CN106745275B - 一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）根据一水合三氧化钨的制备量，称取适量的钨酸盐，并按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1~3，称取相应量的有机酸；（2）将步骤（1）中称取的反应物装入球磨机中，球磨0.5~6小时，取出球磨后的物料和磨球，40~100℃干燥1~10小时后，再球磨0.5~4小时；（3）取出步骤（2）得到的产物，经洗涤、过滤和干燥后，即得一水合三氧化钨纳米片。本发明以常见的钨酸盐和有机酸为原料，通过机械化学反应法制备分散性好、大小均匀的一水合三氧化钨纳米片，具有设备要求低，合成产率高，无需分散剂，合成过程绿色环保和制备成本低廉的特点。

Description

一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及到纳米材料的制备方法。
技术背景
三氧化钨(WO3)是一种具有六方、立方等多种对称型结构的n型间隙半导体材料，禁带宽度可在2.5～3.5eV可调，并且其价带电势约为3.1～3.2eV，具有优异的电致变色、气致变色、光致变色和高抗氧化能力等性能。因此，WO3在信息智能窗、显示器件、光电开关、高敏度光存储材料、变色玻璃和光催化材料等方面显示出巨大的应用前景，使其制备、结构及电致变色、气致变色、光致变色和高抗氧化能力等成为国内外的研究热点之一，特别是纳米WO3因具有巨大的比表面积，其体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应显著，使其可用作为太阳能吸收材料、隐形材料、催化剂材料以及NOx、H2S、NH3、H2等高危气体的敏感材料。
目前，制备纳米WO3的方法主要有物理和化学方法，如活性溅射法、脉冲激光沉积法、气体沉积法、阳极电镀法、高真空热蒸镀法、溶胶-凝胶法和水热法等。近年来，具有二维结构的WO3纳米片越来越受到人们的关注，但是其合成方法主要是水/溶剂热法，如D.K.Kim等采用溶剂热法制备了WO3纳米片 [J. Am. Ceram. Soc.,2005,88 (6), 1684-1686],P.Y. Feng等人采用水热法在钨丝网上制备了三维WO3纳米片(Adv. Mater. 2014, 26,5043–5049)，Y. Xie通过在层状体相钨酸中插入十二烷胺，在通过水合作用去除十二烷胺获得了WO3纳米片[Sci. Rep.2013,2013, 1936(3),1-8]。水/溶剂热法虽然具有简便、经济和参数易控制等优点，但由于耗时长、产率低、涉及高温高压等难于实现WO3纳米片的规模化合成。近十年来，机械化学反应法由于具有无或少溶剂、产率高、污染少、耗时短、能耗低，操作和设备简单以及易于工业化等特点，引起人们的极大的研究兴趣，已成为发展绿色化学与技术的新途径。但是迄今为止，尚未见文献报道该法用于制备WO3纳米片。
发明内容
本发明的目的是提出一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法，简单、快捷、环保、低成本、低能耗和高产率制备WO3纳米片。
本发明所述的方法包括以下步骤。
（1）根据一水合三氧化钨的制备量，称取适量的钨酸盐，并按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1~3，称取相应量的有机酸。
（2）将步骤（1）中称取的反应物装入球磨机中，球磨0.5~6小时，取出球磨后的物料和磨球，40~100℃干燥1~10小时后，再球磨0.5~4小时。
（3）取出步骤（2）得到的产物，经洗涤、过滤和干燥后，即得一水合三氧化钨纳米片。
本发明步骤（1）中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵或偏钨酸铵中的一种或两种以上，有机酸为柠檬酸、酒石酸或草酸中的一种或两种以上。
本发明步骤（2）中所述的球磨机为行星式球磨机、搅拌磨、砂磨机或振动磨。
本发明的主要特点是：（1）产物是分散性好、大小均匀的纳米片；（2）本发明以常见的钨酸盐和有机酸为原料，通过机械化学反应法制备一水合三氧化钨纳米片，具有设备简单，合成产率高，无需分散剂，合成过程绿色环保和制备成本低廉的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1样品的X射线衍射图谱， 与标准图谱比对，可知与JCPDS卡片号(20-1323)对应，该产物为单斜晶系一水合三氧化钨。
图2为本发明实施例1的透射电镜照片，如图所示，产物长度约为100 nm，宽度约为10 nm。
图3为本发明实施例1的原子力显微镜图片，如图所示，产物的厚度在5 nm以内，图中的照片由于仪器展宽效应的影响显示为圆形。
图4为本发明实施例2的透射电镜照片，如图所示，产物长度约为100 nm，宽度约为10 nm。
图5为本发明实施例3的透射电镜照片，如图所示，产物长度约为100 nm，宽度约为10 nm。
图6为本发明实施例4的透射电镜照片，如图所示，产物长度约为100 nm，宽度约为10 nm。
具体实施方式
本方法将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
称取25 g钨酸钠和15 g草酸，装入行星式球磨机罐中，球磨2小时，取出球磨后的物料和磨球，60℃干燥3小时后，再球磨1小时，取出产物，经洗涤、过滤和干燥，即得一水合三氧化钨纳米片。
实施例2。
称取25 g钨酸钾和15 g草酸，装入行星式球磨机罐中，球磨3小时，取出球磨后的物料和磨球，70℃干燥2小时后，再球磨1小时，取出产物，经洗涤、过滤和干燥，即得一水合三氧化钨纳米片。
实施例3。
称取20 g钨酸钠和21 g柠檬酸，装入行星式球磨机罐中，球磨2小时，取出球磨后的物料和磨球，60℃干燥3小时后，再球磨1小时，取出产物，经洗涤、过滤和干燥，即得一水合三氧化钨纳米片。
实施例4。
称取20 g钨酸钠和25 g酒石酸，装入行星式球磨机罐中，球磨2个小时，取出球磨后的物料和磨球，70℃干燥4小时后，再球磨1小时，取出产物，经洗涤、过滤和干燥，即得一水合三氧化钨纳米片。

Claims (2)

1.一种一水合三氧化钨纳米片的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据一水合三氧化钨的制备量，称取适量的钨酸盐，并按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1~3，称取相应量的有机酸；
（2）将步骤（1）中称取的反应物装入球磨机中，球磨0.5~6小时，取出球磨后的物料和磨球，40~100℃干燥1~10小时后，再球磨0.5~4小时；
（3）取出步骤（2）得到的产物，经洗涤、过滤和干燥后，即得一水合三氧化钨纳米片；
步骤（1）中所述的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵或偏钨酸铵中的一种或两种以上，有机酸为柠檬酸、酒石酸或草酸中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的球磨机为行星式球磨机、搅拌磨、砂磨机或振动磨。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107324391B (zh) * 2017-08-16 2019-01-22 广东工业大学 一种单层水合三氧化钨纳米片及其制备方法
CN107662948B (zh) * 2017-11-03 2020-10-30 江西善纳新材料科技有限公司 一种三氧化钨纳米片的制备方法
CN109647378B (zh) * 2018-12-17 2021-08-31 福州大学 一种用于去除异味硫化氢的纳米片自组装微米球光催化材料的制备方法
CN112028122B (zh) * 2020-09-07 2023-01-31 江西善纳新材料科技有限公司 一种纳米钨酸钙的微波固相制备方法
CN112062106B (zh) * 2020-11-09 2021-11-09 江西善纳新材料科技有限公司 一种氮化钨纳米棒的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844807A (zh) * 2010-05-17 2010-09-29 山东理工大学 片状氧化铪纳米粉体的制备方法
CN103011293A (zh) * 2013-01-05 2013-04-03 吉林大学 一种三氧化钨的合成方法
CN103708560A (zh) * 2013-12-30 2014-04-09 北京科技大学 一种纳米三氧化钨粉末的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090311169A1 (en) * 2008-05-12 2009-12-17 Krishnan Rajeshwar Combustion synthesis and doping of oxide semiconductors

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844807A (zh) * 2010-05-17 2010-09-29 山东理工大学 片状氧化铪纳米粉体的制备方法
CN103011293A (zh) * 2013-01-05 2013-04-03 吉林大学 一种三氧化钨的合成方法
CN103708560A (zh) * 2013-12-30 2014-04-09 北京科技大学 一种纳米三氧化钨粉末的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李林枝 等.羧基化合物控制WO3•H2O纳米片的合成及光致变色性能.《化学研究》.2016,第27卷(第2期),229-233. *

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