CN104772147B - 一种紫外光和可见光响应的光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光和可见光响应的光催化剂及其制备方法，该光催化剂的化学式为Nd5FeTi4O17。本发明的光催化剂对太阳光的利用率较高，吸收光波长范围宽，在紫外光和可见光照射下，能分解有害化学物质，具有很强的光催化活性，无毒无味，可满足在不同环境下的应用。本发明的Nd5FeTi4O17可采用多种方法制得，制备方法灵活、简单易行，成本低，原料来源丰富，制备的光催化剂颗粒均匀，且稳定性好，相对于商业TiO2具有更高的光催化活性，经济实用，在废水处理、环境保护、氢能源等领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂及其制备方法，具体是一种紫外光和可见光响应的光催化剂及其制备方法，属于无机光催化材料技术领域。
背景技术
20世纪以来，人类在享受迅速发展的科技所带来的舒适和方便的同时，也品尝着盲目和短视造成的生存环境不断恶化的苦果。控制污染、保护环境，实现可持续发展是全人类的迫切愿望和共同心声，光催化技术就是在这样的背景下从20世纪70年代逐步发展起来的一门新兴环保技术。
光催化是指利用光催化剂吸收光分解有机物或分解水的过程，以半导体为光催化剂，利用太阳能光催化降解有机和无机污染物的半导体光催化氧化技术是近年来兴起的一种有效治理空气污染和水污染的先进技术，并日益为人们所重视。1972年，日本学者Fujishima和Honda发现光照TiO2电极导致水分解从而产生氢气这一现象，揭示了利用太阳能分解水制氢或者说将太阳能直接转换为化学能的可能性。解决日益严重的能源危机和环境污染问题极大地推动了光催化研究的迅速发展。
现今广泛使用的半导体光催化剂主要是过渡金属氧化物，如TiO2、ZnO、WO3、Fe2O3等，其中TiO2以其优异的光电性能而被广泛研究，但它的几个缺陷限制了其实际应用：一是TiO2的带隙较宽(3.2eV)，只能吸收紫外区域的光，对太阳光的利用率低；二是光激发产生的电子与空穴容易复合，光量子效率极低(不到4％)，难于处理数量大、浓度高的工业废气和废水。因此，寻找吸收光波长范围较宽，光催化活性高，稳定性好的光催化剂材料仍然是一个重要的课题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种对太阳光的利用率高、光催化活性高、稳定性好、制备简单的紫外光和可见光响应的光催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种紫外光和可见光响应的光催化剂，化学式为Nd5FeTi4O17。
如上所述的紫外光和可见光响应的光催化剂的制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤：
(1)以含钕元素的化合物、含铁元素的化合物、含钛元素的化合物为原料，按分子式Nd5FeTi4O17中对应元素的化学计量比称取各原料，研磨后混合均匀；
(2)将混合物在空气气氛下第一次煅烧，第一次煅烧温度为300～800℃，第一次煅烧时间为3～16小时，自然冷却后，研磨并混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛下第二次煅烧，第二次煅烧温度为800～1100℃，第二次煅烧时间为6～16小时，自然冷却后，研磨并混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的混合物在空气气氛下最终煅烧，最终煅烧温度为1200～1300℃，最终煅烧时间为6～16小时，自然冷却后，研磨并混合均匀后即得到光催化剂粉末。
本发明高温固相法的技术方案中，含钕元素的化合物可以为氧化钕、碳酸钕、氯化钕中的一种；含铁元素的化合物可以为三氧化二铁、四氧化三铁、氢氧化铁中的一种；含钛元素的化合物为二氧化钛。
本发明高温固相法的优选方案是，步骤(2)第一次煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为3～15小时；步骤(3)第二次煅烧温度为900～1100℃，煅烧时间为6～15小时；步骤(4)最终煅烧温度为1250～1300℃，煅烧时间为6～15小时。
如上所述的紫外光和可见光响应的光催化剂的制备方法，采用化学溶液法，包括以下步骤：
(1)以可溶性钕盐、可溶性铁盐、含钛元素的化合物为原料，按分子式Nd5FeTi4O17中对应元素的化学计量比称取各原料，将含钛元素的化合物溶于无水乙醇中，调节钛离子的浓度至0.5～0.8mol/L，搅拌0.5小时；
(2)将可溶性钕盐、可溶性铁盐用稀盐酸溶解后分别加入到95％的乙醇溶液中，在70℃下加热搅拌使其充分溶解，分别配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后分别加入冰醋酸，调节pH＝2～5，充分搅拌1小时；
(3)将步骤(2)得到的钕盐、铁盐乙醇溶液分别缓慢加入到步骤(1)所得的溶液中，继续搅拌2小时；
(4)将步骤(3)所得的溶液在室温下陈化12小时～48小时，形成透明凝胶，然后放置在烘箱中干燥，温度为80～100℃，得到前驱体；
(5)将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1050～1250℃，煅烧时间为4～19小时，自然冷却后，研磨均匀即得到光催化剂粉末。
本发明化学溶液法的技术方案中，可溶性钕盐可以为氧化钕、硝酸钕、氢氧化钕中的一种；可溶性铁盐可以为氯化铁、硝酸铁、氢氧化铁中的一种；含钛元素的化合物可以为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种。
本发明化学溶液法中，步骤(5)的煅烧温度优选为1050～1200℃，煅烧时间优选为5～19小时。
如上所述的紫外光和可见光响应的光催化剂的制备方法，采用共沉淀法，包括以下步骤：
(1)以可溶性钕盐、可溶性铁盐、含钛元素的化合物为原料，按分子式Nd5FeTi4O17中对应元素的化学计量比称取各原料，将含钛元素的化合物溶于无水乙醇中，调节钛离子的浓度至0.5～0.8mol/L，搅拌0.5小时；将可溶性钕盐、可溶性铁盐用稀盐酸溶解后分别加入到95％的乙醇溶液中，在70℃下加热搅拌使其充分溶解，分别配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后再加入冰醋酸，调节pH＝2～5，充分搅拌1小时；
(2)将步骤(1)得到的各原料溶液混合，搅拌均匀后，缓慢滴加体积分数为20％的氨水溶液，调节pH＝8～9，得到沉淀物，离心、洗涤、干燥后，得到前驱体；
(3)将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1050～1250℃，煅烧时间为5～19小时，自然冷却后，研磨均匀即得到光催化剂粉末。
本发明共沉淀法的技术方案中，可溶性钕盐可以为氧化钕、硝酸钕中的一种；可溶性铁盐可以为氯化铁、硝酸铁、氢氧化铁中的一种；含钛元素的化合物可以为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种。
本发明共沉淀法中，步骤(3)煅烧温度优选为1050～1200℃，煅烧时间优选为6～19小时。
本发明技术方案优点在于：
1、Nd5FeTi4O17作为一种新型光催化剂，吸收光波长范围较宽，在紫外光和可见光照射下，具有分解有害化学物质的作用，具有很强的光催化活性，对太阳光的利用率较高。
2、所制备的Nd5FeTi4O17光催化剂颗粒均匀，稳定性较好，无毒无味，可满足在不同环境下的应用，在废水处理、环境保护、氢能源等领域具有潜在的应用。
3、Nd5FeTi4O17光催化剂原料廉价，来源丰富，制备方法成本低，简单易行。
4、本发明无废水废气排放，对环境友好，且易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Nd5FeTi4O17样品的X射线粉末衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的Nd5FeTi4O17样品的扫描电子显微镜图谱；
图3为本发明实施例1制得的Nd5FeTi4O17样品紫外-可见漫反射光谱；
图4为本发明实施例1制得的Nd5FeTi4O17样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线；
图5为本发明实施例1制得的Nd5FeTi4O17样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图。
图6为本发明实施例4制得的Nd5FeTi4O17样品的X射线粉末衍射图谱；
图7为本发明实施例4制得的Nd5FeTi4O17样品的扫描电子显微镜图谱；
图8为本发明实施例4制得的Nd5FeTi4O17样品紫外-可见漫反射光谱；
图9为本发明实施例4制得的Nd5FeTi4O17样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线；
图10为本发明实施例4制得的Nd5FeTi4O17样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图。
图11为本发明实施例7制得的Nd5FeTi4O17样品的X射线粉末衍射图谱；
图12为本发明实施例7制得的Nd5FeTi4O17样品的扫描电子显微镜图谱；
图13为本发明实施例7制得的Nd5FeTi4O17样品紫外-可见漫反射光谱；
图14为本发明实施例7制得的Nd5FeTi4O17样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线；
图15为本发明实施例7制得的Nd5FeTi4O17样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取氧化钕Nd2O3：3.365克，三氧化二铁Fe2O3：0.320克，二氧化钛TiO2：1.278克，将原料在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛第一次煅烧，第一次煅烧温度为400℃，煅烧时间15小时，自然冷却后，取出样品，研磨并混合均匀；在空气氛围中进行第二次煅烧，第二次煅烧温度为900℃，煅烧时间15小时，自然冷却后，取出样品，研磨并混合均匀；在空气气氛下进行最终煅烧，最终煅烧温度为1250℃，煅烧时间15小时，即得到光催化剂粉末。
参见附图1，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，测试结果显示，所制备的光催化剂Nd5FeTi4O17为单相材料，并且结晶性较好。
参见附图2，它是按本实施例技术方案所制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得粉末已完全结晶。
参见附图3，它是按本实施例技术方案所制备样品的紫外-可见漫反射光谱，图中是样品的初始图，从图中可以看出，该样品吸收光波长范围较宽，且能够吸收紫外光和可见光。
参见附图4，它是按本实施例技术方案所制备样品在不同的光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率480分钟达到50％，说明制备出的钛酸盐Nd5FeTi4O17材料具有一定的光催化活性。
参见附图5，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以得出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.0013分钟-1。
实施例2：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取碳酸钕Nd2(CO3)·H2O：4.865克，四氧化三铁Fe3O4：0.309克，二氧化钛TiO2：1.278克，将原料在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，第一次煅烧温度为300℃，煅烧时间16小时，自然冷却后，取出样品，研磨并混合均匀；在空气氛围中进行第二次煅烧，第二次煅烧温度为800℃，煅烧时间16小时，自然冷却后，取出样品，研磨并混合均匀；在空气氛围中进行最终煅烧，最终煅烧温度为1200℃，煅烧时间16小时，即得到光催化剂Nd5FeTi4O17粉末。
本实施例制备的样品，其主要的结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
实施例3：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取氯化钕NdCl3：5.012克，氢氧化铁Fe(OH)3：0.427克，二氧化钛TiO2：1.278克，将原料在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，第一次煅烧温度为800℃，煅烧时间3小时，自然冷却后，取出样品，研磨并混合均匀；在空气气氛下进行第二次煅烧，第二次煅烧温度1100℃，煅烧时间6小时，自然冷却后，取出样品，研磨并混合均匀；在空气气氛下进行最终煅烧，最终煅烧温度1300℃，煅烧时间6小时，即得到光催化剂Nd5FeTi4O17粉末。
本实施例制备的样品，其主要的结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例1相似。
实施例4：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取氧化钕Nd2O3：3.365克，氢氧化铁Fe(OH)3：0.427克，钛酸四丁酯C16H36O4Ti：5.445克，将钛酸四丁酯溶于32毫升无水乙醇中，搅拌0.5小时；将氧化钕、氢氧化铁用稀盐酸溶解以后分别加入到95％乙醇溶液中，70℃加热搅拌使其充分溶解，配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后再分别加入冰醋酸，调节pH＝2，充分搅拌1小时；将钕盐、铁盐溶液分别缓慢加入到含钛元素的溶液中，继续搅拌2小时，室温下陈化12小时，形成透明凝胶，然后放置烘箱中干燥，温度为80℃，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为5小时，自然冷却后，研磨均匀即得到光催化剂粉末。
参见附图6，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的光催化剂Nd5FeTi4O17为单相材料，并且结晶性较好。
参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得粉末颗粒分散均匀，而且颗粒较小。
参见附图8，它是按本实施例技术方案所制备样品的紫外-可见漫反射光谱，图中是样品的初始图，从图中可以看出，该样品吸收光波长范围较宽，且能够吸收紫外光和可见光。
参见附图9，它是按本实施例技术方案所制备样品在不同的光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率480分钟达到99％，说明制备出的Nd5FeTi4O17材料具有优异的光催化活性。
参见附图10，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以得出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.0069分钟-1。
实施例5：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取硝酸钕Nd(NO3)3：5.504克，硝酸铁Fe(NO)3·9H2O：1.347克，四氯化钛TiCl4：2.529克，将四氯化钛溶于17毫升无水乙醇中，搅拌0.5小时；将硝酸钕、硝酸铁用稀盐酸溶解以后分别加入到95％乙醇溶液中，70℃加热搅拌使其充分溶解，配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后再加入冰醋酸，调节pH＝5，充分搅拌1小时；将钕盐、铁盐溶液分别缓慢加入到含钛元素的溶液中，继续搅拌2小时，室温下陈化48小时，形成透明凝胶，然后放置烘箱中干燥，温度为100℃，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为19小时，自然冷却后，研磨均匀即得到光催化剂粉末。
本实施例制备的样品，其主要的结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
实施例6：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取氢氧化钕Nd(OH)3：4.881克，氯化铁FeCl3：0.881克，钛酸异丙酯C12H28O4Ti：5.684克，将钛酸异丙酯溶于42毫升无水乙醇中，搅拌0.5小时；将氢氧化钕、氯化铁用稀盐酸溶解以后分别加入到95％乙醇溶液中，70℃加热搅拌使其充分溶解，配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后再加入冰醋酸，调节pH＝3，充分搅拌1小时；将钕盐、铁盐溶液分别缓慢加入到含钛元素的溶液中，继续搅拌2小时，室温下陈化24小时，形成透明凝胶，然后放置烘箱中干燥，温度为90℃，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为4小时，自然冷却后，研磨均匀即得到光催化剂粉末。
本实施例制备的样品，其主要的结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例4相似。
实施例7：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取氧化钕Nd2O3：2.804克，硝酸铁Fe(NO)3·9H2O：1.347克，钛酸四丁酯C16H36O4Ti：4.538克，将钛酸四丁酯溶于19毫升无水乙醇中，搅拌0.5小时，再加入冰醋酸，调节pH＝2，搅拌0.5小时；将氧化钕、氢氧化铁用稀盐酸溶解以后分别加入到95％乙醇溶液中，70℃加热搅拌使其充分溶解，配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后再加入冰醋酸，调节pH＝2，充分搅拌1小时；混合三种溶液，搅拌均匀后，缓慢滴加体积分数为20％的氨水溶液，调节pH＝8，得到沉淀物，离心、洗涤、干燥后，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为6小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种钛酸盐光催化剂粉末。
参见附图11，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的光催化剂Nd5FeTi4O17为单相材料，并且结晶性较好。
参见附图12，它是按本实施例技术方案所制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得粉末颗粒分散较均匀。
参见附图13，它是按本实施例技术方案所制备样品的紫外-可见漫反射光谱，图中是样品的初始图，从图中可以看出，该样品吸收光波长范围较宽，且能够吸收紫外光和可见光。
参见附图14，它是按本实施例技术方案所制备样品在不同的光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率480分钟达到93％，说明制备出的Nd5FeTi4O17材料具有优异的光催化活性。
参见附图15，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以得出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.0056分钟-1。
实施例8：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取硝酸钕Nd(NO3)3：5.504克，氯化铁FeCl3：0.541克，四氯化钛TiCl4：2.529克，将四氯化钛溶于22毫升无水乙醇中，搅拌0.5小时，再加入冰醋酸，调节pH＝4，搅拌0.5小时；将硝酸钕、氯化铁用稀盐酸溶解以后分别加入到95％乙醇溶液中，70℃加热搅拌使其充分溶解，配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后再加入冰醋酸，调节pH＝4，充分搅拌1小时；混合三种溶液，搅拌均匀后，缓慢滴加体积分数为20％的氨水溶液，调节pH＝9，得到沉淀物，离心、洗涤、干燥后，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为5小时，自然冷却后，研磨均匀即得到光催化剂粉末。
本实施例制备的样品，其主要的结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例7相似。
实施例9：
制备Nd5FeTi4O17，根据化学式Nd5FeTi4O17，分别称取硝酸钕Nd(NO3)3：5.504克，氢氧化铁Fe(OH)3：0.356克，钛酸异丙酯C12H28O4Ti：3.790克，将钛酸异丙酯溶于19毫升无水乙醇中，搅拌0.5小时，再加入冰醋酸，调节pH＝5，搅拌0.5小时；将硝酸钕、氢氧化铁用稀盐酸溶解以后分别加入到95％乙醇溶液中，70℃加热搅拌使其充分溶解，配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后再加入冰醋酸，调节pH＝5，充分搅拌1小时；混合三种溶液，搅拌均匀后，缓慢滴加体积分数为20％的氨水溶液，调节pH＝9，得到沉淀物，离心、洗涤、干燥后，得到前驱体；将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为19小时，自然冷却后，研磨均匀即得到光催化剂粉末。
本实施例制备的样品，其主要的结构形貌、紫外-可见漫反射光谱、对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例7相似。
Claims (3)
1.一种紫外光和可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于，采用化学溶液法，包括以下步骤：
(1)以可溶性钕盐、可溶性铁盐、含钛元素的化合物为原料，按分子式Nd5FeTi4O17中对应元素的化学计量比称取各原料，将含钛元素的化合物溶于无水乙醇中，调节钛离子的浓度至0.5～0.8mol/L，搅拌0.5小时；
(2)将可溶性钕盐、可溶性铁盐用稀盐酸溶解后分别加入到95％的乙醇溶液中，在70℃下加热搅拌使其充分溶解，分别配制成钕盐、铁盐乙醇溶液，然后分别加入冰醋酸，调节pH＝2～5，充分搅拌1小时；
(3)将步骤(2)得到的钕盐、铁盐乙醇溶液分别缓慢加入到步骤(1)所得的溶液中，继续搅拌2小时；
(4)将步骤(3)所得的溶液在室温下陈化12小时～48小时，形成透明凝胶，然后放置在烘箱中干燥，温度为80～100℃，得到前驱体；
(5)将前驱体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为1050～1250℃，煅烧时间为4～19小时，自然冷却后，研磨均匀即得到光催化剂粉末。
2.根据权利要求1所述的紫外光和可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钕盐为氧化钕、硝酸钕、氢氧化钕、碳酸钕、氯化钕中的一种；所述的可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁、氢氧化铁中的一种；所述的含钛元素的化合物为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的一种。
3.根据权利要求1所述的紫外光和可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的煅烧温度为1050～1200℃，煅烧时间为5～19小时。
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