CN101070618A - 单晶ain纳米链 - Google Patents
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Abstract
一种制备单晶AlN纳米链的新方法，其包括以下具体步骤：(1)以Al粉为原料，引入2～11wt％的硝酸铁或含结晶水的硝酸铁作为催化剂；(2)将混合物混合均匀后置于坩埚中；(3)将坩埚置于气氛炉中，通入氮气或氮气和氨气的混合气体；(4)于1100～1450℃温度范围内反应，保温2～8小时；(5)随炉冷却至室温。与现有技术相比，本发明的优点在于所制备的单晶AlN纳米链结构完美，成本低、工艺和设备简单、产率高、纯度高。这种独特的低维纳米结构作为纳米器件有望应用于苛刻工作条件下如高温环境中的发光和导热材料以及高压环境中的场发射源材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶AlN纳米链的制备方法，属材料制备技术领域。
技术背景
纳米材料由于其独特的物理和化学效应，材料的性质将发生很大的变化，产生许多新的优于传统材料的各种功能特性，在精细陶瓷、微电子学、生物工程、化工、医学等领域具有广阔的应用前景。在纳米材料科学的研究中，低维纳米材料和结构的制备科学占据极为重要的地位，对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。而低维纳米材料和结构的可控合成一直是纳米制备科学的一大挑战。实现对低维纳米材料形貌上的调控和设计，将能实现对低维纳米材料和结构的物理和化学性能的微观调控，是后续纳米器件成功制备的重要基础。
氮化铝(AlN)是近年来深受人们重视的III-V族宽禁带半导体材料，具有优良的物理性能，在许多领域具有潜在的应用前景，如AlN有很高的热导率，良好的高温绝缘性能和介电性能，耐热冲击，高温强度大，硬度高，热膨胀系数低，热稳定性好，可广泛应用于电子器件和集成电路的封装、介质隔离和绝缘材料，尤其适于高温高功率器件，其禁带宽度为6.2eV，是重要的蓝光、紫外发光材料。沿C轴取向的AlN具有优良的压电性、高的声表面波传播速度和较高的机电耦合系数，是GHz级声表面波器件的优选压电材料。此外，AlN纳米材料具有优异的场发射性能，可望应用在超薄平板显示器、微波放大器用真空管上。
单晶AlN纳米链由于其特殊的形貌，因而具有一些预期的独特的物理化学性能，这种特殊的低维纳米结构作为纳米器件有望应用于苛刻工作条件下的一些光电等领域，如高温环境中的发光和导热材料以及高压环境中的场发射源材料。AlN纳米链在国际上鲜有报道，现有技术制备的AlN纳米链产量小，且链状结构不完美，难于控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单、产率高的单晶AlN纳米链的制备方法。本发明的方法的设备和工艺简单可控，所制备的单晶链状结构非常完美，表面光洁，长度为1～100um，宽度为50～1000nm，每一个晶须由十几个至几百个大小均匀的复六面双锥组成，每一个复六面双锥是一个十二面的棱锥体。该方法制备的单晶AlN纳米链结构大小均匀，纯度高，产率大，具有很好的可重复性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该单晶AlN纳米链的制备方法，其包括以下具体步骤：
1)以Al粉为原料，引入2～11wt％的硝酸铁或含结晶水的硝酸铁作为催化剂；
2)将上述混合物混合均匀，置于坩埚中；
3)将坩埚置于气氛炉中，通入反应气体；
4)于1100～1450℃温度范围内反应，保温2～8小时；
5)随炉冷却至室温。
所述步骤(1)中，所使用的原料为Al粉，所使用的催化剂为硝酸铁或含结晶水的硝酸铁，亦可使用其他的过渡族金属和稀土单质及其化合物作为催化剂。
所述步骤(2)中，所采用的球磨方式为行星球磨，磨介为玛瑙球，球磨罐为尼龙树脂罐，亦可采用研磨，搅拌磨等其他办法将催化剂均匀分散在Al粉中。
所述步骤(3)中，所采用的坩锅为氧化铝坩锅，亦可选用石墨、BN等其他耐高温坩埚。
所述步骤(4)中，所选用的反应气体为氮气，也可以选用氮气和氨气的混合气体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明所制备的单晶AlN纳米链结构非常完美；
2)本发明所制备的单晶AlN纳米链结构产率高，可达20～60％；
3)工艺和设备简单，成本低廉；
4)合成产物纯度高，所合成纳米链表面光洁，没有污染。
附图说明
图1为本发明实施例一所制备的AlN纳米链的低倍扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例一所制备的AlN纳米链的高倍扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例一所制备的AlN纳米链的高倍扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例一所制备的AlN纳米链的X-射线衍射(XRD)图谱。
图5为本发明实施例一所制备的AlN纳米链的透射电镜(TEM)图。
图6为本发明实施例一所制备的AlN纳米链的选区衍射(SAED)图。
图7为本发明实施例一所制备的AlN纳米链的高分辨透射电镜(HRTEM)图。
图8为本发明实施例二所制备的AlN纳米链的高倍扫描电镜(SEM)图。
图9为本发明实施例三所制备的AlN纳米链的高倍扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
称取Al粉(99％化学纯，100～300目)和Fe(NO3)3.9H2O(相应的Fe(NO3)3的引入量为8wt％，99％化学纯)共10g，装入尼龙树脂球磨罐中行星球磨2小时，混合均匀后置于氧化铝陶瓷坩锅中，将气氛炉抽真空至～10Pa，在～0.1MPa的99.99％N2气氛下于管式气氛烧结炉中以15℃/min从室温升温至1350℃，并在该温度下保温4小时，然后随炉冷却至室温，在坩埚中即得大量高纯的AlN纳米链，如图1所示。AlN纳米链的长度为1～100um，宽度为50～1000nm，每一个纳米链由十几个至几百个复六面双锥组成，每一个复六面双锥是一个十二面的棱锥体，复三方双锥之间大小均匀，链状结构非常完美，表面光洁，如图2和3所示。所合成的AlN纳米链相组成为高纯度的单一纤锌矿型，如图4所示。图5、6和7分别为所制备的AlN纳米链的TEM，SAED和HRTEM图，表明整个AlN纳米链为单晶，晶体结构完美。
实施例二
称取Al粉(99％化学纯，100～300目)和Fe(NO3)3(引入量4wt％，99％化学纯)共10g，装入尼龙树脂球磨罐中行星球磨3小时，混合均匀后置于氧化铝陶瓷坩锅中，将气氛炉抽真空至～10Pa，在～0.1MPa的99.99％N2和NH3的混合气体(氨气占4vol％)气氛下于管式气氛烧结炉中以15℃/min从室温升温至1400℃，并在该温度下保温3小时，然后随炉冷却至室温，在坩埚中即得大量高纯的AlN纳米链，其典型形貌如图8所示。
实施例三
称取Al粉(99％化学纯，100～300目)和Fe(NO3)3(引入量4wt％，99％化学纯)共10g，装入尼龙树脂球磨罐中行星球磨2小时，混合均匀后置于氧化铝陶瓷坩锅中，将气氛炉抽真空至～10Pa，在～0.1MPa的99.99％N2气氛下于管式气氛烧结炉中以15℃/min从室温升温至1350℃，并在该温度下保温6小时，然后随炉冷却至室温，在坩埚中即得大量高纯的AlN纳米链，其典型形貌如图9所示。
本发明首次制备出了单晶AlN纳米链，与已报道的工作相比，本发明的方法所合成的AlN纳米链结构完美，成本低、设备和工艺简单、产率高，纯度高。这种独特的低维纳米结构作为纳米器件有望应用于苛刻工作条件下的一些光电领域，如高温环境中的发光和导热材料以及高压环境中的场发射源材料。
Claims (5)
1、一种制备单晶AlN纳米链的新方法，其包括以下具体步骤：
1)以Al粉为原料，引入一定量催化剂；
2)将上述混合物混合均匀后置于坩埚中；
3)将坩埚置于气氛炉中，通入反应气体；
4)于一定温度范围内反应，保温一定时间；
5)随炉冷却至室温。
2、根据权利要求1所述的制备单晶AlN纳米链的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所使用的原料为Al粉，使用催化剂，如硝酸铁或含结晶水的硝酸铁。
3、根据权利要求2所述的制备单晶AlN纳米链的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所采用的磨介为玛瑙球，球磨罐为尼龙树脂罐，球磨方式为行星球磨，亦可采用其他方法将催化剂均匀分散在Al粉中。
4、根据权利要求3所述的制备单晶AlN纳米链的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所采用的坩锅为氧化铝陶瓷坩锅，亦可选用石墨、BN等其他耐高温坩埚。
5、根据权利要求4所述的制备单晶AlN纳米链的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所选用的反应气体为氮气，也可以选用氮气和氨气的混合气体。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090422 Termination date: 20120319 |