CN111217390B - 一种λ-Ti3O5粉体制备方法 - Google Patents

一种λ-Ti3O5粉体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种λ‑Ti3O5粉体制备方法，所述制备方法包括：在加热条件下，将钛酸丁酯或钛酸丙酯加入搅拌的无水乙醇中，持续搅拌至均匀混合，得到第一混合物；将聚乙二醇加入搅拌的第一混合物中，并持续搅拌至均匀混合，得到第二混合物；将第二混合物干燥，得到凝胶；在惰性气氛下，将凝胶在1050℃～1100℃下烧结2小时～6小时后在空气中冷却至室温，研磨破碎后得到λ‑Ti3O5粉体。本发明的制备方法工艺简单、安全可靠且生产效率高，能够在一个较宽的碳含量范围内制备得到λ‑Ti3O5粉体。

Description

一种λ-Ti3O5粉体制备方法
技术领域
本发明涉及粉体材料制备技术领域，更具体地讲，涉及一种λ-Ti3O5粉体制备方法。
背景技术
λ-Ti3O5作为一种新型的相变材料，在接受的一定的外部刺激(如光、热、压力、电流)下能与β-Ti3O5发生双稳态金属-半导体相变。相变过程伴随着材料物理性能如电导率、磁性能的变化以及伴随着能量的吸收和释放，因此材料在数据存储、热存储以及光电器件等领域有着广泛的应用前景。但是 Ti3O5是一类具有多种晶型的金属氧化物，包括α、β、γ、δ和λ相五种结构，而且这五种相的晶体结构相似，因此要制备出高纯的单相的λ-Ti3O5是很困难的。此外，λ-Ti3O5作为一种室温亚稳相，要在室温保持须保持纳米结构，但是纳米结构本身具有高的表面能的特性以及在高温环境下晶粒的长大大大增加了制备纳米晶粒的难度。文章(Synthesis of a metal oxide with a room temperature photoreversible phasetransition,Nature Chemistry,2010,2(7): 539-545)首次报道了通过高温氢气还原纳米二氧化钛粉末制备出λ-Ti3O5粉体，但氢还原制备成本高，危险性大，且操作复杂，产量低，因此其生产效率偏低。文章(Preparation and characterization ofλ-Ti3O5 bycarbothermal reduction of TiO2,Journal of Alloys and Compounds,2015,621:404-410)报道了通过用碳热还原法制备出λ-Ti3O5粉体，但该方法操作复杂，需要在纳米二氧化钛表面包覆一层无机材料，工艺繁琐，成本过高。因此需要寻求更安全可靠、工艺过程简单、低成本、生产效率较高的方法来实现系列λ-Ti3O5粉体的制备。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一中工艺简单，生产效率高的λ-Ti3O5粉体制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种λ-Ti3O5粉体制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：在加热条件下，将钛酸丁酯或钛酸丙酯加入搅拌的无水乙醇中，持续搅拌至均匀混合，得到第一混合物；将聚乙二醇加入搅拌的第一混合物中，并持续搅拌至均匀混合，得到第二混合物；将第二混合物干燥，得到凝胶；在惰性气氛下，将凝胶在1050℃～1100℃下烧结2小时～6 小时后在空气中冷却至室温，研磨破碎后得到λ-Ti3O5粉体。
在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，所述加热可以为水浴加热，加热温度可以为50℃～70℃。
在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，所述将第二混合物干燥的干燥温度可以为60℃～100℃。
在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，加入的所述钛酸丁酯或钛酸丙酯中钛元素与所述聚乙二醇中碳元素的摩尔比可以为 1:3.2～3.6。
在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，所述将钛酸丁酯或钛酸丙酯加入搅拌的无水乙醇中可以包括：将钛酸丁酯或钛酸丙酯以1 滴/秒～2滴/秒的滴加速度加入无水乙醇中。
在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，所述将聚乙二醇加入搅拌的第一混合物中可以包括：将聚乙二醇以1滴/秒～2滴/秒的滴加速度加入搅拌的第一混合物中。
在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，所述聚乙二醇可以为聚乙二醇-600。
在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，所述凝胶可以在1070℃下烧结2小时～5小时后在空气中冷却至室温。
在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，所述λ-Ti3O5粉体可以为纳米λ-Ti3O5粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明的制备方法工艺简单、安全可靠且生产效率高；
(2)本发明的制备方法原料要求低，来源广泛，能够在一个较宽的碳含量范围内制备得到纯相λ-Ti3O5粉体；
(3)本发明的制备方法通过在制备过程中加入聚乙二醇使得反应物在分子水平上混合均匀，最终制备得到的λ-Ti3O5粉体晶粒尺寸能够达到纳米级别。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明示例1制备得到的λ-Ti3O5粉体XRD图；
图2示出了本发明示例1制备得到的λ-Ti3O5粉体扫描电镜图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法。
图1示出了本发明示例1制备得到的λ-Ti3O5粉体XRD图。图2示出了本发明示例1制备得到的λ-Ti3O5粉体扫描电镜图。
本发明提供了一种λ-Ti3O5粉体制备方法。在本发明的λ-Ti3O5粉体制备方法的一个示例性实施例中，所述制备方法可以包括：
S01，在加热条件下，将钛酸丁酯或钛酸丙酯加入搅拌的无水乙醇中，持续搅拌至均匀混合，得到第一混合物。例如，可以将一定量的无水乙醇加入容器中，在50℃～70℃条件下水浴加热，采用磁力搅拌器对无水乙醇进行搅拌。然后将一定量的钛酸丁酯或钛酸丙酯以适当的速度滴加至无水乙醇中，持续搅拌至混合均匀，得到了第一混合物。进一步的，可以将无水乙醇盛装在锥形瓶中，在磁力搅拌器搅拌的条件下，利用梨形漏斗以一定的滴加速度将钛酸丁酯或钛酸丙酯加入至无水乙醇中。
S02，将聚乙二醇加入搅拌的第一混合物中，并持续搅拌至均匀混合，得到第二混合物。例如，可以使用梨形漏斗以一定的滴加速度将聚乙二醇加入所述第一混合物中。
S03，将第二混合物干燥，得到凝胶。所述第二混合物可以为溶胶状。所述第二混合物可以在60℃～100℃的烘箱中进行干燥至凝胶待用。
S04，在惰性气氛下，将凝胶在1050℃～1100℃下烧结2小时～6小时后在空气中冷却至室温，研磨破碎后得到λ-Ti3O5粉体。例如，可以将凝胶用钛箔包好后置于钼舟中，在流动的氩气气氛下于1070℃烧结4小时，然后烧结结束后移至空气中冷却至室温，然后研磨破碎后得到λ-Ti3O5粉体。设置以上烧结温度和烧结时间能够确保钛的还原程度。烧结温度过高和烧结时间过短会使整个体系的还原程度不够，从而得到一些更高价态的钛氧化物；而烧结温度过低和烧结时间过长会使体系的还原程度过高，从而得到一些更低价的钛氧化物。
在本实施例中，为了使第一混合物的混合程度以及还原程度更好，可以控制钛酸丁酯或钛酸丙酯的滴加速度。例如，控制钛酸丁酯或钛酸丙酯的滴加速度在1滴/秒～2滴/秒加入无水乙醇中。
在本实施例中，为了使第二混合物的混合程度以及还原程度更好，可以控聚乙二醇的滴加速度。例如，聚乙二醇可以以1滴/秒～2滴/秒的滴加速度加入搅拌的第一混合物中。
在本实施例中，加入钛酸丁酯或钛酸丙酯中钛元素与聚乙二醇中碳元素的摩尔比可以为1:3.2～3.6。设置上述摩尔比可以确保钛元素的还原程度足够，能够避免因为摩尔比例过低造成在产物中得到一些更高价态的钛氧化物，能够避免因为摩尔比比例过高造成在产物中得到一些更低价态的钛氧化物。
在本实施例中，所述水浴加热的温度可以为55℃～70℃，例如，可以为65℃。
在本实施例中，所述第二混合物的干燥温度可以为65℃～95℃。例如，可以为89℃。
在本实施例中，所述聚乙二醇可以为聚乙二醇-600、聚乙二醇400或聚乙二醇800。当然，本发明的聚乙二醇不限于此。
在本实施例中，所述λ-Ti3O5粉体可以为纳米λ-Ti3O5粉体，粒径在20纳米～40纳米之间。例如，纳米λ-Ti3O5粉体的粒径为30纳米。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
一种λ-Ti3O5粉体制备方法，其具体步骤如下：
(1)量取2ml的无水乙醇于锥形瓶中，50℃水浴，调节磁力搅拌器以适当的转速持续搅拌；
(2)称取11.5g钛酸丁酯，倒入梨形漏斗，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴加到锥形瓶的无水乙醇中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(3)称取3.40g PEG-600，将其倒入梨形漏斗中，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴入到锥形瓶中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(4)将以上获得的溶胶置于烘箱中80℃干燥至形成凝胶待用；
(5)将步骤(4)所得到的凝胶用钛箔包好置于钼舟中，在流动的氩气气氛下于1070℃烧结2小时，然后保温结束后立即将刚玉管从管式炉中移除在空气中冷却；
(6)冷却至室温后，对步骤(5)烧结得到的粉末研磨破碎后即获得λ-Ti3O5粉末。其得到的λ-Ti3O5粉末X射线衍射谱图见图1，扫描电镜照片见图2，由图1可知该粉体为单一物相的λ-Ti3O5。由图2可以看出，该粉体的颗粒尺寸为40纳米左右。
示例2：
一种λ-Ti3O5粉体制备方法，其具体步骤如下：
(1)量取5ml无水乙醇于锥形瓶中，60℃水浴，调节磁力搅拌器以适当的转速持续搅拌；
(2)称取11.5g钛酸丁酯，倒入梨形漏斗，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴加到锥形瓶的无水乙醇中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(3)称取3.82g PEG-600，将其倒入梨形漏斗中，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴入到锥形瓶中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(4)将以上获得的溶胶置于烘箱中70℃干燥至形成凝胶待用；
(5)将步骤(4)所得到的凝胶用钛箔包好置于钼舟中，在流动的氩气气氛下于1070℃烧结2小时，然后保温结束后立即将刚玉管从管式炉中移除在空气中冷却；
(6)冷却至室温后，对步骤(5)烧结得到的粉末研磨破碎后即获得λ-Ti3O5粉末。
示例3：
一种λ-Ti3O5粉体制备方法，其具体步骤如下：
(1)量取1ml无水乙醇于锥形瓶中，60℃水浴，调节磁力搅拌器以适当的转速持续搅拌；
(2)称取11.5g钛酸丁酯，倒入梨形漏斗，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴加到锥形瓶的无水乙醇中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(3)称取3.61g PEG-600，将其倒入梨形漏斗中，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴入到锥形瓶中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(4)将以上获得的溶胶置于烘箱中80℃干燥至形成凝胶待用；
(5)将步骤(4)所得到的凝胶用钛箔包好置于钼舟中，在流动的氩气气氛下于1070℃烧结2小时，然后保温结束后立即将刚玉管从管式炉中移除在空气中冷却；
(6)冷却至室温后，对步骤(5)烧结得到的粉末研磨破碎后即获得λ-Ti3O5粉末。
示例4：
一种λ-Ti3O5粉体制备方法，其具体步骤如下：
(1)量取5ml无水乙醇于锥形瓶中，70℃水浴，调节磁力搅拌器以适当的转速持续搅拌；
(2)称取11.5g钛酸丁酯，倒入梨形漏斗，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴加到锥形瓶的无水乙醇中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(3)称取3.40gPEG-600，将其倒入梨形漏斗中，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴入到锥形瓶中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(4)将以上获得的溶胶置于烘箱中60℃干燥至形成凝胶待用；
(5)将步骤(4)所得到的凝胶用钛箔包好置于钼舟中，在流动的氩气气氛下于1070℃烧结2.5小时，然后保温结束后立即将刚玉管从管式炉中移除在空气中冷却；
(6)冷却至室温后，对步骤(5)烧结得到的粉末研磨破碎后即获得λ-Ti3O5粉末。
示例5：
一种λ-Ti3O5粉体制备方法，其具体步骤如下：
(1)量取2ml无水乙醇于锥形瓶中，60℃水浴，调节磁力搅拌器以适当的转速持续搅拌；
(2)称取11.5g钛酸丙酯，倒入梨形漏斗，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴加到锥形瓶的无水乙醇中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(3)称取3.61g PEG-600,将其倒入梨形漏斗中，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴入到锥形瓶中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(4)将以上获得的溶胶置于烘箱中90℃干燥至形成凝胶待用；
(5)将步骤(4)所得到的凝胶用钛箔包好置于钼舟中，在流动的氩气气氛下于1070℃烧结1.5小时，然后保温结束后立即将刚玉管从管式炉中移除在空气中冷却；
(6)冷却至室温后，对步骤(5)烧结得到的粉末研磨破碎后即获得λ-Ti3O5粉末。
示例6：
一种λ-Ti3O5粉体制备方法，其具体步骤如下：
(1)量取4ml无水乙醇于锥形瓶中，70℃水浴，调节磁力搅拌器以适当的转速持续搅拌；
(2)称取11.5g钛酸丁酯，倒入梨形漏斗，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴加到锥形瓶的无水乙醇中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(3)称取3.71gPEG-600，将其倒入梨形漏斗中，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴入到锥形瓶中。滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(4)将以上获得的溶胶置于烘箱中100℃干燥至形成凝胶待用；
(5)将步骤(4)所得到的凝胶用钛箔包好置于钼舟中，在流动的氩气气氛下于1070℃烧结2.5小时，然后保温结束后立即将刚玉管从管式炉中移除在空气中冷却；
(6)冷却至室温后，对步骤(5)烧结得到的粉末研磨破碎后即获得λ-Ti3O5粉末。
示例7：
一种λ-Ti3O5粉体制备方法，其具体步骤如下：
(1)量取3ml无水乙醇于锥形瓶中，60℃水浴，调节磁力搅拌器以适当的转速持续搅拌；
(2)称取11.5g钛酸丁酯，倒入梨形漏斗，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴加到锥形瓶的无水乙醇中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(3)称取3.55gPEG-600，将其倒入梨形漏斗中，调节梨形漏斗活塞，使其以适当的速度滴入到锥形瓶中，滴加完成后继续搅拌至混合均匀；
(4)将以上获得的溶胶置于烘箱中80℃干燥至形成凝胶待用；
(5)将步骤(4)所得到的凝胶用钛箔包好置于钼舟中，在流动的氩气气氛下于1070℃烧结1.5小时，然后保温结束后立即将刚玉管从管式炉中移除在空气中冷却；
(6)冷却至室温后，对步骤(5)烧结得到的粉末研磨破碎后即获得λ-Ti3O5粉末。
综上所述，本发明的制备方法工艺简单、安全可靠且生产效率高；原料要求低，来源广泛，能够在一个较宽的碳含量范围内制备得到λ-Ti3O5粉体；通过在制备过程中加入PEG-600使得反应物在分子水平上混合均匀，最终制备得到的λ-Ti3O5粉体晶粒尺寸能够达到纳米级别。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (8)

1.一种λ-Ti3O5粉体制备方法，其特征在于，所述制备方法通过在制备过程中加入聚乙二醇使得反应物在分子水平上混合均匀，最终制备得到的λ-Ti3O5粉体晶粒尺寸能够达到纳米级别，所述制备方法包括以下步骤：
在加热条件下，将钛酸丁酯或钛酸丙酯加入搅拌的无水乙醇中，所述加热为水浴加热，加热温度为50℃～70℃，所述加入的方式为将钛酸丁酯或钛酸丙酯滴加至无水乙醇中，持续搅拌至均匀混合，得到第一混合物；
将聚乙二醇以滴加的方式加入搅拌的第一混合物中，并持续搅拌至均匀混合，得到第二混合物；
将第二混合物干燥，干燥温度为60℃～100℃，得到凝胶；
在惰性气氛下，将凝胶在1050℃～1100℃下烧结2小时～6小时后在空气中冷却至室温，研磨破碎后得到纯相λ-Ti3O5粉体；
其中，加入的所述钛酸丁酯或钛酸丙酯中钛元素与所述聚乙二醇中碳元素的摩尔比为1:3.2～3.6。
2.根据权利要求1所述的λ-Ti3O5粉体制备方法，其特征在于，所述水浴加热的加热温度为55℃～65℃。
3.根据权利要求1所述的λ-Ti3O5粉体制备方法，其特征在于，所述将第二混合物干燥的干燥温度为65℃～95℃。
4.根据权利要求1所述的λ-Ti3O5粉体制备方法，其特征在于，所述将钛酸丁酯或钛酸丙酯加入搅拌的无水乙醇中包括：将钛酸丁酯或钛酸丙酯以1滴/秒～2滴/秒的滴加速度加入无水乙醇中。
5.根据权利要求1所述的λ-Ti3O5粉体制备方法，其特征在于，所述将聚乙二醇加入搅拌的第一混合物中包括：将聚乙二醇以1滴/秒～2滴/秒的滴加速度加入搅拌的第一混合物中。
6.根据权利要求1所述的λ-Ti3O5粉体制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇-600、聚乙二醇400或聚乙二醇800。
7.根据权利要求1所述的λ-Ti3O5粉体制备方法，其特征在于，所述凝胶在1070℃下烧结2小时～5小时后在空气中冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的λ-Ti3O5粉体制备方法，其特征在于，所述λ-Ti3O5粉体为粒径在20纳米～40纳米之间的纳米λ-Ti3O5粉体。
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