CN116082043B - 氮化铝粉末连续制成烧结制备方法 - Google Patents

氮化铝粉末连续制成烧结制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，包括以下步骤：S1:将重量份40‑50份九水硝酸铝、20‑30份改性尿素溶液、30‑40份一水葡萄糖和60‑80份蒸馏水混合均匀，搅拌1‑2h后，于80‑100℃下干燥36‑48h，得改性凝胶；S2:将步骤S1所得改性凝胶于氩气环境中，300‑400℃下燃烧30‑40min后，于1100‑1400℃下，氨气环境中，煅烧2‑3h，即得氮化铝粉末。本发明一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，制得的氮化铝粉末粒度细、转化率高且比表面积大。

Description

氮化铝粉末连续制成烧结制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法。
背景技术
氮化铝是一种新型功能陶瓷材料，具有良好的的热传导性能、可靠的电绝缘性能、较低的介电损耗和介电常数、以及与硅相接近的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料。
氮化铝陶瓷的制备和性能受粉体纯度、颗粒度、烧结性能等因素的影响明显，因此，性能优良的氮化铝粉体的制备显得十分重要。目前氮化铝粉体的制备方法有主要有铝粉直接氮化法和氧化铝碳热还原法。但是制备的氮化铝粉末的纯度较低，同时粒径尺寸不均匀，不便于成形。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，制得的氮化铝粉末粒度细、转化率高且比表面积大。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，包括以下步骤：
S1:将重量份40-50份九水硝酸铝、20-30份改性尿素溶液、30-40份一水葡萄糖和60-80份蒸馏水混合均匀，搅拌1-2h后，于80-100℃下干燥36-48h，得改性凝胶；
S2:将步骤S1所得改性凝胶于氩气环境中，300-400℃下燃烧30-40min后，于1100-1400℃下，氨气环境中，煅烧2-3h，即得氮化铝粉末。
优选的，所述氩气的流速为1000-1200ml/min，所述氨气的流速为1000-1200ml/min。
优选的，所述步骤S1中改性尿素溶液的制备方法具体为：
S11：制备尿素胶囊溶液和琼脂溶液；
S12：将琼脂溶液与尿素胶囊溶液混合，于80-95℃下继续搅拌1-2h，即得所述改性尿素溶液。
优选的，所述琼脂溶液与尿素胶囊溶液的重量份比为1:5。
优选的，所述步骤S11中尿素胶囊溶液的制备方法具体为：
将尿素、连翘精油与体积分数50%的乙醇混合，于40-50℃下搅拌混合2-3h，即得尿素胶囊溶液。
优选的，所述尿素、连翘精油与乙醇的重量份比为1:1:3。
优选的，所述琼脂溶液的制备方法具体为：
将琼脂粉与蒸馏水混合，于80-90℃下搅拌2-3h后，降温至室温，再加入壳聚糖季铵盐，搅拌均匀即得琼脂溶液。
优选的，所述琼脂粉、蒸馏水和壳聚糖季铵盐的重量份比为3:5:1。
本发明尿素微胶囊随着温度的升高，尿素分子随着油相分散出来，油相负载尿素分子可以与壳聚糖季铵盐通过范德华力吸附在琼脂凝胶表面，进一步于改性凝胶中优化孔隙，提高凝胶空间度以及表面延展性的同时，优化与氨气的接触面积，从而提高AlN的转化比以及粒径均匀度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。另，特别说明，本发明原料和设备均可从市售所得，不再一一列举，其中，本发明原材料均可从市售获得，为本领域技术人员所熟知的。
实施例1
一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，包括以下步骤：
S1:将重量份50份九水硝酸铝、30份改性尿素溶液、40份一水葡萄糖和80份蒸馏水混合均匀，搅拌2h后，于100℃下干燥48h，得改性凝胶；
S2:将步骤S1所得改性凝胶于流速为1200ml/min的氩气环境中， 400℃下燃烧40min后，于1400℃下，流速为1200ml/min的氨气环境中，煅烧3h，即得氮化铝粉末。
其中，步骤S1中改性尿素溶液的制备方法具体为：
S11：制备尿素胶囊溶液：将尿素、连翘精油与体积分数50%的乙醇按照重量份比为1:1:3的比例混合，于50℃下搅拌混合3h，即得尿素胶囊溶液；
制备琼脂溶液：将琼脂粉与蒸馏水混合，于90℃下搅拌3h后，降温至室温，再加入壳聚糖季铵盐，搅拌均匀即得琼脂溶液，其中，琼脂粉、蒸馏水和壳聚糖季铵盐的重量份比为3:5:1；
S12：将琼脂溶液与尿素胶囊溶液按照重量份比为1:5的比例混合，于95℃下继续搅拌2h，即得上述改性尿素溶液。
实施例2
一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，包括以下步骤：
S1:将重量份40份九水硝酸铝、20份改性尿素溶液、30份一水葡萄糖和60份蒸馏水混合均匀，搅拌1h后，于80℃下干燥36h，得改性凝胶；
S2:将步骤S1所得改性凝胶于流速为1000ml/min的氩气环境中，300℃下燃烧30min后，于1100℃下，流速为1000ml/min的氨气环境中，煅烧2h，即得氮化铝粉末。
其中，步骤S1中改性尿素溶液的制备方法具体为：
S11：制备尿素胶囊溶液：将尿素、连翘精油与体积分数50%的乙醇按照重量份比为1:1:3的比例混合，于40℃下搅拌混合2h，即得尿素胶囊溶液；
制备琼脂溶液：将琼脂粉与蒸馏水混合，于80℃下搅拌2h后，降温至室温，再加入壳聚糖季铵盐，搅拌均匀即得琼脂溶液，其中，琼脂粉、蒸馏水和壳聚糖季铵盐的重量份比为3:5:1；
S12：将琼脂溶液与尿素胶囊溶液按照重量份比为1:5的比例混合，于80℃下继续搅拌1h，即得上述改性尿素溶液。
实施例3
一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，包括以下步骤：
S1:将重量份45份九水硝酸铝、25份改性尿素溶液、35份一水葡萄糖和70份蒸馏水混合均匀，搅拌1.5h后，于90℃下干燥40h，得改性凝胶；
S2:将步骤S1所得改性凝胶于流速为1100ml/min的氩气环境中，350℃下燃烧35min后，于1200℃下，流速为1100ml/min的氨气环境中，煅烧2.5h，即得氮化铝粉末。
其中，步骤S1中改性尿素溶液的制备方法具体为：
S11：制备尿素胶囊溶液：将尿素、连翘精油与体积分数50%的乙醇按照重量份比为1:1:3的比例混合，于45℃下搅拌混合2.5h，即得尿素胶囊溶液；
制备琼脂溶液：将琼脂粉与蒸馏水混合，于85℃下搅拌2.5h后，降温至室温，再加入壳聚糖季铵盐，搅拌均匀即得琼脂溶液，其中，琼脂粉、蒸馏水和壳聚糖季铵盐的重量份比为3:5:1；
S12：将琼脂溶液与尿素胶囊溶液按照重量份比为1:5的比例混合，于85℃下继续搅拌1.5h，即得上述改性尿素溶液。
对比例1
对比例1与实施例1的组分基本相同，不同的是，不对尿素溶液进行改性，具体为：
一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，包括以下步骤：
S1:将重量份50份九水硝酸铝、30份尿素溶液、40份一水葡萄糖和80份蒸馏水混合均匀，搅拌2h后，于100℃下干燥48h，得凝胶；
S2:将步骤S1所得凝胶于流速为1200ml/min的氩气环境中， 400℃下燃烧40min后，于1400℃下，流速为1200ml/min的氨气环境中，煅烧3h，即得氮化铝粉末。
对本发明实施例1至实施例3、对比例1和市售宁夏艾森达新材料科技有限公司的氮化铝粉末，进行性能测试，测试结果如表1所示。
从上表可以看出，实施例1-3所得氮化铝粉末平均粒径小，转化率高，且比表面积大。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将重量份40-50份九水硝酸铝、20-30份改性尿素溶液、30-40份一水葡萄糖和60-80份蒸馏水混合均匀，搅拌1-2h后，于80-100℃下干燥36-48h，得改性凝胶；
S2:将步骤S1所得改性凝胶于氩气环境中，300-400℃下燃烧30-40min后，于1100-1400℃下，氨气环境中，煅烧2-3h，即得氮化铝粉末；
所述氩气的流速为1000-1200ml/min，所述氨气的流速为1000-1200ml/min；
所述步骤S1中改性尿素溶液的制备方法具体为：
S11：制备尿素胶囊溶液和琼脂溶液；
S12：将琼脂溶液与尿素胶囊溶液混合，于80-95℃下继续搅拌1-2h，即得所述改性尿素溶液；
所述步骤S11中尿素胶囊溶液的制备方法具体为：
将尿素、连翘精油与体积分数50%的乙醇混合，于40-50℃下搅拌混合2-3h，即得尿素胶囊溶液；
所述琼脂溶液的制备方法具体为：
将琼脂粉与蒸馏水混合，于80-90℃下搅拌2-3h后，降温至室温，再加入壳聚糖季铵盐，搅拌均匀即得琼脂溶液。
2.如权利要求1所述的氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，其特征在于，所述琼脂溶液与尿素胶囊溶液的重量份比为1:5。
3.如权利要求1所述的氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，其特征在于，所述尿素、连翘精油与乙醇的重量份比为1:1:3。
4.如权利要求1所述的氮化铝粉末连续制成烧结制备方法，其特征在于，所述琼脂粉、蒸馏水和壳聚糖季铵盐的重量份比为3:5:1。
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