JP7283690B2 - 光触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)窒化炭素ナノシートと酸化物系半導体粒子とを混合する工程、及び前記工程で混合した混合物を焼成する工程を含む光触媒の製造方法。
(2)酸化物系半導体粒子がチタン酸ストロンチウム粒子であることを特徴とする上記(1)の光触媒の製造方法。
(3)窒化炭素ナノシートと酸化物系半導体粒子との混合が液相中で行われることを特徴とする上記(1)又は(2)の光触媒の製造方法。
(4)焼成温度が500~700℃であることを特徴とする上記(1)~(3)のいずれかの光触媒の製造方法。
(5)酸化物系半導体粒子の平均粒子径が10~100nmであることを特徴とする上記(1)~(4)のいずれかの光触媒の製造方法。
(6)混合物を焼成する工程で、酸化物系半導体に窒素及び/又は炭素をドープすることを特徴とする上記(1)~(5)のいずれかの光触媒の製造方法。
(7)窒化炭素ナノシートと酸化物系半導体粒子とを混合する工程、及び前記工程で混合した混合物を焼成する工程を含む、前記酸化物系半導体への窒素及び/又は炭素のドープ方法。
(C3N4ナノシート分散液の調製)
尿素10gをるつぼにいれて密封後、600℃まで10℃/分の速度で昇温し、600℃で3時間加熱後、さらに10℃/分の速度で650℃まで昇温して650℃で30分加熱焼成することにより窒化炭素(C3N4)を得た。焼成後の試料は、0.1MのHNO3でろ過洗浄し、70℃で約12時間乾燥させた。乾燥後のC3N40.9gを15%塩酸水溶液150mLに分散し、1時間超音波処理後、室温で24時間撹拌した。その分散液をオートクレーブ中で110℃で5時間水熱処理した後、200mLの蒸留水で限外ろ過洗浄した。前記限外ろ過洗浄操作5回繰り返した後、100mLのC3N4ナノシート分散液を得た。
チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)粒子として、平均粒子径30nm(戸田工業株式会社製)の球状の粒子を用いた。前記試料0.3gを蒸留水100mLに投入して10分間超音波処理をしてSrTiO3分散液を得た。平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製 JEM-1010)による観察で得られた画像を画像解析式粒度分布測定ソフト(Macview、MOUNTECH社)を用いて200個の粒子を解析してその平均求めた。
上記で得られたSrTiO3分散液に、上記で得られたC3N4ナノシート分散液を強撹拌下で少しずつ添加した。添加終了後、室温で1時間撹拌した後、1時間程度静置し、静置後に遠心分離して固形分を分離した。分離した固形分を110℃で約12時間乾燥した。乾燥した試料を15分程度、混合物の凝集粒子の大きさが均一になる程度に粉砕処理して、管状炉を用いてN2流通下で、昇温速度10℃/分で600℃まで昇温し、600℃で5時間加熱焼成することによりC3N4ナノシートを構成する元素がドープされたSrTiO3試料を得た(以下、「ドープ試料」ともいう)。ドープ量はC3N4ナノシート分散液の添加量により調整した。C3N4ナノシート分散液の添加量は、10mL、15mL、20mL、25mL、30mLの5種類とした。C3N4ナノシート分散液の添加量が異なるドープ試料は、以後SrTiO3/C3N4(x)(x=C3N4ナノシート分散液の添加量(mL))と表記する。
光触媒反応は閉鎖循環系外部照射型石英セルを用いて行った。反応セルにメタノール75mL、脱気水75mL及び光触媒0.1gを導入して超音波処理により光触媒を分散後、密封して反応装置に設置した。系内を200mbarまで脱気後、大気圧までアルゴンガスを導入する作業を10回繰り返して空気をアルゴンで完全に置換した。内圧を200mbarまで調整した後、500Wキセノンランプを用いて光照射して反応させた。熱線カットフィルターにより赤外光を除去し、可視光照射には420nmカットフィルターを用いた。生成物はガスクロ(島津GC-8A、MS-5Aカラム)で定量した。生成物の経時変化プロットにおける傾きから反応速度を求めた。この方法により、異なるC3N4添加量で合成したドープ試料の光触媒活性を、メタノールを犠牲剤とする水からの水素発生反応により評価した。[図5]に合成時に添加したC3N4の量に対して、水素発生反応速度をプロットした図を示す。光触媒活性は、合成時のC3N4添加量に依存し、15mL添加試料が最も高い活性を示した。C3N4添加量が15mL以上になるとドープ量も多くなるが、過剰なドープは光励起により生じた電子と正孔の再結合を促進するため、光触媒活性が低下したと示唆される。最も高い活性を示したC3N4添加量が15mLの試料について、単独試料それぞれの紫外線照射下における光触媒活性と比較して、ドープ効果について検討した。その結果を[図6]に示す。C3N4ナノシートは単独でも光触媒作用を示すが、ドープ試料はSrTiO3粒子単独およびC3N4ナノシート単独試料の触媒活性を合わせたよりもはるかに高い活性を示し、相乗効果により光触媒活性が向上することがわかった。この結果は、ドープによりもたらされた電子状態の変化が光触媒活性に大きく寄与したと示唆される。さらにC3N4添加量が15mLの試料について可視光照射下での光触媒活性と比較した。その結果を[図7]に示す。ドープ試料は可視光照射下においても水素発生を示し、これはドープにより形成されたドナー準位からの光励起によって光触媒作用がもたらされたと考えられる。可視光照射下での光触媒活性をさらに向上させるために助触媒担持効果について検討した。助触媒の中でもPtが最も高い効果を示したので、Pt担持試料について担持量依存性を調べた。その結果を[図8]に示す。0.05wt%担持の試料において最も高い活性を示し、未担持試料に比べて約8倍光触媒活性が向上した。
平均粒子径100nmの球状のSrTiO3粒子(戸田工業株式会社製)を用いて、実施例1と同様に調製したSrTiO3分散液を用いて実施例1と同様にドープ試料を調製した。[図9]の左側は、平均粒子径30nm、100nmのそれぞれの未ドープのSrTiO3を透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製 JEM-1010)で観察したTEM画像である。また、[図9]の右側は、各粒子径における未ドープ試料とドープ試料(C3N4ナノシート添加量15mL)の紫外線照射下における光触媒活性の比較を示した図である。どちらの粒子径のドープ試料も未ドープ試料に比べて高い活性を示した。また、ドープ効果は粒子径の小さい30nm試料において顕著であることがわかった。この結果は粒子径の減少にともない表面積が大きくなったことでC3N4ナノシートとの吸着性および反応性が向上し、高いドープ効果を示したと示唆される。
Claims (6)
- 窒化炭素ナノシートと酸化物系半導体粒子とを混合する工程、及び
前記工程で混合した混合物を焼成する工程を含み、前記酸化物系半導体粒子がチタン酸ストロンチウム粒子である光触媒の製造方法。 - 窒化炭素ナノシートと酸化物系半導体粒子との混合が液相中で行われることを特徴とする請求項1記載の光触媒の製造方法。
- 焼成温度が500~700℃であることを特徴とする請求項1又は2記載の光触媒の製造方法。
- 酸化物系半導体粒子の平均粒子径が10~100nmであることを特徴とする請求項1~3のいずれか記載の光触媒の製造方法。
- 混合物を焼成する工程で、酸化物系半導体に窒素及び/又は炭素をドープすることを特徴とする請求項1~4のいずれか記載の光触媒の製造方法。
- 窒化炭素ナノシートと酸化物系半導体粒子とを混合する工程であり、前記酸化物系半導体がチタン酸ストロンチウムである工程、及び
前記工程で混合した混合物を焼成する工程を含む、前記酸化物系半導体への窒素及び/又は炭素のドープ方法。
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