CN106745275B - 一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）根据一水合三氧化钨的制备量，称取适量的钨酸盐，并按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1~3，称取相应量的有机酸；（2）将步骤（1）中称取的反应物装入球磨机中，球磨0.5~6小时，取出球磨后的物料和磨球，40~100℃干燥1~10小时后，再球磨0.5~4小时；（3）取出步骤（2）得到的产物，经洗涤、过滤和干燥后，即得一水合三氧化钨纳米片。本发明以常见的钨酸盐和有机酸为原料，通过机械化学反应法制备分散性好、大小均匀的一水合三氧化钨纳米片，具有设备要求低，合成产率高，无需分散剂，合成过程绿色环保和制备成本低廉的特点。

Description

一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及到纳米材料的制备方法。
技术背景
三氧化钨(WO3)是一种具有六方、立方等多种对称型结构的n型间隙半导体材料，禁带宽度可在2.5～3.5eV可调，并且其价带电势约为3.1～3.2eV，具有优异的电致变色、气致变色、光致变色和高抗氧化能力等性能。因此，WO3在信息智能窗、显示器件、光电开关、高敏度光存储材料、变色玻璃和光催化材料等方面显示出巨大的应用前景，使其制备、结构及电致变色、气致变色、光致变色和高抗氧化能力等成为国内外的研究热点之一，特别是纳米WO3因具有巨大的比表面积，其体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应显著，使其可用作为太阳能吸收材料、隐形材料、催化剂材料以及NOx、H2S、NH3、H2等高危气体的敏感材料。
目前，制备纳米WO3的方法主要有物理和化学方法，如活性溅射法、脉冲激光沉积法、气体沉积法、阳极电镀法、高真空热蒸镀法、溶胶-凝胶法和水热法等。近年来，具有二维结构的WO3纳米片越来越受到人们的关注，但是其合成方法主要是水/溶剂热法，如D.K.Kim等采用溶剂热法制备了WO3纳米片 [J. Am. Ceram. Soc.,2005,88 (6), 1684-1686],P.Y. Feng等人采用水热法在钨丝网上制备了三维WO3纳米片(Adv. Mater. 2014, 26,5043–5049)，Y. Xie通过在层状体相钨酸中插入十二烷胺，在通过水合作用去除十二烷胺获得了WO3纳米片[Sci. Rep.2013,2013, 1936(3),1-8]。水/溶剂热法虽然具有简便、经济和参数易控制等优点，但由于耗时长、产率低、涉及高温高压等难于实现WO3纳米片的规模化合成。近十年来，机械化学反应法由于具有无或少溶剂、产率高、污染少、耗时短、能耗低，操作和设备简单以及易于工业化等特点，引起人们的极大的研究兴趣，已成为发展绿色化学与技术的新途径。但是迄今为止，尚未见文献报道该法用于制备WO3纳米片。
发明内容
本发明的目的是提出一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法，简单、快捷、环保、低成本、低能耗和高产率制备WO3纳米片。
本发明所述的方法包括以下步骤。
（1）根据一水合三氧化钨的制备量，称取适量的钨酸盐，并按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1~3，称取相应量的有机酸。
（2）将步骤（1）中称取的反应物装入球磨机中，球磨0.5~6小时，取出球磨后的物料和磨球，40~100℃干燥1~10小时后，再球磨0.5~4小时。
（3）取出步骤（2）得到的产物，经洗涤、过滤和干燥后，即得一水合三氧化钨纳米片。
本发明步骤（1）中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵或偏钨酸铵中的一种或两种以上，有机酸为柠檬酸、酒石酸或草酸中的一种或两种以上。
本发明步骤（2）中所述的球磨机为行星式球磨机、搅拌磨、砂磨机或振动磨。
本发明的主要特点是：（1）产物是分散性好、大小均匀的纳米片；（2）本发明以常见的钨酸盐和有机酸为原料，通过机械化学反应法制备一水合三氧化钨纳米片，具有设备简单，合成产率高，无需分散剂，合成过程绿色环保和制备成本低廉的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1样品的X射线衍射图谱， 与标准图谱比对，可知与JCPDS卡片号(20-1323)对应，该产物为单斜晶系一水合三氧化钨。
图2为本发明实施例1的透射电镜照片，如图所示，产物长度约为100 nm，宽度约为10 nm。
图3为本发明实施例1的原子力显微镜图片，如图所示，产物的厚度在5 nm以内，图中的照片由于仪器展宽效应的影响显示为圆形。
图4为本发明实施例2的透射电镜照片，如图所示，产物长度约为100 nm，宽度约为10 nm。
图5为本发明实施例3的透射电镜照片，如图所示，产物长度约为100 nm，宽度约为10 nm。
图6为本发明实施例4的透射电镜照片，如图所示，产物长度约为100 nm，宽度约为10 nm。
具体实施方式
本方法将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
称取25 g钨酸钠和15 g草酸，装入行星式球磨机罐中，球磨2小时，取出球磨后的物料和磨球，60℃干燥3小时后，再球磨1小时，取出产物，经洗涤、过滤和干燥，即得一水合三氧化钨纳米片。
实施例2。
称取25 g钨酸钾和15 g草酸，装入行星式球磨机罐中，球磨3小时，取出球磨后的物料和磨球，70℃干燥2小时后，再球磨1小时，取出产物，经洗涤、过滤和干燥，即得一水合三氧化钨纳米片。
实施例3。
称取20 g钨酸钠和21 g柠檬酸，装入行星式球磨机罐中，球磨2小时，取出球磨后的物料和磨球，60℃干燥3小时后，再球磨1小时，取出产物，经洗涤、过滤和干燥，即得一水合三氧化钨纳米片。
实施例4。
称取20 g钨酸钠和25 g酒石酸，装入行星式球磨机罐中，球磨2个小时，取出球磨后的物料和磨球，70℃干燥4小时后，再球磨1小时，取出产物，经洗涤、过滤和干燥，即得一水合三氧化钨纳米片。

Claims (2)

1.一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据一水合三氧化钨的制备量，称取适量的钨酸盐，并按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1~3，称取相应量的有机酸；
（2）将步骤（1）中称取的反应物装入球磨机中，球磨0.5~6小时，取出球磨后的物料和磨球，40~100℃干燥1~10小时后，再球磨0.5~4小时；
（3）取出步骤（2）得到的产物，经洗涤、过滤和干燥后，即得一水合三氧化钨纳米片；
步骤（1）中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵或偏钨酸铵中的一种或两种以上，有机酸为柠檬酸、酒石酸或草酸中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的球磨机为行星式球磨机、搅拌磨、砂磨机或振动磨。
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