CN101798071B - 一种制备三维亚微米级花状结构氮化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备半导体材料三维亚微米级花状结构氮化铝的方法，采用商用铝粉作铝源、氮化铝粉作稀释剂、氯化铵作催化剂，将原料球磨活化后在较低氮气气氛下进行燃烧合成，制备出的白色亚微米级花状结构氮化铝粉末。本发明首次利用燃烧合成法合成出形貌可控的氮化铝亚微米花，该方法工艺简单、重复性好、时间短、成本低、对环境没有污染。本发明制备的氮化铝亚微米花状结构材料在发光二极管，激光器，微/纳电子器件等方面具有广泛有前景。
Description
技术领域：
本发明属于半导体功能材料制备的技术领域，特别涉及了一种低成本制备三维亚微米花状结构高纯氮化铝的方法。
背景技术：
氮化铝(AlN)最为重要的III族氮化物之一，因具有宽带隙、高热导率、高绝缘系数、低介电常数、与硅匹配的热膨胀系数、优良的力学性能及化学稳定性等一系列优良特性而可广泛应用于高温电子器件、电子材料、发光二极管(LED)、先进陶瓷部件及散热部件等方面。由于无机材料的性能与其形貌、大小及晶体结构密切相关，因此最近几年对无机材料形态的合成控制方法成为材料研究领域的热点。目前，人们已经通过许多化学物理方法，如化学气相沉积、碳热还原氮化法、直接氮化法、直接电弧放电法等，制备出了线状、管状、带状、梳子状、环状、花状以及其它一些奇特形貌的低维氮化铝微米或纳米结构。但是，这些方法也存在着诸如高温、高能耗、需要晶种或生长基板、制备周期长及产量低等问题，严重限制了低维AlN半导体功能材料的使用。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，克服传统无机材料形态控制合成工艺的缺点，设计出一种通过燃烧合成制备形貌可控的三维亚微米级花状结构氮化铝的方法。制备的亚微米级氮化铝由排列较为均匀的六方纤锌矿晶体结构氮化 铝锥状花瓣组成。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备三维亚微米级花状结构氮化铝的方法，包括以下基本步骤：
(1)将铝粉、氯化铵粉和氮化铝粉混合，放入球磨罐中球磨活化；
(2)将活化后粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入2Mpa纯度99.99％的氮气；
(3)通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应；
(4)燃烧反应后，多孔石墨坩埚中获得的白色粉末即为三维亚微米级花状结构氮化铝。
本发明的进一步技术方案是，铝粉、氯化铵粉和氮化铝粉按以下质量百分比配重混合：铝粉65～75％，氯化铵粉15～25％，氮化铝粉9～11％。
优选地，所述的球磨活化是在不锈钢球磨管中进行，球磨活化时间为1～3小时，球料比10∶1，转速为400转/分。
本制备方法制得的三维亚微米级花状结构氮化铝由中直径为300～600纳米、长度为1～3.5微米的六方纤锌矿晶体结构的氮化铝锥状花瓣组成。
本发明采用商用铝粉作铝源、氮化铝粉作稀释剂、氯化铵作催化剂，将原料球磨活化后在较低氮气气氛下进行燃烧合成，制备出亚微米级花状结构氮化铝；该方法不仅工艺简单，重复性好，成本低，无模板，无污染，且制备出的亚微米级花状结构氮化铝产量高、纯度高、形貌可控。
本发明的有益效果在于，制备方法中所使用的原料是较为廉价的金属铝 粉、氮化铝粉、氯化铵和氮气，且制备时间短，能耗低，成本低，效率高；由于无催化，无模板，所以对环境友好；而且方法简单，重复性好；产品的产量高、纯度高；锥状花瓣的直径和排列都较为均匀。合成出的具有特殊结构的亚微米级花状结构氮化铝在发光二极管，激光器，微/纳电子器件等方面具有广泛应用前景。
附图说明
图1是本发明使用的燃烧合成装置结构示意图；
图2是AlN亚微米花的XRD图；
图3是AlN亚微米花的SEM图；
图4是AlN亚微米花的TEM图。
具体实施方式：
下面结合附图对发明作进一步详细说明。
如图1所示，图中，1为反应室；2为电极；3为多孔石墨坩埚；4为反应物粉料；5为石墨纸带；6为进气口；7为排气口；8为抽真空气口；9为直流电源；10为气压表；本发明的制备过程在燃烧合成装置中完成，在适当氮气压力条件下，使铝粉直接与氮气发生燃烧反应，得到白色亚微米级花状结构氮化铝粉末。
实施例1：
将铝粉72克、氯化铵粉18克、氮化铝粉10克混合后放入密封的不锈钢球磨罐中(不抽真空)球磨活化2小时，球料比10∶1，转速为400转/分。将活化后混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置 的反应室中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入2Mpa纯度99.99％的高纯氮气；通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，在多孔石墨坩埚中获得了大量松散的白色粉末状产物即亚微米级花状结构氮化铝。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)以及透射电子显微镜(TEM)对所得到的产物进行表征。图2是产物的XRD图谱，所有谱峰指标化为六方氮化铝相，没有出现任何杂质相的谱峰。图3是产物的FESEM照片，可见产物全部为亚微米级花状结构氮化铝；该花状结构由无数中直径为500纳米、长度在1～3微米内且由芯部沿径向向外发散的锥状花瓣组成。图4是单个亚微米花及其花瓣的TEM照片及对应的SAED图，说明锥状花瓣为六方纤锌矿结构的AlN单晶，且沿[001]方向优先取向生长。
实施例2：
将铝粉69克、氯化铵粉20克、氮化铝粉11克混合后放入密封的不锈钢球磨罐中(不抽真空)球磨活化1小时，球料比10∶1，转速为400转/分。将活化后混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入2Mpa纯度99.99％的高纯氮气；通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，在多孔石墨坩埚中获得了大量松散的白色粉末状产物即亚微米级花状结构氮化铝。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)以及透射电子显微镜(TEM)对所得到的产物进行表征。亚微米级花状结构氮化铝由无数中直径为600纳米、长度在2～3.5微米内且由芯部沿径向向外发散的锥状花 瓣组成，其它结果同实施例1。
实施例3：
将铝粉67克、氯化铵粉24克、氮化铝粉9克混合后放入密封的不锈钢球磨罐中(不抽真空)球磨活化3小时，球料比10∶1，转速为400转/分。将活化后混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入2Mpa纯度99.99％的高纯氮气；通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，在多孔石墨坩埚中获得了大量松散的白色粉末状产物即亚微米级花状结构氮化铝。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)以及透射电子显微镜(TEM)对所得到的产物进行表征。亚微米花由无数中直径为300纳米、长度在1～2微米内且由芯部沿径向向外发散的锥状花瓣组成，其它结果同实施例1。
实施例4：
将铝粉65克、氯化铵粉25克、氮化铝粉10克混合后放入密封的不锈钢球磨罐中(不抽真空)球磨活化2小时，球料比10∶1，转速为400转/分。将活化后混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入2Mpa纯度99.99％的高纯氮气；通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，在多孔石墨坩埚中获得了大量松散的白色粉末状产物即亚微米级花状结构氮化铝。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)以及透射电子显微镜(TEM)对所得到的产物进行表征。亚微米花由无数中直径为350内米、长度在1.5～2.5微米内且由芯部沿径向向外发散的锥状花瓣组成，其它结果同实施例1。
实施例5：
将铝粉75克、氯化铵粉15克、氮化铝粉10克混合后放入密封的不锈钢球磨罐中(不抽真空)球磨活化2小时，球料比10∶1，转速为400转/分。将活化后混合粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入2Mpa纯度99.99％的高纯氮气；通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟使燃烧反应发生。经过反应后，在多孔石墨坩埚中获得了大量松散的白色粉末状产物即亚微米级花状结构氮化铝。
利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)以及透射电子显微镜(TEM)对所得到的产物进行表征。亚微米花由无数中直径为430内米、长度在1.8～2.6微米内且由芯部沿径向向外发散的锥状花瓣组成，其它结果同实施例1。
Claims (2)
1.一种制备三维亚微米级花状结构氮化铝的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将铝粉、氯化铵粉和氮化铝粉混合，放入球磨罐中球磨活化；
(2)将活化后粉末装入多孔石墨坩埚，多孔石墨坩埚放入高压燃烧合成装置的反应室中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入2MPa纯度99.99％的氮气；
(3)通过石墨纸带由粉末底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应；
(4)燃烧反应后，多孔石墨坩埚中获得的白色粉末即为三维亚微米级花状结构氮化铝；
所述步骤(1)中，铝粉、氯化铵粉和氮化铝粉按以下质量百分比配重混合：铝粉65～75％，氯化铵粉15～25％，氮化铝粉9～11％。
2.按权利要求1所述的制备三维亚微米级花状结构氮化铝的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中球磨活化是在不锈钢球磨管中进行，球磨活化时间为1～3小时，球料比10∶1，转速为400转/分。
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