CN101113009A - 稀土氧化物纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：①采用酒精溶解稀土硝酸盐形成稀土硝酸盐的酒精溶液，酒精与稀土硝酸盐的摩尔比为20∶1～300∶1；②在容器中点燃所述的稀土硝酸盐的酒精溶液，或点燃稀土硝酸盐的酒精溶液的喷雾，收集燃烧后的前驱体粉末；③在空气中对所述的前驱体粉末或经过研磨的前驱体粉末进行热处理，得到稀土氧化物纳米颗粒，处理温度为400～1200℃。本发明与现有技术相比具有节约时间和能量，温和可控，产生的稀土氧化物纳米颗粒的大小可以通过热处理的温度和处理时间来调节。所需要的装置和原料简单，廉价，易得。
Description
技术领域
本发明涉及稀土氧化物，特别是一种稀土氧化物纳米颗粒的制备方法。
背景技术
稀土材料有着非常广泛的应用，涵盖日常生活的各个方面，例如建筑，能源，医疗，显示等等。稀土氧化物由于其优良的化学以及物理特性，成为一种非常重要的稀土材料。例如：稀土氧化物被用作尾气净化器的核心部分——催化剂；在医疗上，稀土氧化物可被用作示踪物质，稀土陶瓷可作为X射线增感屏；在工业上，纯的稀土氧化物透明陶瓷可作为高温观察窗、保温层；在显像领域，稀土掺杂发光粉是各国重点发展的第三代荧光粉；在高科技和军事领域，红外线感应屏、透明稀土氧化物激光陶瓷都有着非常强大的应用潜力。
纳米稀土氧化物粉末有着特殊的发光性能，例如可同时发多种颜色的光，具有高上转换发光效率和高掺杂浓度。此外，在纳米尺度(1nm～100nm)内，当晶粒尺寸减小时，晶粒发光峰移动并展宽，发光性能也会发生改变。当将其用于显示荧光粉时，颗粒的尺寸决定了显示屏幕的分辨率，尺寸越小，屏幕分辨率越高，但仍需要考虑粉末的发光效率。目前对尺寸和发光效率的关系存在争议，只有制备尺寸可调节的纳米晶粒，才能满足研究的需要，进而满足工业生产的需要。
作为陶瓷的烧结原料，纳米颗粒的高表面能提高了粉体的烧结活性，能够提高陶瓷的致密程度，改善其光学、力学、热学性能，降低陶瓷烧结温度，并能在无热压的情况下通过高温真空烧结形成透明陶瓷。通常认为尺寸越小烧结活性越好，但工业界也希望能够制备尺寸可控可调的纳米晶粒，以适应不同烧结条件和不同产品的要求。
制备氧化物纳米颗粒的方法很多，大体分为机械方法和化学方法。
机械方法中，随着球磨时间的延长，球磨转速的加快，晶粒尺寸减小。但是由于球磨对晶粒的破坏严重，引入大量表面缺陷和应力，不利于发光，且高速球磨耗费大量能量，磨损机器，耗费时间，且研磨过程中容易引入杂质。
化学方法中，湿化学方法(溶胶凝胶法、加入表面活性剂控制的沉淀法，溶剂控制的有机配合物分解法，水热法等)过程或装置复杂，或是原料昂贵，周期长，产量小，虽然能得到形状可控、大小很均匀且可控的颗粒，但不便于进行工业生产。化学方法中，另有一大类被称为燃烧法。传统的燃烧法将稀土盐类(通常为硝酸盐或氯化物)和某一种或多种燃料(例如尿素，甘氨酸等)溶于少量水，然后将反应物加热至300～600℃，水分缓慢蒸发完毕后，稀土盐类作为氧化剂，与燃料发生剧烈反应，得到海绵状疏松的纳米颗粒团。传统燃烧法需要缓慢加热反应体系，蒸发水分，引发反应，大多数情况下反应后仍然需要热处理，产生额外能耗和时间的浪费。且由于反应剧烈，短时间放出大量气体，接近爆炸性反应，较难控制，不便于工业化生产。还有一类化学方法，为喷雾热解法。已有的喷雾热解法制备稀土氧化物纳米晶体，需要复杂的超声、载气以及加热分解系统，不仅设备复杂，且热分解设定温度高(700～1200℃)，整体能耗大，成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，
本发明的技术解决方案如下：
一种稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
①采用酒精溶解稀土硝酸盐形成稀土硝酸盐的酒精溶液，酒精与稀土硝酸盐的摩尔比为20∶1～300∶1；
②在容器中点燃所述的稀土硝酸盐的酒精溶液，或点燃稀土硝酸盐的酒精溶液的喷雾，收集燃烧后的前驱体粉末；
③在空气中对所述的前驱体粉末或经过研磨的前驱体粉末进行热处理，得到稀土氧化物纳米颗粒，处理温度为400～1200℃。
所述的稀土氧化物的化学通式为：(Ln1-xRx)2O3
其中：x的取值范围为：1≤x≤0，
Ln为Sc，Y，La，Gd，Lu中的一种或多种；
R为3价的Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm中的一种或多种。
所述的稀土氧化物为Pr3+和Tb3+掺杂的稀土氧化物荧光粉时，其热处理应在弱还原气氛中进行，防止产生Pr4+和Tb4+离子。
当酒精溶液充分燃烧时，所得颗粒无需热处理，直接得到球状纳米稀土氧化物晶粒。
本发明的技术效果：
1、节约时间和能量。
机械法，高速球摩需要大量的时间和能量；沉淀法，由于实用的溶液浓度低，每次能够制备的颗粒量小，且制备溶液再缓慢向溶液中滴加沉淀剂需要大量的时间，制得的沉淀仍需热处理才能转变为稀土氧化物；溶胶凝胶法，除了制备溶液需要时间，之后由溶胶转变为凝胶，除了需要外界持续的加热，还需要大量的陈化时间；传统的燃烧法，须将稀土硝酸盐和燃料都先溶于水，再在保持搅拌的同时缓慢将水分蒸发，制成溶胶或凝胶，且之后仍然需要将反应体系加热到某个温度，才能引发反应，所得颗粒仍需要之后的热处理。本发明中，由于稀土硝酸盐易溶于酒精，只需直接将硝酸盐的酒精溶液点燃，由化学能提供硝酸盐分解的能量，且在喷雾燃烧的方案中，提供充足的空气或氧气，则喷雾充分燃烧，直接得到稀土氧化物颗粒，无需燃烧前后的热处理，燃烧速度快。
2、温和可控。
传统的燃烧法，由于反应较剧烈，短时间内放出大量气体，产物所占体积膨胀剧烈，为了收集产物的方便，只能采用较少的反应物。在同等条件下，本发明方法，通过调节溶液浓度，不但可以调节稀土氧化物颗粒的大小、堆积的疏密程度，而且其反应类似于酒精的燃烧，相对温和，可方便地通过停止供给空气或停止供给溶液(或喷雾)的方法中止反应，可以控制反应物的量。产生的稀土氧化物纳米颗粒的大小也可以通过之后的热处理的温度和处理时间来调节。
3、所需要的装置和原料简单，廉价，易得。
机械法所需的高速球磨系统能耗大，相对昂贵，且易引入杂质；溶胶凝胶法所需的原料为金属醇化物或有机化合物，价格昂贵，自行合成复杂且费时，且易引入杂质；传统的喷雾热解法，所需的原料为有机稀土复合物，相对常用的稀土硝酸盐和氧化物，价格贵，且热解系统同样复杂且昂贵。
附图说明
图1为实例1中6mol％Eu:Y(NO3)3·6H2O酒精溶液在容器中燃烧所得的前驱体粉末经过不同温度热处理所得的Y2O3纳米晶粒的X射线粉末衍射图。
图2为实例3中5mol％Yb、2％Tm、2mol％Er：Y(NO3)3·6H2O酒精溶液的喷雾充分燃烧部分所直接制得的粉末，粘附于胶带上测试所得的X射线粉末衍射图。通过比较粘有粉末和未粘粉末的胶带XRD图样可知，图中低角度部分的峰为胶带的背景峰，而通过高角度段和标准XRD数据的比较可知Y2O3晶粒的产生。
图3为实例3中5mol％Yb、2％Tm、2mol％Er:Y(NO3)3·6H2O酒精溶液的喷雾未充分燃烧部分所制得前驱体，经过不同温度热处理之后所得的Y2O3纳米晶粒的X射线粉末衍射图。
上述各图中JCPDS 86-1326为Y2O3的标准粉末衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
Eu:Y2O3为常用的红色荧光粉，可用于阴极射线管(CRT)、场发射显示(FED)、等离子平板显示器(PDP)以及荧光灯。
制备方法是将总共为0.5mol的6mol％Eu:Y(NO3)3·6H2O在50mol酒精中的溶液置于圆底烧杯中，用磁力转子搅拌溶液，将溶液点燃。燃烧终止后，从烧杯壁上收集黄白色粉末，再对产生的黄白色粉末退火。500℃退火2小时后得到大小约为12nm的纳米晶粒；700℃退火2小时，晶粒大小约为20nm；1000℃退火2小时，晶粒大小约为45nm。
实施例2
Yb、Tm:Lu2O3具有上转换特性，可吸收红外光，发射蓝绿光，用作红外显像管的发光粉或红外显像陶瓷及红外激光陶瓷的烧结原料粉。
制备方法是将总共为1mol的2mol％Yb、2mol％Tm：Lu(NO3)3·6H2O在20mol酒精中的溶液置于圆底烧杯中，用磁力转子搅拌溶液，将溶液点燃。燃烧自中止后，从烧杯壁上收集黄白色粉末，再对产生的黄白色粉末退火。400℃退火3小时后得到大小约为7nm的纳米晶粒；700℃退火3小时，晶粒大小约为20nm；1000℃退火3小时，晶粒大小约为46nm。
实施例3
Yb、Tm、Er:Y2O3具有上转换特性，可吸收红外光，发射红、绿、蓝光，组成白光，用作红外显像管的发光粉或红外显像陶瓷及红外激光陶瓷的烧结原料粉。
制备方法是将总共为0.3mol的5mol％Yb、2％Tm、2mol％Er:Y(NO3)3·6H2O在60mol酒精中的溶液通过喷头喷出为雾状。点燃喷雾，收集喷雾燃烧后产生的粉末，再对产生的白色粉末退火。400℃退火6小时后得到大小约为14nm的球状纳米晶粒；800℃退火6小时，晶粒大小约为30nm；1200℃退火6小时，晶粒大小约为55nm。部分喷雾在点燃过程中反应完全，直接产生纳米晶粒，大小为约28nm。
实施例4
Yb、Eu、Er:Y2O3具有上转换特性，可吸收红外光，发射红、绿光，用作红外显像管的发光粉或红外显像陶瓷及红外激光陶瓷的烧结原料粉。
制备方法：将总共为0.7mol的5mol％Yb、2％Eu、2mol％Er:Gd(NO3)3·6H2O在210mol酒精中的溶液通过喷头喷出为雾状。点燃喷雾，收集喷雾燃烧后产生的粉末，再对产生的白色粉末退火。400℃退火6小时后得到大小约为15nm的球状纳米晶粒；800℃退火0.5小时，晶粒大小约为22nm；1200℃退火0.5小时，晶粒大小约为50nm。部分喷雾在点燃过程中反应完全，直接产生纳米晶粒，大小为约23nm。
实施例5
将总共为2mol的2mol％Tb:Gd(NO3)3·6H2O在200mol酒精中的溶液置于圆底烧杯中，其余条件同实施例1，即可得到纳米级荧光粉Tb:Gd2O3，发射绿光，可被用于阴极射线管(CRT)、场发射显示(FED)、等离子平板显示器(PDP)以及荧光灯。
实施例6
将总共为1mol的2mol％Dy:Gd(NO3)3·6H2O在100mol酒精中的溶液置于圆底烧杯中，其余条件同实施例l，即可得到纳米级荧光粉Dy:Gd2O3，发射黄光，可被用于阴极射线管(CRT)、场发射显示(FED)、等离子平板显示器(PDP)以及荧光灯。
实施例7
将总共为0.5mol的2mol％Er:La(NO3)3·6H2O在120mol酒精中的溶液通过喷头喷出为雾状，其余条件同实施例3，即可得到纳米级荧光粉Er:La2O3，在紫外、电子束及X射线激发下发射绿光，可用于显示及荧光灯，或吸收红外光，发生上转换，可被用于红外显像或红外激光陶瓷。
实施例8
将总共为4mol的2mol％Ho:Gd(NO3)3·6H2O在800mol酒精中的溶液通过喷头喷出为雾状，其余条件同实施例3，即可得到纳米级荧光粉Ho:Gd2O3，在紫外、电子束及X射线激发下发射蓝绿光组合成的白光，可用于显示及荧光灯，或吸收红外光，发生上转换，可被用于红外显像或红外激光陶瓷。
Claims (4)
1.一种稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，特征在于其包括以下步骤：
①采用酒精溶解稀土硝酸盐形成稀土硝酸盐的酒精溶液，酒精与稀土硝酸盐的摩尔比为20∶1～300∶1；
②在容器中点燃所述的稀土硝酸盐的酒精溶液，或点燃稀土硝酸盐的酒精溶液的喷雾，收集燃烧后的前驱体粉末；
③在空气中对所述的前驱体粉末或经过研磨的前驱体粉末进行热处理，得到稀土氧化物纳米颗粒，处理温度为300～1300℃。
2.根据权利要求1所述的稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的稀土氧化物的化学通式为：(Ln1-xRx)2O3
其中：x的取值范围为：1≤x≤0，
Ln为Sc，Y，La，Gd，Lu中的一种或多种；
R为3价的Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的稀土氧化物为Pr3+和Tb3+掺杂的稀土氧化物荧光粉时，其热处理应在弱还原气氛中进行，防止产生Pr4+和Tb4+离子。
4.根据权利要求1所述的稀土氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于当酒精溶液充分燃烧时，所得颗粒无需热处理，直接得到球状纳米稀土氧化物晶粒。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102730738A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-17 | 北京航空航天大学 | 一种二元或多元复合稀土氧化物纳米颗粒的制备方法 |
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2007
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