CN102344806B - 一种发白光的荧光粉的制取方法 - Google Patents

一种发白光的荧光粉的制取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种发白光的荧光粉的制取方法，它是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为单体网络剂，N-N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质，将原料混合、加热搅拌、液相凝胶、烘干、高温煅烧、冷却、研磨、过筛、检测分析，最终制得发白光的荧光粉白色粉末，产物发光性能优良，粒径小，分散性好，该制取方法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产物收率高，达96％，是十分理想的发白光的荧光粉的制取方法。

Description

一种发白光的荧光粉的制取方法
技术领域
本发明涉及一种发白光的荧光粉的制取方法，属稀土类无机氧化物发光材料制取方法的技术领域。
背景技术
发光二极管LED，是一种新型固态光源，具有高效、节能优势，是新一代发光光源，已在手机、相机、显示屏、指示灯方面得到了广泛应用。
根据发光学原理，LED用荧光粉实现白光主要有以下途径：蓝色LED芯片+黄光荧光粉组合成白光LED；蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉，通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光；在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色红、黄、蓝颜色的荧光粉，利用该芯片发射的长波紫外光370nm～380nm或紫光380nm～410nm来激发荧光粉实现白光发射；但是获得的荧光粉的发光效能还不够高，还会随温度的升高而下降，不同的LED下降程度差别很大，常造成混合白光的色差，使三基色LED组装实现白光的应用受到了限制。
因此，开发高效、低光衰且廉价的白光LED用的荧光粉已成为一项重要的研究课题，稀土材料Sr2CeO4是一种新的复合氧化物发光材料，是一个有效的紫外光吸收剂，有利于它的激发和发射；Sr2CeO4纳米荧光粉具有宽带荧光谱，可出现多个激发峰，是一种良好的蓝白光荧光材料及发光基质。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用高分子网络凝胶法，以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、丙烯酰胺为原料，以N-N′亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为介质，制得高纯度、高性能白光型铕镝掺杂的锶铈氧化物荧光粉，以大幅度提高白光荧光粉的纯度和发光性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、N-N′亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水，其组合配比是：以克、毫升为计量单位
硝酸锶：Sr(NO3)2                   1.4710g±0.001g
硝酸铈：Ce(NO3)3·6H2O             1.5389g±0.001g
硝酸镝：Dy(NO3)3·5H2O             0.0092g±0.001g
硝酸铕：Eu(NO3)3·6H2O             0.0124g±0.001g
N-N′亚甲基双丙烯酰胺：C7H10N2O2   0.4290g±0.001g
丙烯酰胺：C3H5NO                   3.000g±0.001g
过硫酸铵：(NH4)2S2O3               0.020g±0.001g
去离子水：H2O                      40ml±1ml
制取方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
硝酸锶：固态固体                 ≥99.5％
硝酸铈：固态固体                 ≥99.0％
硝酸镝：固态固体                 ≥99.0％
硝酸铕：固态固体                 ≥99.0％
N-N′亚甲基双丙烯酰胺：固态固体  ≥99.0％
丙烯酰胺：固态固体               ≥99.0％
过硫酸铵：固态固体               ≥98.0％
去离子水：液态液体               ≥99.99％
(2)原料混合
将硝酸锶1.4710g±0.001g、硝酸铈1.5389g±0.001g、硝酸镝0.0092g±0.001g、硝酸铕0.0124g±0.001g、N-N′亚甲基双丙烯酰胺0.4290g±0.001g、丙烯酰胺3.000g±0.001g、去离子水40ml加入烧杯中，用电热套进行加热、用搅拌器搅拌，时间10min，使其混合均匀，成：七元混合溶液；
(3)液相凝胶
将盛有七元混合溶液的烧杯置于电热套上进行加热，在80℃±2℃下恒温、保温、搅拌30min±2min，然后加入助溶剂过硫酸铵0.020g±0.001g，将温度调至85℃±2℃，继续反应搅拌30min后，会有白色凝胶出现；
在加热、搅拌、凝胶过程中，将发生化学反应，反应式如下：
Figure BSA00000543517500031
Figure BSA00000543517500032
式中：Sr2CeO4·Eu·Dy为掺入Eu3+，Dy3+后形成的化合物
CO2为二氧化碳气体
N2为氮气
NH3为氨气
SO2为二氧化硫气体
H2O为水蒸气
冷却，凝胶后关闭加热套，停止搅拌，使其随烧杯自然冷却至25℃；
(4)真空干燥
将盛有凝胶的烧杯放入真空干燥箱中，真空度为0.05MPa，干燥温度为110℃±1℃，干燥时间1440min±5min，凝胶干燥后成：胶性块状产物；
(5)高温煅烧
荧光粉的高温煅烧是在管式高温炉中进行的；
①将胶性块状产物置于石英产物舟中；
②将石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；
③封堵管式高温炉两端，高温炉加热器进行加热升温，由25℃升温至900℃±2℃，升温速度5℃/min，在此温度恒温保温60min±2min，然后继续升温至1100℃±2℃，在此温度恒温保温240min±2min，恒温、保温、煅烧时间共为300min±3min；
④冷却，关闭高温炉加热器，产物随炉自然冷却至25℃，冷却后，成：产物粉末；
(6)研磨、过筛
①将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；
②研磨、过筛后，制得终产物白色荧光粉粉末，粉末颗粒粒径≤20um；
(7)检测、分析、表征
对制备的白色荧光粉粉末进行形貌、色泽、结构、成分及发光性能的检测、分析与表征；
用Bruker D8X射线衍射仪进行产物结构分析；
用Philips XL-30扫描电子显微镜进行产物形貌分析；
用Cary-500型紫外可见吸收光谱仪、Cary-E型荧光光谱仪进行发光性能分析；
(8)储存
对制备的白色荧光粉粉末，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
所述的发白光的荧光粉的制备，是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为网络剂，N-N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质。
所述的发白光的荧光粉的制备，稀土原料硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕的质量比为0.478∶1∶0.003∶0.004。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为单体网络剂，N-N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质，经原料混合、加热搅拌、烘干、高温煅烧、冷却、研磨、过筛、检测分析，最终制得发白光的荧光粉白色粉末，产物发光效率高，发光性能优良，该制取方法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产物收率高，达96％，是十分理想的发白光的荧光粉的制备方法。
附图说明
图1为产物液相凝胶状态图
图2为管式高温煅烧炉产物煅烧状态图
图3为产物煅烧温度与时间坐标关系图
图4为扫描电镜放大20000倍产物堆积状态图
图5为发白光的荧光粉发射光谱图
图6为发白光的荧光粉激发光谱图
图7为发白光的荧光粉XRD图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、电控器，2、显示屏，3、指示灯，4、温度调控旋钮，5、电源开关，6、烧杯，7、搅拌器，8、搅拌器支架，9、液相凝胶，10、电热套，11、高温煅烧炉，12、石英管，13、道轨，14、石英产物舟，15、产物粉末，16、高温区段，17、堵头，18、堵头。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1所示，为产物液相凝胶状态图，各制取参数要严格控制，按序操作。
产物液相凝胶是在烧杯中进行的，烧杯6置于电热套10上，电热套10置于电控器1上，电控器1上设有显示屏2、指示灯3、温度调控旋钮4、电源开关5；电热套10的左侧部设有搅拌器支架8，并联接搅拌器7，搅拌器7深入烧杯6内搅拌，烧杯6内为液相凝胶9。
制备所需的化学物质材料的配比量是按预先设置的数值范围而确定的，以克、毫升为计量单位。
对制取所需化学物质材料，要严格精选，并进行纯度控制，不能有杂质介入，以免生成副产物。
对制备所需要的化学物质要严格称量，不得超出最大最小范围，其原料硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕的质量比为0.478∶1∶0.003∶0.004。
引发剂过硫酸铵，在加热搅拌过程中可促使硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕的凝胶生成，网络剂丙烯酰胺可促使凝胶生成。
图2所示，为管式高温煅烧炉产物煅烧状态图，各部位置要正确，按序操作。
管式高温煅烧炉11为卧式，在高温煅烧炉11内为石英管12，并置于道轨13上，在石英管12内中部为石英产物舟14及产物粉末15，两端用堵头17、18堵住，石英产物舟14位于高温煅烧炉11的高温区段16内。
煅烧是在管式高温炉中进行的，煅烧温度由25℃升至900℃±2℃、1100℃±2℃，恒温、保温、煅烧300min±3min，然后随炉自然冷却至25℃，煅烧中将发生化合反应。
煅烧后要进行研磨、过筛，成细粉，要用650目的筛网过筛控制粉粒直径。
制备所需容器、研钵、筛网、产物舟、石英管、烘干箱等要保持洁净，不得有污染，以保证产物纯度。
图3所示，为高温煅烧温度与时间坐标关系图，炉温从25℃升温至900℃±2℃，升温速度为5℃/min，相交于A点，在此温度恒温、保温、煅烧60min±2min，即A-B区段，然后继续升温至1100℃±2℃，再恒温、保温、煅烧240min±2min，即C-D区段，然后停止加温，使其随炉自然冷却至25℃，即E点。
图4所示，为扫描电镜放大20000倍产物堆积状态图，图中可知：产物为不规则网络结构，标尺单位为1μm。
图5所示，为白光荧光粉发射光谱图，图中可知：纵坐标为相对强度指数，横坐标为纳米波长，荧光粉发射光谱的波长465nm处对应于主体Sr2CeO4的特征峰，波长477nm、572nm分别对应于Dy3+的特征峰，波长584nm、614nm处对应于Eu3+的特征峰，荧光粉的发射光为白色。
图6所示，为白光荧光粉激发光谱图，图中可知：纵坐标为相对强度指数，横坐标为纳米波长，荧光粉有一宽带峰集中在344nm处。
图7所示，为白光荧光粉衍射强度图谱，图中可知：纵坐标为衍射强度指数，横坐标为衍射角2θ，在30.10°有一强峰，对应晶面指数(111)，在39.66°有一弱峰，对应晶面指数(211)，在42.78°有一强峰，对应晶面为指数(221)，在51.07°有一弱峰，对应晶面指数为(002)，在53.59°有一强峰，对应晶面指数为(151)，在60.03°有一强峰，对应晶面为指数(132)。

Claims (5)

1.一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、N-N′亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水，其组合配比是：以克、毫升为计量单位
Figure FDA0000365308790000011
制取方法如下：
（1）精选化学物质材料
对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
Figure FDA0000365308790000012
（2）原料混合
将硝酸锶1.4710g±0.001g、硝酸铈1.5389g±0.001g、硝酸镝0.0092g±0.001g、硝酸铕0.0124g±0.001g、N-N′亚甲基双丙烯酰胺0.4290g±0.001g、丙烯酰胺3.000g±0.001g、去离子水40ml加入烧杯中，用电热套进行加热、用搅拌器搅拌，时间10min，使其混合均匀，成：七元混合溶液；
（3）液相凝胶
将盛有七元混合溶液的烧杯置于电热套上进行加热，在80℃±2℃下恒温、保温、搅拌30min±2min，然后加入助溶剂过硫酸铵0.020g±0.001g，将温度调至85℃±2℃，继续反应搅拌30min后，会有白色凝胶出现；
在加热、搅拌、凝胶过程中，将发生化学反应，反应式如下：
Figure FDA0000365308790000021
式中，Sr2CeO4·Eu·Dy为掺入Eu3+，Dy3+后形成的化合物
CO2为二氧化碳气体
N2为氮气
NH3为氨气
SO2为二氧化硫气体
H2O为水蒸气
冷却，凝胶后关闭加热套，停止搅拌，使其随烧杯自然冷却至25℃；
（4）真空干燥
将盛有凝胶的烧杯放入真空干燥箱中，真空度为0.05MPa，干燥温度为110℃±1℃，干燥时间1440min±5min，凝胶干燥后成：胶性块状产物；
（5）高温煅烧
荧光粉的高温煅烧是在管式高温炉中进行的；
①将胶性块状产物置于石英产物舟中；
②将石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；
③封堵管式高温炉两端，高温炉加热器进行加热升温，由25℃升温至900℃±2℃，升温速度5℃/min，在此温度恒温保温60min±2min，然后继续升温至1100℃±2℃，在此温度恒温保温240min±2min，恒温、保温、煅烧时间共为300min±3min；
④冷却，关闭高温炉加热器，产物随炉自然冷却至25℃，冷却后，成：产物粉末；
（6）研磨、过筛
①将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；
②研磨、过筛后，制得终产物白色荧光粉粉末，粉末颗粒粒径≤20um；
（7）检测、分析、表征
对制备的白色荧光粉粉末进行形貌、色泽、结构、成分及发光性能的检测、分析与表征；
用Bruker D8X射线衍射仪进行产物结构分析；
用Philips XL-30扫描电子显微镜进行产物形貌分析；
用Cary-500型紫外可见吸收光谱仪、Cary-E型荧光光谱仪进行发光性能分析；
（8）储存
对制备的白色荧光粉粉末，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于：所述的发白光的荧光粉的制备，是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为网络剂，以N-N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质。
3.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于：所述的发白光的荧光粉的液相凝胶，是在烧杯中进行的，烧杯（6）置于电热套（10）上，电热套(10)置于电控器(1)上，电控器(1)上设有显示屏(2)、指示灯(3)、温度调控旋钮(4)、电源开关(5)；电热套(10)的左侧部设有搅拌器支架(8)，并联接搅拌器（7），搅拌器（7）深入烧杯（6）内搅拌，烧杯（6）内为液相凝胶（9）。
4.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于：所述的发白光的荧光粉的煅烧是在管式高温煅烧炉中进行的，管式高温煅烧炉（11）为卧式，在高温煅烧炉（11）内为石英管（12），并置于道轨（13）上，在石英管（12）内中部为石英产物舟（14）及产物粉末（15），两端用堵头（17）、（18）堵住，石英产物舟（14）位于高温煅烧炉（11）的高温区段（16）内。
5.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于：所述的高温煅烧炉温度与时间坐标关系为：炉温从25℃升温至900℃±2℃，升温速率为5℃/min，相交于A点，在此温度恒温、保温、煅烧60min±2min，即A—B区段，然后继续升温至1100℃±2℃，在此温度恒温、保温、煅烧240min±2min，即C—D区段，然后停止加温，使其随炉自然冷却至25℃，即E点。
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