下、以100-200r/min转速搅拌反应1-1.5h后，得到二氧化硅水解液；
S2按质量份计，向20-40份步骤S1制得的二氧化硅水解液中加入3-4份碳化剂和2-5份偏钼酸铵，以200-300r/min转速搅拌20-30min，然后用0.03-0.05mol/L的氨水调节pH值为6.5-7.5，再以200-300r/min转速搅拌反应20-30min后，得到湿凝胶；
S3按质量份计，将5-15份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2-3天，过滤取凝胶，将凝胶用丙酮洗涤2-3次，经过滤后取固体，分别置于30-50℃、70-90℃、90-110℃、110-130℃下各干燥2-4h，得到气凝胶Ⅰ；
S4在氩气氛围下，将步骤S3制得的气凝胶Ⅰ置于600-900℃下碳化20-40min，得到气凝胶Ⅱ；
S5将步骤S4制得的气凝胶Ⅱ粉碎至10-20μm，然后置于90-110份水中混合，以200-300r/min转速搅拌3-5min，水浴加热至60-70℃，接着加入18-22份65-70wt％的硝酸，超声并在200-300r/min转速下持续搅拌2-3h，得到反应液，将反应液过滤，得到沉淀物，用水洗涤沉淀物3-5次后，粉碎至5-10μm，在60-70℃下烘干，得到所述甲醛清除剂。
所述碳化剂为乙烯脲、三聚氰胺、葡萄糖中的一种；优选地，所述碳化剂为乙烯脲。
所述超声频率为40-60kHz，功率为100-200W。
一种环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：将纳米二氧化硅和水混合搅拌，然后加入甲醛清除剂、分散剂和渗透剂，继续搅拌，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
优选地，所述环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将20-40份纳米二氧化硅、100-200份水混合，以100-200r/min转速搅拌10-20min，然后加入20-40份甲醛清除剂、0.5-2份分散剂和2-6份渗透剂，继续以100-200r/min转速搅拌5-10min，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
本发明针对室内空间大，采用空气净化剂的形式很难有效的去除甲醛等异味；而室内环境不透光且属于气相光催化，直接将光触媒材料喷涂于墙壁、地板等甲醛挥发性材料的表面，光触媒材料对甲醛的降解能力受到光线的限制，效率极低，依然无法有效的清除甲醛的问题。首先采用MoO3·0.55H2O作为催化降解甲醛的光催化剂，据现有的研究表明，MoO3·0.55H2O光催化剂为一种室温室内弱光响应型光催化剂，能够在无光源的情况下降解VOC、TDI、甲醛等有害气体，由于其本身特殊的结晶水结构，在气相中也能产生大量羟基自由基，其催化降解有机污染物的效率远高于传统光催化剂，对有害气体的矿化很彻底，不会产生中间产物污染环境。然而，受到光线、空气湿度、温度等的影响，其催化降解甲醛的效果不够稳定，在气相中催化降解甲醛的速率远低于在液相中，因此，本发明对其合成方案进行改进，以期望合成出一种在气相中也具有优异催化降解甲醛性能，可实际用于室内除甲醛的新型光触媒材料。
首先，本发明发现MoO3·0.55H2O在气相中对于甲醛的吸附能力较差，而吸附甲醛是其催化降解甲醛的第一步，这极大的限制了其室内降解甲醛的性能。因此，本发明寻找一种具有较强的吸附能力的载体来辅助MoO3·0.55H2O催化降解甲醛。传统的活性炭、碳氮烯、石墨烯等都是具有极大比表面积，具有极强吸附能力的吸附材料，现有的除甲醛方案中较为广泛使用的便是采用活性炭吸附甲醛，但是，这些材料和MoO3·0.55H2O光催化剂的协同效果并不突出，经本发明研究发现，不论是将MoO3·0.55H2O光催化剂负载在这些吸附剂表面，还是用这些吸附剂包裹MoO3·0.55H2O光催化剂，其在室内对于甲醛的降解性能提升都不太大。本发明推测，这是由于活性炭、碳氮烯、石墨烯等吸附剂吸附的甲醛在其表面不易迁移，只有MoO3·0.55H2O光催化剂和吸附剂接触的少量范围内的甲醛会被快速分解，而远离MoO3·0.55H2O光催化剂的地方吸附的甲醛无法被分解，当吸附饱和后，甲醛的清除效果快速下降。而若是用MoO3·0.55H2O光催化剂负载量增大，则吸附剂的吸附能力下降，用吸附剂将MoO3·0.55H2O光催化剂包裹，催化能力下降，这都无法发挥MoO3·0.55H2O光催化剂的催化性能。
而二氧化硅气凝胶作为一种新型材料，其密度低，表面积大，含有密集的孔道，能够吸附储存大量的空气、水蒸气、甲醛等气体，若是能够将MoO3·0.55H2O光催化剂附着在二氧化硅气凝胶的孔道内，通过二氧化硅的孔道吸附甲醛和水分子、氧气，既能够产生更多的羟基自由基和超氧自由基，提升MoO3·0.55H2O光催化剂降解甲醛的速率，还能够增大甲醛和MoO3·0.55H2O光催化剂的接触，达到高效、长久降解甲醛的目的。然而，由于MoO3·0.55H2O光催化剂的粒径较大，若是合成出MoO3·0.55H2O光催化剂，再将其浸入二氧化硅气凝胶的合成体系中，MoO3·0.55H2O光催化剂无法附着在二氧化硅气凝胶的孔道中；若是将合成好的二氧化硅气凝胶浸入MoO3·0.55H2O光催化剂的合成体系中，MoO3·0.55H2O光催化剂的前驱体偏钼酸铵多吸附在二氧化硅气凝胶表面，受晶体生长动力学的影响，最终在二氧化硅气凝胶表面生成MoO3·0.55H2O光催化剂。
因此，本发明采用一种新的合成方案，在二氧化硅气凝胶的前驱体溶液中加入MoO3·0.55H2O光催化剂的前驱体偏钼酸铵，使得二氧化硅气凝胶前驱体在凝聚的过程中将大量的MoO3·0.55H2O光催化剂的前驱体吸附在孔道中，然后将含有偏钼酸铵的二氧化硅气凝胶浸入MoO3·0.55H2O光催化剂的合成体系中，得到MoO3·0.55H2O光催化剂负载的二氧化硅气凝胶。通过此方法得到的气凝胶其催化降解甲醛的效果高于在二氧化硅气凝胶表面负载MoO3·0.55H2O光催化剂，也高于活性炭、碳氮烯、石墨烯等负载MoO3·0.55H2O光催化剂，其在室内降解甲醛的效果显著、使用方便、节约能源。
进一步的，本发明尝试是否能够以相同的方式在二氧化硅气凝胶的孔道内引入具有较强吸附能力的碳粒子，进一步增强其孔道内的催化效果。因此，本发明尝试在二氧化硅气凝胶前驱体中引入碳化剂(即具有高温碳化性质的有机物)，经多次实验发现，碳化剂，尤其是乙烯脲的引入，再经高温碳化，能够进一步提升本发明制得的甲醛清除剂的性能。本发明推测，这是由于其经碳化后，在二氧化硅气凝胶孔道内形成特殊的碳氮烯膜，对于甲醛具有更高的吸附能力，从而进一步增强了甲醛的清除效率。
最后，本发明采用纳米二氧化硅和水混合作为胶粘剂，并引入分散剂和渗透剂，合成出了一种环保、无毒、能够长效清除室内甲醛的环保型降解光触媒甲醛清除剂。
本发明有益效果
1.本发明在二氧化硅气凝胶前驱体中引入偏钼酸铵，再将得到的气凝胶浸入MoO3·0.55H2O光催化剂的合成体系中，得到了具有优良的室内除甲醛性质的甲醛清除剂。
2.本发明进一步将碳化剂同时引入二氧化硅气凝胶前驱体，经高温碳化后，进一步提升本发明制得的甲醛清除剂的性能。
3.本发明采用纳米二氧化硅和水混合作为胶粘剂，并引入分散剂和渗透剂，合成出了一种环保、无毒、能够长效清除室内甲醛的环保型降解光触媒甲醛清除剂。
具体实施方式
纳米二氧化硅，型号：JN30，粒径：10-20nm，原阳县路通耐火材料有限公司。
钠水玻璃，货号：YN50，桐乡市恒立化工股份有限公司。
实施例1
一种环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将30份纳米二氧化硅、150份水混合，以180r/min转速搅拌15min，然后加入30份甲醛清除剂、1份分散剂和4份渗透剂，继续以180r/min转速搅拌8min，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
所述分散剂为钠水玻璃。
所述渗透剂为无水乙醇。
所述甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将6份偏钼酸铵置于100份水中混合，以260r/min转速搅拌4min，水浴加热至65℃，接着加入20份68wt％的硝酸，超声并在260r/min转速下持续搅拌3h，得到反应液，将反应液过滤，得到沉淀物，用水洗涤沉淀物4次后，粉碎至8μm，在65℃下烘干，得到MoO3·0.55H2O光催化剂；所述超声频率为50kHz，功率为180W。
S2按质量份计，将20份正硅酸四乙酯、100份55wt％的乙醇水溶液混合，然后用2.4mol/L的盐酸调节pH值至3.0，再置于室温下、以180r/min转速搅拌反应1.5h后，得到二氧化硅水解液；
S3按质量份计，向30份步骤S2制得的二氧化硅水解液中加入3份碳化剂和3份步骤S1制得的MoO3·0.55H2O光催化剂，以260r/min转速搅拌25min，然后用0.04mol/L的氨水调节pH值为7，再以260r/min转速搅拌反应25min后，得到湿凝胶；
S4按质量份计，将10份无水乙醇加入步骤S3制得的湿凝胶中老化2天，过滤取凝胶，将凝胶用丙酮洗涤3次，经过滤后取固体，分别置于40℃、80℃、100℃、120℃下各干燥3h，得到气凝胶Ⅰ；
S5在氩气氛围下，将步骤S4制得的气凝胶Ⅰ置于700℃下碳化30min，得到气凝胶Ⅱ；
S6将步骤S5制得的气凝胶Ⅱ粉碎至15μm，得到所述甲醛清除剂。
所述碳化剂为乙烯脲。
实施例2
一种环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将30份纳米二氧化硅、150份水混合，以180r/min转速搅拌15min，然后加入30份甲醛清除剂、1份分散剂和4份渗透剂，继续以180r/min转速搅拌8min，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
所述分散剂为钠水玻璃。
所述渗透剂为无水乙醇。
所述甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份正硅酸四乙酯、100份55wt％的乙醇水溶液混合，然后用2.4mol/L的盐酸调节pH值至3.0，再置于室温下、以180r/min转速搅拌反应1.5h后，得到二氧化硅水解液；
S2按质量份计，向30份步骤S1制得的二氧化硅水解液中加入3份碳化剂，以260r/min转速搅拌25min，然后用0.04mol/L的氨水调节pH值为7，再以260r/min转速搅拌反应25min后，得到湿凝胶；
S3按质量份计，将10份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2天，过滤取凝胶，将凝胶用丙酮洗涤3次，经过滤后取固体，分别置于40℃、80℃、100℃、120℃下各干燥3h，得到气凝胶Ⅰ；
S4在氩气氛围下，将步骤S3制得的气凝胶Ⅰ置于700℃下碳化30min，得到气凝胶Ⅱ；
S5将步骤S4制得的气凝胶Ⅱ粉碎至15μm，然后和3份偏钼酸铵一起置于100份水中混合，以260r/min转速搅拌4min，水浴加热至65℃，接着加入20份68wt％的硝酸，超声并在260r/min转速下持续搅拌3h，得到反应液，将反应液过滤，得到沉淀物，用水洗涤沉淀物4次后，粉碎至8μm，在65℃下烘干，得到所述甲醛清除剂。
所述碳化剂为乙烯脲。
所述超声频率为50kHz，功率为180W。
实施例3
一种环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将30份纳米二氧化硅、150份水混合，以180r/min转速搅拌15min，然后加入30份甲醛清除剂、1份分散剂和4份渗透剂，继续以180r/min转速搅拌8min，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
所述分散剂为钠水玻璃。
所述渗透剂为无水乙醇。
所述甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份正硅酸四乙酯、100份55wt％的乙醇水溶液混合，然后用2.4mol/L的盐酸调节pH值至3.0，再置于室温下、以180r/min转速搅拌反应1.5h后，得到二氧化硅水解液；
S2按质量份计，向30份步骤S1制得的二氧化硅水解液中加入3份碳化剂、3份偏钼酸铵，以260r/min转速搅拌25min，然后用0.04mol/L的氨水调节pH值为7，再以260r/min转速搅拌反应25min后，得到湿凝胶；
S3按质量份计，将10份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2天，过滤取凝胶，将凝胶用丙酮洗涤3次，经过滤后取固体，分别置于40℃、80℃、100℃、120℃下各干燥3h，得到气凝胶Ⅰ；
S4在氩气氛围下，将步骤S3制得的气凝胶Ⅰ置于700℃下碳化30min，得到气凝胶Ⅱ；
S5将步骤S4制得的气凝胶Ⅱ粉碎至15μm，然后置于100份水中混合，以260r/min转速搅拌4min，水浴加热至65℃，接着加入20份68wt％的硝酸，超声并在260r/min转速下持续搅拌3h，得到反应液，将反应液过滤，得到沉淀物，用水洗涤沉淀物4次后，粉碎至8μm，在65℃下烘干，得到所述甲醛清除剂。
所述碳化剂为乙烯脲。
所述超声频率为50kHz，功率为180W。
实施例4
一种环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将30份纳米二氧化硅、150份水混合，以180r/min转速搅拌15min，然后加入30份甲醛清除剂、1份分散剂和4份渗透剂，继续以180r/min转速搅拌8min，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
所述分散剂为钠水玻璃。
所述渗透剂为无水乙醇。
所述甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份正硅酸四乙酯、100份55wt％的乙醇水溶液混合，然后用2.4mol/L的盐酸调节pH值至3.0，再置于室温下、以180r/min转速搅拌反应1.5h后，得到二氧化硅水解液；
S2按质量份计，向30份步骤S1制得的二氧化硅水解液中加入3份偏钼酸铵，以260r/min转速搅拌25min，然后用0.04mol/L的氨水调节pH值为7，再以260r/min转速搅拌反应25min后，得到湿凝胶；
S3按质量份计，将10份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2天，过滤取凝胶，将凝胶用丙酮洗涤3次，经过滤后取固体，分别置于40℃、80℃、100℃、120℃下各干燥3h，得到气凝胶Ⅰ；
S4在氩气氛围下，将步骤S3制得的气凝胶Ⅰ置于700℃下碳化30min，得到气凝胶Ⅱ；
S5将步骤S4制得的气凝胶Ⅱ粉碎至15μm，然后置于100份水中混合，以260r/min转速搅拌4min，水浴加热至65℃，接着加入20份68wt％的硝酸，超声并在260r/min转速下持续搅拌3h，得到反应液，将反应液过滤，得到沉淀物，用水洗涤沉淀物4次后，粉碎至8μm，在65℃下烘干，得到所述甲醛清除剂。
所述碳化剂为乙烯脲。
所述超声频率为50kHz，功率为180W。
实施例5
一种环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份计，将30份纳米二氧化硅、150份水混合，以180r/min转速搅拌15min，然后加入30份甲醛清除剂、1份分散剂和4份渗透剂，继续以180r/min转速搅拌8min，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
所述分散剂为钠水玻璃。
所述渗透剂为无水乙醇。
所述甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将20份正硅酸四乙酯、100份55wt％的乙醇水溶液混合，然后用2.4mol/L的盐酸调节pH值至3.0，再置于室温下、以180r/min转速搅拌反应1.5h后，得到二氧化硅水解液；
S2按质量份计，向30份步骤S1制得的二氧化硅水解液中加入3份碳化剂，以260r/min转速搅拌25min，然后用0.04mol/L的氨水调节pH值为7，再以260r/min转速搅拌反应25min后，得到湿凝胶；
S3按质量份计，将10份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2天，过滤取凝胶，将凝胶用丙酮洗涤3次，经过滤后取固体，分别置于40℃、80℃、100℃、120℃下各干燥3h，得到气凝胶Ⅰ；
S4在氩气氛围下，将步骤S3制得的气凝胶Ⅰ置于700℃下碳化30min，得到气凝胶Ⅱ；
S5将步骤S4制得的气凝胶Ⅱ粉碎至15μm，然后置于100份水中混合，以260r/min转速搅拌4min，水浴加热至65℃，接着加入20份68wt％的硝酸，超声并在260r/min转速下持续搅拌3h，得到反应液，将反应液过滤，得到沉淀物，用水洗涤沉淀物4次后，粉碎至8μm，在65℃下烘干，得到所述甲醛清除剂。
所述碳化剂为乙烯脲。
所述超声频率为50kHz，功率为180W。
测试例1
甲醛降解效果的测试方法参考QB/T2761-2006《室内空气净化效果测定方法》规定进行，检测结果如表1。
记录各组0h试验舱的甲醛浓度(mg/m3)，以及记录各组72h试验舱的甲醛浓度(mg/m3)，计算各污染物的下降率(％)；
其中，甲醛下降率(％)＝1-(72h试验舱的甲醛浓度/0h试验舱的甲醛浓度)×100％。
表1：甲醛清除率测试结果
由表1可以看出采用本发明实施例3的方案制得的环保型降解光触媒甲醛清除剂具有最佳的甲醛清除效果，这是由于二氧化硅气凝胶作为一种新型材料，其密度低，表面积大，含有密集的孔道，能够吸附储存大量的空气、水蒸气、甲醛等气体，若是能够将MoO3·0.55H2O光催化剂附着在二氧化硅气凝胶的孔道内，通过二氧化硅的孔道吸附甲醛和水分子、氧气，既能够产生更多的羟基自由基和超氧自由基，提升MoO3·0.55H2O光催化剂降解甲醛的速率，还能够增大甲醛和MoO3·0.55H2O光催化剂的接触，达到高效、长久降解甲醛的目的。因此，本发明采用一种新的合成方案，在二氧化硅气凝胶的前驱体溶液中加入MoO3·0.55H2O光催化剂的前驱体偏钼酸铵，使得二氧化硅气凝胶前驱体在凝聚的过程中将大量的MoO3·0.55H2O光催化剂的前驱体吸附在孔道中，然后将含有偏钼酸铵的二氧化硅气凝胶浸入MoO3·0.55H2O光催化剂的合成体系中，得到MoO3·0.55H2O光催化剂负载的二氧化硅气凝胶。通过此方法得到的气凝胶其催化降解甲醛的效果高于在二氧化硅气凝胶表面负载MoO3·0.55H2O光催化剂，也高于活性炭、碳氮烯、石墨烯等负载MoO3·0.55H2O光催化剂，其在室内降解甲醛的效果显著、使用方便、节约能源。进一步的，本发明在二氧化硅气凝胶前驱体中引入乙烯脲，再经高温碳化，能够进一步提升本发明制得的甲醛清除剂的性能。本发明推测，这是由于其经碳化后，在二氧化硅气凝胶孔道内形成特殊的碳氮烯膜，对于甲醛具有更高的吸附能力，从而进一步增强了甲醛的清除效率。
而实施例2制得的环保型降解光触媒甲醛清除剂，其降解甲醛效果弱于实施例3，这是由于MoO3·0.55H2O光催化剂的粒径较大，若是合成出MoO3·0.55H2O光催化剂，再将其浸入二氧化硅气凝胶的合成体系中，MoO3·0.55H2O光催化剂无法附着在二氧化硅气凝胶的孔道中。由于吸附的甲醛在其表面不易迁移，只有MoO3·0.55H2O光催化剂和吸附剂接触的少量范围内的甲醛会被快速分解，而远离MoO3·0.55H2O光催化剂的地方吸附的甲醛无法被分解，当吸附饱和后，甲醛的清除效果快速下降。实施例1制得的环保型降解光触媒甲醛清除剂，其降解甲醛效果弱于实施例2，是由于将合成好的二氧化硅气凝胶浸入MoO3·0.55H2O光催化剂的合成体系中，MoO3·0.55H2O光催化剂的前驱体偏钼酸铵多吸附在二氧化硅气凝胶表面，受晶体生长动力学的影响，最终在二氧化硅气凝胶表面生成MoO3·0.55H2O光催化剂。实施例4没有在二氧化硅气凝胶前驱体中引入乙烯脲，无法在二氧化硅气凝胶孔道内形成特殊的碳氮烯膜，吸附能力下降，进而影响MoO3·0.55H2O光催化剂的催化降解甲醛性能。实施例5没有添加偏钼酸铵，无法合成MoO3·0.55H2O光催化剂，51.6％的甲醛下降率为乙烯脲改性的二氧化硅气凝胶的吸附能力。
测试例2
参考GB/T 27870-2011《净化空气用光催化剂》中光催化剂中净化苯性能稳定性试验，测试实施例1-5制备的甲醛清除剂净化甲醛的稳定性，采用全光谱日光灯，辐照强度为5mW/cm2，单次测试时长为10h，最后一小时内每15min取一个点，共四个点，取其平均值为甲醛的光催化去除率，共进行十次试验，总时长为100h，每10h补充一次甲醛，使得甲醛浓度和初始浓度相同。
实施例制备的光催化剂性能稳定性＝第三小时甲醛去除率/最后一小时甲醛去除率。测试结果见表2。
表2：实施例制备的甲醛清除剂性能稳定性
由表2可以看出，本发明实施例3和实施例4制得的甲醛清除剂具有最佳的稳定性，实施例2和实施例1制得的甲醛清除剂的稳定性低于实施例3和实施例4，这表明将MoO3·0.55H2O光催化剂附着在二氧化硅气凝胶的孔道内，通过二氧化硅的孔道吸附甲醛和水分子、氧气，不仅能够产生更多的羟基自由基和超氧自由基，提升MoO3·0.55H2O光催化剂降解甲醛的速率，还能起到保护MoO3·0.55H2O光催化剂，延长其使用寿命的作用，本发明推测，这是由于MoO3·0.55H2O光催化剂中的结晶水不稳定，在气相催化中易流失，最终变为MoO3光催化剂，MoO3光催化剂的催化性能远低于MoO3·0.55H2O光催化剂，而二氧化硅气凝胶的孔道还具有抑制结晶水流失的作用，从而延长了其使用寿命。
Claims (9)
1.一种环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米二氧化硅和水混合搅拌，然后加入甲醛清除剂、分散剂和渗透剂，继续搅拌，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
2.如权利要求1所述环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按质量份计，将20-40份纳米二氧化硅、100-200份水混合，以100-200r/min转速搅拌10-20min，然后加入20-40份甲醛清除剂、0.5-2份分散剂和2-6份渗透剂，继续以100-200r/min转速搅拌5-10min，得到所述环保型降解光触媒甲醛清除剂。
3.如权利要求1或2所述环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒径为10-50nm。
4.如权利要求1或2所述环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为钠水玻璃、钾水玻璃、锂水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或两种以上混合物。
5.如权利要求1或2所述环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，其特征在于，所述渗透剂为无水乙醇、乙二醇、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠、仲烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、烷基萘磺酸钠中的一种或两种以上混合物。
6.如权利要求1或2所述环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，其特征在于，所述甲醛清除剂的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量份计，将10-30份正硅酸四乙酯、80-120份50-60wt％的乙醇水溶液混合，然后用2-3mol/L的盐酸调节pH值至2.0-3.0，再置于室温下、以100-200r/min转速搅拌反应1-1.5h后，得到二氧化硅水解液；
S2按质量份计，向20-40份步骤S1制得的水解液中加入3-4份碳化剂和2-5份偏钼酸铵，以200-300r/min转速搅拌20-30min，然后用0.03-0.05mol/L的氨水调节pH值为6.5-7.5，再以200-300r/min转速搅拌反应20-30min后，得到湿凝胶；
S3按质量份计，将5-15份无水乙醇加入步骤S2制得的湿凝胶中老化2-3天，过滤取凝胶，将凝胶用丙酮洗涤2-3次，经过滤后取固体，分别置于30-50℃、70-90℃、90-110℃、110-130℃下各干燥2-4h，得到气凝胶Ⅰ；
S4在氩气氛围下，将步骤S3制得的气凝胶Ⅰ置于600-900℃下碳化20-40min，得到气凝胶Ⅱ；
S5将步骤S4制得的气凝胶Ⅱ粉碎至10-20μm，然后置于90-110份水中混合，以200-300r/min转速搅拌3-5min，水浴加热至60-70℃，接着加入18-22份65-70wt％的硝酸，超声并在200-300r/min转速下持续搅拌2-3h，得到反应液，将反应液过滤，得到沉淀物，用水洗涤沉淀物3-5次后，粉碎至5-10μm，在60-70℃下烘干，得到所述甲醛清除剂。
7.如权利要求6所述环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法，其特征在于，所述碳化剂为乙烯脲、三聚氰胺、葡萄糖中的一种。
8.一种环保型降解光触媒甲醛清除剂，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述环保型降解光触媒甲醛清除剂的制备方法制备而成。
9.一种环保型降解光触媒甲醛清除剂，其特征在于，应用于室内甲醛清除领域。
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