CN110228817A - 一种制备纳米氰氨化铟粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米氰氨化铟粉末的方法，该方法以硝酸铟或醋酸铟为固体铟源，以三聚氰胺为固体氮源，按照固体铟源和固体氮源质量比为1:1～1:6充分研磨混合均匀后，在焙烧气氛中500～650℃焙烧1～4h，即得到高纯度的纳米氰氨化铟粉末。本发明方法制备的纳米氰氨化铟粉末纯度高，其制备工艺简单、安全，便于操作，且原料来源广泛易得、经济实用性强，制备周期短，是一条具有工业化应用前景的绿色工艺。

Description

一种制备纳米氰氨化铟粉末的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种制备纳米氰氨化铟粉末的方法。
背景技术
近年来，越来越多的研究者聚焦于功能材料领域，功能材料的飞速发展必将对当今工业变革产生深远的影响。金属氰氨化物因其在发光、磁性、催化等领域都有着巨大的潜在应用价值，已逐渐成为新一代的功能材料。尤其在发光领域，金属氰氨化物已受到广泛的关注。金属氰氨化物作为性能优异的主晶格材料，研究者深入研究了其在磁性材料方面的性质，并成功制备了稀土氰氨化物。由于氰氨基本身便具有发光性质，与稀土离子相互作用后，使其对光具有较强的吸收，稀土离子间能量传递过程加快，使这类材料在发光领域具有很高的研究价值。
目前，制备金属氰氨化物的方法主要有：1)高温固相法；2)有机金属前驱体法；3)溶胶-凝胶法；4)静电纺丝法等。虽然制备方法众多，但都各有其缺陷。高温固相法是金属氰氨化物合成反应中常用的方法，Berger等人(Syntheses,crystal structures,andvibrational spectroscopic properties of MgCN2,SrCN2,and BaCN2.J.Alloys Compd.,1994,206(2):179-184)先将金属氮化物(Mg3N2,Sr3N2,Ba3N2)和三聚氰胺在氮气气氛下220℃保温处理2天，然后在高温下焙烧2天(MgCN2：750℃；SrCN2：850℃；BaCN2：740℃)得到金属氰氨化物粉末。该制备方法产率大，操作步骤简便，但存在明显缺陷，即原料Mg3N2、Sr3N2、Ba3N2成本较高，制备周期漫长，且反应温度较高，过高的热量容易导致前驱体的自烧结而形成团聚体，影响粉体颗粒的均匀度和其本征特性。
Zeuner等人(Precursor approach to lanthanide dioxo monocarbodiimidesLn2O2CN2(Ln ＝Y,Ho,Er,Yb)by insertion of CO2into organometallic Ln-Ncompounds.Chem.Eur.J.,2008,14(5):1524-1531)采用金属有机前驱体法，将CO2在较低温度下嵌入到有机金属配合物中，成功制备二氧一氰氨基化合物Ln2O2CN2(Ln ＝Y,Ho,Er,Yb)。该方法打破了高温固相法需要高温反应的局限，且制备的粉体直径分布均匀。但该方法的缺点在于合成路线复杂，制备周期较长，很难实现大规模的工业化生产。
溶胶凝胶法在制备金属氰氨化物中的文献报道较为少见。Takeda等人(Gelnitridation preparation and luminescence property of Eu-doped RE2O2CN2(RE＝Laand Gd)phosphors.Chem.Lett.,2006,9(35):988-989)第一次通过溶胶凝胶法制得了RE2O2CN2:Eu3+(RE＝La,Gd)。该方法主要是利用稀土硝酸盐溶胶与柠檬酸凝胶结合，将胶体放入到350℃的马弗炉中进行干燥，得到粉体，进而利用高纯的石墨舟和氨气在750～850℃下还原10h，即得到RE2O2CN2:Eu3+(RE＝La,Gd)粉体。此方法合成周期较短，流程较简单，制备的粉体均匀性也较好；其缺点在于原料成本较高，无法实现大规模的工业化生产。
随着金属氰氨化物制备方法的成熟，人们越来越关注纳米级尺寸的金属氰氨化物的制备。Dong课题组(New strategy to achieve La2O2CN2:Eu3+novel luminescent one-dimensional nanostructures.CrystEngComm,2014,16(24):5409-5417)通过静电纺丝得到了不同稀土离子掺杂的La2O2CN2:RE3+(RE＝Eu,Tb,Er,Yb/Er)低维纳米结构。此方法制备的物质具有形貌多样化、纯度较高、纳米结构尺寸较小等优点；但是静电纺丝法对反应设备的要求很高，制备工艺也较为复杂，故难以实现大规模工业化生产。
综上所述，现有的方法和技术虽然成功地制备了纳米金属氰氨化物粉末，但仍然存在能耗大、原料成本昂贵、对生产设备要求高、制备周期长、经济性较差等明显不足。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对现有金属氰氨化物合成方法中存在的原料成本高、制备周期长、生产工艺复杂、产品纯度较低等问题，提供一种成本低廉、制备方法简单、安全，且产品纯度较高的制备纳米氰氨化铟粉末的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：将固体铟源和固体氮源按照质量比为1:1～1:6充分研磨混合均匀后，在焙烧气氛中500～650℃焙烧1～4h，然后自然冷却至室温，得到纳米氰氨化铟粉末。
上述的方法中，优选将固体铟源和固体氮源按照质量比1:2～1:3充分研磨混合均匀。
上述的固体铟源为硝酸铟或醋酸铟。
上述的固体氮源为三聚氰胺。
上述的焙烧气氛为氮气、氩气、氦气中任意一种，优选氮气或氩气。
上述方法中，优选在焙烧气氛中550～600℃焙烧2～3h。
上述方法中，进一步优选在氮气或氩气气氛中自然冷却至室温。
本发明的有益效果如下：
本发明所用原料廉价易得，制备周期较短，操作步骤简便，环境友好，制备的纳米氰氨化铟粉末纯度高，稳定性好，平均颗粒粒径为27～59nm，具有工业化应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图与标准氰氨化铟XRD谱图的对比图。
图2是实施例1制备的纳米氰氨化铟粉末的TEM图。
图3是实施例1制备的纳米氰氨化铟粉末的晶格条纹图。
图4是实施例1制备的纳米氰氨化铟粉末的透射电子显微镜下的选区电子衍射斑图片。
图5是实施例1制备的纳米氰氨化铟粉末的SEM图。
图6是实施例2制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图7是实施例3制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图8是实施例4制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图9是实施例5制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图10是实施例6制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图11是实施例7制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图12是实施例8制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图13是实施例9制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图14是实施例10制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
图15是实施例11制备的纳米氰氨化铟粉末的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
醋酸铟(分子式，C6H9InO6)，CAS号：25114-58-3。
水合硝酸铟(化学式，In(NO3)3·xH2O)，CAS号：237-393-5。
三聚氰胺(分子式，C3H6N6)，CAS号：108-78-1。
实施例1
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:3，称取0.3007g醋酸铟和0.9044g三聚氰胺，充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中600℃焙烧2小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，得到纳米氰氨化铟粉末。
由图1可见，所得样品的XRD衍射峰与In2.24(NCN)3标准衍射峰完全一致，没有其他任何峰，表明得到的氰氨化铟的纯度很高。在2θ值为35°的衍射峰位置利用谢乐公式计算的氰氨化铟晶体尺寸为31.9nm，即表示于35°(116晶面)垂直方向晶体的晶粒平均值。从图2～5可见，通过对所选取的粒子的统计，得到的氰氨化铟颗粒的平均粒径为59nm。
实施例2
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:1，称取0.5004g醋酸铟和0.5004g三聚氰胺，充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中600℃焙烧2小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，得到纳米氰氨化铟粉末(见图6)。
实施例3
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:2，称取0.5500g醋酸铟和1.0995g三聚氰胺，充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中中600℃焙烧2小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，得到纳米氰氨化铟粉末(见图7)。
实施例4
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:3，称取0.5013g醋酸铟和1.5039g三聚氰胺，充分研磨混合均匀后，在氩气气氛中600℃焙烧2小时，然后在氩气气氛中自然冷却至室温，即得到纳米氰氨化铟粉末(见图8)。
实施例5
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:5，称取0.3022g醋酸铟和1.5009g三聚氰胺，待其充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中600℃焙烧2小时，然后自然冷却至室温，即得到纳米氰氨化铟粉末(见图9)。
实施例6
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:6，称取0.3003g醋酸铟和1.8019g三聚氰胺，待其充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中600℃焙烧2小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，即得到纳米氰氨化铟粉末(见图10)。
实施例7
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:3，称取0.5173g醋酸铟和1.5516g三聚氰胺，待其充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中600℃焙烧1小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，即得到纳米氰氨化铟粉末(见图11)。
实施例8
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:1，称取0.2313g醋酸铟和0.2313g三聚氰胺，待其充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中600℃焙烧3小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，即得到纳米氰氨化铟粉末(见图12)。
实施例9
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:3，称取0.3018g醋酸铟和0.9091g三聚氰胺，待其充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中550℃焙烧3小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，即得到纳米氰氨化铟粉末(见图13)。
实施例10
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:1，称取0.5994g水合硝酸铟和0.5996g三聚氰胺，待其充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中600℃焙烧2小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，即得到纳米氰氨化铟粉末(见图14)。
实施例11
按照固体铟源和固体氮源质量比为1:3，称取1.0001g水合硝酸铟和3.0002g三聚氰胺，待其充分研磨混合均匀后，在氮气气氛中600℃焙烧2小时，然后在氮气气氛中自然冷却至室温，即得到纳米氰氨化铟粉末(见图15)。

Claims (6)

1.一种制备纳米氰氨化铟粉末的方法，其特征在于：将固体铟源和固体氮源按质量比为1:1～1:6充分研磨混合均匀后，在焙烧气氛中500～650℃焙烧1～4h，然后自然冷却至室温，得到纳米氰氨化铟粉末；
上述固体铟源为硝酸铟或醋酸铟；
上述固体氮源为三聚氰胺；
上述焙烧气氛为氮气、氩气、氦气中任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备纳米氰氨化铟粉末的方法，其特征在于：将固体铟源和固体氮源按照质量比为1:2～1:3充分研磨混合均匀。
3.根据权利要求1所述的制备纳米氰氨化铟粉末的方法，其特征在于：在焙烧气氛中550～600℃焙烧2～3小时。
4.根据权利要求1或3所述的制备纳米氰氨化铟粉末的方法，其特征在于：所述的焙烧气氛为氮气或氩气。
5.根据权利要求4所述的制备纳米氰氨化铟粉末的方法，其特征在于：焙烧完后在氮气或氩气气氛中自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的制备纳米氰氨化铟粉末的方法，其特征在于：所述纳米氰氨化铟粉末的平均颗粒粒径为27～59nm。
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