KR20110034146A - 다결정질 이산화티탄 나노 막대 및 그의 제조방법 - Google Patents

다결정질 이산화티탄 나노 막대 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

이산화티탄 나노 입자를 고분자 용액과 혼합하는 단계, 상기 이산화티탄 나노 입자를 함유한 상기 고분자 용액을 전기방사하는 단계, 및 상기 전기방사 결과물을 소성하는 단계를 포함하는 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법이 제공된다.

Description

다결정질 이산화티탄 나노 막대 및 그의 제조방법{Polycrystalline titanium dioxide nanorod and method of manufacturing the same}
본 발명은 다결정질 이산화티탄 나노 막대 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비결정질 또는 저결정질의 이산화티탄 광촉매 입자로부터 고효율의 광촉매 활성을 갖는 이산화티탄 나노 막대를 간단하게 생성시키는 방법에 관한 것이다.
이산화티탄 광촉매는 지난 30여 년 동안 수중이나 대기 중의 난분해성 오염물질을 제거하는 환경 정화 공정이나 살균 공정 등에 널리 적용되어 왔다. 또한, 수소생산 및 염료감응 태양전지 등과 같은 에너지 전환 분야뿐만 아니라 화장품 및 치과용 재료 분야에도 쓰이는 등 광범위하게 적용될 수 있는 물질로 이에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 한편, 이산화티탄의 합성 방법에 대해서도 상당히 많은 연구가 진행되어 왔다. 대부분의 이산화티탄의 합성 방법에서는 비결정성이나 저결정질의 이산화티탄 입자의 결정성을 높이기 위해서 소성과정을 도입하게 된다. 그러나 이렇게 소성과정을 거치게 되면 결정성은 좋아지지만 비표면적이 감소하게 되어 광촉매 효율이 현저하게 저하되는 단점이 있다.
일 측면에 따르면, 이산화티탄 나노 입자를 고분자 용액과 혼합하는 단계, 상기 이산화티탄 나노 입자를 함유한 상기 고분자 용액을 전기방사하는 단계, 및 상기 전기방사 후 결과물을 소성하는 단계를 포함하는 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 다결정질 이산화티탄 나노 막대가 제공된다.
다른 측면에 따르면, 이산화티탄 나노 입자를 고분자 용액과 혼합하는 단계, 상기 이산화티탄 나노 입자를 함유한 상기 고분자 용액을 전기방사하는 단계, 상기 전기방사 결과물을 소성하여 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 제조하는 단계, 및 상기 다결정질 이산화티탄 나노 막대에 금속 나노 입자를 광증착하는 단계를 더 포함하는 금속 나노 입자가 담지된 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법 및 이에 의해 제조된 금속 나노 입자가 담지된 다결정질 이산화티탄 나노 막대가 제공된다.
본 발명에서는 상술한 단점을 극복함과 동시에 결정성을 가지면서도 비표면적이 높은 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 전기방사 과정을 통해서 제조하는 방법을 제공한다. 기존에 전기방사를 이용한 이산화타타늄 나노섬유을 만드는 방법으로는 등록특허 제10-0658664호 및 등록특허 제10-0630864호 등이 있다. 그러나 기존의 방법에서는 이산화티탄 전구체 및 졸로부터 이산화티탄 나노섬유를 만드는 기술로 이들에 의한 광촉매 활성은 기존 광촉매 입자와 비교하여 그리 크지 않다. 그 에 따라 등록특허 제10-0658664호에서는 나노섬유 제조 후에 다시 졸-겔 방법에 의하여 광촉매를 다시 코팅하고 있다.
따라서 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 결정성을 가지면서도 비표면적이 높은 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법은 이산화티탄 나노 입자를 고분자 용액과 혼합하는 단계, 상기 이산화티탄 나노 입자 함유 고분자 용액을 전기방사하는 단계, 및 상기 전기방사 결과물을 소성하는 단계를 포함한다.
상기 이산화티탄 나노 입자를 고분자 용액과 혼합하는 단계에서는 고분자 용액에 이산화티탄 나노 입자를 분산시킨다. 상기 이산화티탄 나노 입자로서 광촉매로 사용하는 모든 이산화티탄 나노 입자를 포함할 수 있으며, 상기 이산화티탄 나노 입자의 분산 농도는 크게 제한을 받지 않으나, 상기 고분자 용액 내의 고분자 중량 대비 30 내지 100 중량부가 바람직하다.
상기 고분자는 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알콜, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리젖산, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리에틸렌비닐알콜 공중합체, 셀룰로오스 아세테이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리에스테르계 공중합체, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐카바졸, 콜라겐, 폴리아닐린, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 폴리카보네이트, 나일론, 폴리에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 폴리비닐피롤리돈, 실크, 폴리에틸렌글리콜, 및 폴리카프로락톤 중에서 선택될 수 있으며, 단독으로 또는 이들을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 고분자를 적절한 용매에 녹여 제조한 상기 고분자 용액에 상기 이산화 티탄 나노 입자를 첨가하여 교반하여 분산시킨다. 이때, 교반 온도와 시간은 크게 제한을 받지 않으나, 상기 이산화티탄 나노 입자가 상기 고분자 용액에 균일하게 잘 혼합되는 조건에서 충분히 교반하는 것이 바람직하다.
상기 이산화티탄 나노 입자가 함유된 고분자 용액을 전기방사하는 단계에서는 전기 방사기를 이용하여 15 내지 30 kV의 전기장 하에서 방사하는 것이 바람직하다.
상기 이산화티탄 나노 입자 함유 고분자 나노 섬유를 소성하여 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 얻는 단계에서는 상기 나노 섬유를 약 450 ℃ 이상의 산소 분위기 하에서 소성하여 고분자를 제거하여 이산화티탄 나노 막대만 남도록 하는 것이 바람직하다.
다르게는, 상기 소성 단계 이후 생성된 상기 이산화티탄 나노 막대에 금속 나노 입자를 광증착하는 단계를 더 포함함으로써 금속 나노 입자가 담지된 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 제조할 수 있다.
이때 상기 광증착은 상기 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 염(salt) 형태의 금속 전구체 용액에 침지시키고 자외선을 조사함으로써 이루어질 수 있다.
상기 금속 전구체 용액은 은(Ag), 백금(Pt), 금(Au), 구리(Cu), 및 아연(Zn)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속의 염 용액일 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 비교예 및 실시예에 의하여 보다 구체화할 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하 거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예]
폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN)을 N,N-디메틸포름아마이드 (N,N-dimethylformamide, DMF) 용매에 10 중량부로 용해한 PAN/DMF 용액을 준비하였다. 다음, 상기 PAN/DMF 용액에 일반적인 졸-겔 과정을 통해 얻어진 저결정질의 이산화티탄 나노 입자를 첨가하여 이산화티탄 나노 입자 함유 고분자 용액을 준비하였다. 이 혼합액을 이산화티탄이 균일하게 분산되도록 45 ℃에서 하루정도 교반하였다. 교반 후 상기 혼합액을 전기방사기를 이용하여 20 kV의 전기장 하에서 방사하여 나노 섬유를 제조하였다. 제조된 나노섬유를 공기가 있는 조건에서 500 ℃에서 3시간 동안 소성하여 다결정질 이산화티탄을 얻었다.
[비교예]
일반적인 졸-겔 과정을 통해 얻어진 저결정질의 이산화티탄 나노 입자를 전기방사를 거치지 않고 그대로 공기가 있는 조건에서 500 ℃에서 3시간 동안 소성하여 다결정질 이산화티탄을 얻었다.
실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄의 전계방출 주사전자현미경(FE-SEM) 사진을 도 1에 나타내었다. (b)는 (a)의 확대도이다. 도 1의 (a)와 (b)를 참조하면, 실시예에 따라 제조된 이산화티탄은 나노사이즈의 입자가 모여서 300 ~ 500 nm의 직경을 갖는 나노 막대 형태를 보이고 있다. 이는 전기 방사를 통해 이산화티탄늄 입자를 포함하는 고분자 나노 섬유가 형성되었고, 이를 소성시킴에 따라 고분자는 산화되고, 이산화티탄 입자들만 나노 막대를 이루고 있음을 말해준다. 한편 도 1의 (c)에서와 같이 비교예에 따라 제조된 이산화티탄은 구형의 입자들이 특정 형태 없이 따로 있는 것을 알 수 있다.
이러한 형태는 도 2에 나타낸 고분해능 투과전자현미경(HR-TEM) 사진에서도 확인할 수 있다. 도 2의 (a)에서, 실시예에 따라 제조된 나노 막대는 400 nm의 직경을 갖고 있으며, 이 나노 막대를 도 2의 (b)에 나타낸 바와 같이 자세히 살펴 보면 10 nm 정도의 입자들이 모여서 나노 막대를 이루고 있음을 알 수 있다. 도 2의 (c)에서와 같이 이들 개개의 입자들은 일정 간격의 격자를 보이며 이들 격자 간의 거리 측정을 통해 이들이 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄임을 알 수 있었다. 한편 도 2의 (d)에 나타낸 바와 같이 일반적인 소성 과정만을 거친 이산화티탄의 경우 10 nm 정도의 입자들이 불규칙적으로 모여 있음을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄의 X-선 회절 분석 결과이다. 도 1과 도 2에 나타낸 바와 같이 이들의 형상은 크게 차이가 나지만 같은 조건에서 소성을 했기 때문에 각 이산화티탄의 결정 구조는 거의 같음을 알 수 있다. 또한, 도면에 나타내지는 않았지만, 이들의 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 각 원소의 조성비 및 각 원소의 산화상태를 분석한 결과 실시예와 비교예에서 거의 일치하게 나타남을 알 수 있다. 따라서, 전기방사 과정을 이들의 결정성이나 원소 구성과 같은 화학적 특성에는 크 게 영향을 주지 않음을 알 수 있다.
한편 실시예와 비교예의 비표면적을 분석한 결과를 아래 표 1에 나타내었고, 이들의 기공 분포 분석 결과를 도 4에 나타내었다.
표 1. 실시예와 비교예의 비표면적 측정결과
실 시 예 비 교 예
비표면적 (m2/g) 96 40
비표면적의 경우 실시예가 비교예보다 약 2배 정도 높게 나타났고, 기공의 경우도 실시예가 3 ~ 4 nm 정도로 비교예보다 더 크고 균일하게 존재함을 알 수 있다. 이는 일반적으로 소성과정을 통해서 결정성은 높아지지만, 비표면적은 감소하는 단점을 이 전기방사 과정을 거치게 함으로써 해결할 수 있음을 말해준다. 즉, 본 발명을 통해서 화학적인 특성의 차이는 없지만, 형태나, 비표면적과 같은 물리적인 특성에서 상당히 차이가 나는 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 합성할 수 있다.
이러한 특성을 갖는 실시예와 비교예의 광촉매 활성 특성을 비교하여 도 5와 도 6에 나타내었다. 도 5의 (a)는 10 중량부의 메탄올이 있는 수용액에 실시예와 비교예 샘플 각각을 분산시키고, 30분 정도 질소를 흘려주어 산소를 제거한 후, 여기에 자외선을 조사하여 각각 이산화티탄으로부터 발생되는 수소의 양을 가스 크로마토그래피로 분석하여 비교한 결과이다. 도 5의 (b)는 실시예와 비교예 샘플에 1.5 중량부의 백금을 광담지 방법으로 담지하여 백금이 담지된 이산화티탄으로부터 도 5의 (a)에서와 같은 조건에서 발생되는 수소의 양을 비교하여 나타낸 것이다. 도 5 를 참조하면, 각 이산화티탄의 수소 생산량은 실시예가 비교예보다 7배, 4배 정도 많음을 알 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄의 자외선 조사에 따른 디클로로아세테이트(DCA)의 분해결과 발생되는 염소 이온 농도를 비교하여 나타낸 그래프이다. DCA의 광촉매 산화 분해 결과 발생되는 염소 이온의 양도 실시예에서 비교예보다 약 7배 정도 많음을 알 수 있다.
도 7에 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄의 자외선 조사에 따른 광전류 생성을 전기화학적인 방법으로 질소 분위기 하에서 측정하여 비교하였다. 자외선 조사에 따라 발생되는 광전류를 실시예에서 비교예보다 약 3배 정도 더 많음을 알 수 있다.
도 5, 도 6 및 도 7에서 보는 바와 같이 본 발명을 통해 제조된 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 경우 기존 방법에서와 같이 소성과정만을 거쳐 얻은 이산화티탄 입자보다 상당히 높은 광촉매 효율을 보임을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명을 통해 제조된 이산화티탄 나노 막대는 결정성을 갖으면서도 비표면적이 넓고, 메조 기공을 형성하고 있어 상당히 높은 광촉매 효율을 보인다.
본 발명에 따라 제조된 이산화티탄 나노 막대는 광촉매 분야, 태양전지 분야, 멤브레인이나 필터 등과 같은 수처리 및 대기처리 분야 등에서 다양하게 응용될 수 있다.
위에서 본 발명에 따른 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조 방법이 상세 하게 설명되어 있다. 제시된 실시예는 예시적인 것이며 본 발명의 범위는 제시된 실시예로부터 만들어진 변형 또는 수정 발명에 제한되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예(a, b) 및 비교예(c)에 따라 제조된 이산화티탄 나노 막대와 나노 입자의 FE-SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예(a, b, c) 및 비교예(d)에 따라 제조된 이산화티탄 나노 막대와 나노 입자의 HR-TEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄 나노 막대와 나노 입자의 X-선 회절 분석 결과이다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄 나노 막대와 나노 입자의 기공분석결과이다.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄 나노 막대와 나노 입자(a)와 각각에 백금을 담지한 백금담지 이산화티탄 나노 막대와 나노 입자(b)의 자외선 조사에 따른 수소생성실험 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄 나노 막대와 나노 입자의 자외선 조사에 따른 디클로로아세테이트(DCA)의 분해결과 발생되는 염소 이온 농도를 비교하여 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이산화티탄 나노 막대와 나노 입자의 자외선 조사에 따른 광전류 생성을 비교하여 나타낸 그래프이다.

Claims (9)

  1. 이산화티탄 나노 입자를 고분자 용액과 혼합하는 단계, 상기 이산화티탄 나노 입자를 함유한 상기 고분자 용액을 전기방사하는 단계, 및 상기 전기방사 후 결과물을 소성하는 단계를 포함하는 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 이산화티탄 나노 입자는 비결정질(amorphous)과 아나타제(anatase) 또는 루타일(rutile) 및 이들로부터 선택된 적어도 하나의 이산화티탄을 포함하는 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 고분자는 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알콜, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리젖산, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리에틸렌비닐알콜 공중합체, 셀룰로오스 아세테이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리에스테르계 공중합체, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐카바졸, 콜라겐, 폴리아닐린, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 폴리카보네이트, 나일론, 폴리에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 폴리비닐피롤리돈, 실크, 폴리에틸렌글리콜, 및 폴리카프로락톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 소성 단계는 약 450 ℃ 이상의 산소 분위기 하에서 수행되는 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법.
  5. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 다결정질 이산화티탄 나노 막대.
  6. 이산화티탄 나노 입자를 고분자 용액과 혼합하는 단계, 상기 이산화티탄 나노 입자를 함유한 상기 고분자 용액을 전기방사하는 단계, 상기 전기방사 결과물을 소성하여 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 제조하는 단계, 및 상기 다결정질 이산화티탄 나노 막대에 금속 나노 입자를 광증착하는 단계를 더 포함하는 금속 나노 입자가 담지된 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법.
  7. 제6 항에 있어서, 상기 광증착은 상기 다결정질 이산화티탄 나노 막대를 염(salt) 형태의 금속 전구체 용액에 침지시키고 자외선을 조사함으로써 이루어지는 금속 나노 입자가 담지된 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법.
  8. 제7 항에 있어서, 상기 금속 전구체 용액은 은(Ag), 백금(Pt), 금(Au), 구리(Cu), 및 아연(Zn)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속의 염 용액인 금속 나노 입자가 담지된 다결정질 이산화티탄 나노 막대의 제조방법.
  9. 제6 항 내지 제8 항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 금속 나노 입자가 담지된 다결정질 이산화티탄 나노 막대.
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