CN114573253B - 一种物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固废材料应用领域，涉及一种物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法，所述赤泥为拜耳法赤泥，将拜耳法赤泥粉碎、研磨获得赤泥粉体，将赤泥粉体加入至酸溶液中进行酸化处理，然后将酸化后的赤泥粉体进行热活化。本发明能够大大提高拜耳法赤泥的活性，改善赤泥基胶凝材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于固废材料应用领域，涉及一种物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
据发明人研究了解，赤泥富含硅、铝质材料，可以通过添加激发剂制备赤泥基胶凝材料，但拜耳法赤泥中氧化铝碱活性、胶结性能较差，导致拜耳法赤泥难以作为制备赤泥基胶凝材料的原料。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法，能够大大提高拜耳法赤泥的活性，改善赤泥基胶凝材料的力学性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法，所述赤泥为拜耳法赤泥，将拜耳法赤泥粉碎、研磨获得赤泥粉体，将赤泥粉体加入至酸溶液中进行酸化处理，然后将酸化后的赤泥粉体进行热活化。
本发明首先通过粉碎研磨对拜耳法赤泥进行物理活化，增加拜耳法赤泥的表面反应位点，从而提高材料的胶结性能。其次进行酸化，能够消除拜耳法赤泥的强碱性，同时通过酸化腐蚀赤泥颗粒表面，增加比表面积；而且在物理活化后进行酸化，不仅能够提高脱碱效率，还能增加酸化腐蚀赤泥颗粒表面的颗粒数量，从而进一步增加比表面积。再次进行热活化，由于依次进行物理活化、酸化，使得拜耳法赤泥表面的活性位点、比表面积得到极大提高，同时强碱性得到显著消除，协同高温下热活化，能够显著提高赤泥的胶凝活性。
酸溶液可以为常规的市售酸性溶液，例如盐酸、硫酸、碳酸、硝酸等，而工业废酸中也含有盐酸、硫酸、碳酸、硝酸等，为了减少工业废酸的排放，酸溶液为工业废酸。
热活化过程中需要进行加热，工业化过程中，在加热会产生工业余热，可以利用工业余热对所述方法的干燥提供热量，若物理活化和/或酸化处理过程中需要加热，也可以以工业余热作为热源。
另一方面，一种赤泥基凝胶材料，由上述方法获得。
第三方面，一种赤泥基凝胶材料制件，原料包括上述赤泥基凝胶材料、激发剂、矿粉和水。
本发明的有益效果为：
1、本发明首先进行物理活化：常用的物理活化方式是机械粉碎研磨，减小材料的颗粒细度，增大材料的比表面积，表面反应位点增多从而提高材料的胶结性能。通过研磨破坏颗粒的表面结构提高颗粒细度，同时破坏粉体晶体结构，使材料活性提高。
2、本发明其次进行酸化处理：因为赤泥的强碱性限制了其应用，所以在综合利用之前必须进行脱碱处理。酸活化处理不仅有助于其完成脱碱，而且可以通过酸溶液腐蚀赤泥颗粒表面，增加比表面积，从而提升赤泥活性。
3、本发明最后进行热活化处理：通过高温废气对赤泥进行物理活化，高温作用下使分子中的Al-O键、Si-O键断裂，可以提高赤泥的胶凝活性。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于拜耳法赤泥中存在氧化铝碱活性、胶结性能较差等问题，本发明提出了一种物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法，所述赤泥为拜耳法赤泥，将拜耳法赤泥粉碎、研磨获得赤泥粉体，将赤泥粉体加入至酸溶液中进行酸化处理，然后将酸化后的赤泥粉体进行热活化。
本发明对拜耳法赤泥依次进行物理活化、酸化、热活化的协同处理显著提高赤泥的胶凝活性。
该实施方式的一些实施例中，粉碎过程中进行预热烘干处理。预热温度为100～200℃，烘干时长1～3h。
该实施方式的一些实施例中，研磨处理采用球磨机或振动磨。
该实施方式的一些实施例中，研磨处理的时间为10～30min。机械过度粉磨会导致颗粒团聚，易形成黏片状结构，因此研磨时间不宜过长。研磨的速度为200～400r/min。
该实施方式的一些实施例中，赤泥粉体粒径为80～200目。
酸溶液可以为常规的市售酸性溶液，例如盐酸、硫酸、碳酸、硝酸等，而工业废酸中也含有盐酸、硫酸、碳酸、硝酸等，该实施方式的一些实施例中，酸溶液为工业废酸。能够减少工业废酸的排放，保护环境。
该实施方式的一些实施例中，酸化处理的pH为2.0～4.0。
该实施方式的一些实施例中，酸化处理的温度为50～90℃。酸化处理的时间为1～3h。
该实施方式的一些实施例中，酸化处理的液固比为2～5。本发明中液固比为质量/质量，具体为g/g，量纲为1。
该实施方式的一些实施例中，热活化的温度为500～800℃，热活化的压强为1.5～2.5MPa。热活化的时间为1～3h。
该实施方式的一些实施例中，热活化产生的余热对粉碎过程中的赤泥进行预热烘干处理。
该实施方式的一些实施例中，热活化产生的余热作为酸化处理的热源。
将余热作为酸化处理和/或预热烘干处理的热源，不仅对能够对高温废气起到冷却作用，减少了对高温废气冷却的设备投资；而且对固废进行预热，可以提高固废的温度，进而减少了固废煅烧时的热量投入，节能减排。
本发明的另一种实施方式，提供了一种赤泥基凝胶材料，由上述方法获得。
本发明的第三种实施方式，提供了一种赤泥基凝胶材料制件，原料包括上述赤泥基凝胶材料、激发剂、矿粉和水。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
称取适量赤泥原材料1000g，球磨机研磨20min，速度为300r/min，温箱100℃烘干，过100目筛。
室内实验中采用盐酸试剂拟合工业废酸溶液，盐酸加水配置酸溶液，用pH测定仪控制pH值为2.5，赤泥投入盐酸溶液，液固比2.5，70℃加热条件下搅拌，搅拌加热10min后过滤洗涤，滤饼在温箱100℃下烘干。
酸化完成的赤泥送入高温反应釜中进行焙烧，釜中温度600℃，压强1.8MPa，煅烧时间3h，通过热活化改变矿相和晶格结构，提升赤泥活性。
实施例2
称取适量赤泥原材料1000g，球磨机研磨20min，速度为350r/min，温箱100℃烘干，过200目筛。
室内实验中采用盐酸试剂拟合工业废酸溶液，盐酸加水配置酸溶液，用pH测定仪控制pH值为2.5，赤泥投入盐酸溶液，液固比2.5，70℃加热条件下搅拌，搅拌加热10min后过滤洗涤，滤饼在温箱100℃下烘干。
酸化完成的赤泥送入高温反应釜中进行焙烧，釜中温度600℃，压强2MPa，煅烧时间3h，通过热活化改变矿相和晶格结构，提升赤泥活性。
实施例3
称取适量赤泥原材料1000g，球磨机研磨20min，速度为300r/min，温箱100℃烘干，过100目筛。
室内实验中采用硫酸试剂拟合工业废酸溶液，硫酸加水配置酸溶液，用pH测定仪控制pH值为3.0，赤泥投入硫酸溶液，液固比3.0，80℃加热条件下搅拌，搅拌加热10min后过滤洗涤，滤饼在温箱100℃下烘干。
酸化完成的赤泥送入高温反应釜中进行焙烧，釜中温度550℃，压强1.8MPa，煅烧时间3h，通过热活化改变矿相和晶格结构，提升赤泥活性。
实施例4
称取适量赤泥原材料1000g，球磨机研磨20min，速度为350r/min，温箱100℃烘干，过150目筛。
室内实验中采用硫酸试剂拟合工业废酸溶液，硫酸加水配置酸溶液，用pH测定仪控制pH值为3.5，赤泥投入硫酸溶液，液固比3.5，90℃加热条件下搅拌，搅拌加热10min后过滤洗涤，滤饼在温箱100℃下烘干。
酸化完成的赤泥送入高温反应釜中进行焙烧，釜中温度700℃，压强1.8MPa，煅烧时间3h，通过热活化改变矿相和晶格结构，提升赤泥活性。
赤泥在完成物理活化、酸化、热活化的工艺流程后，利用赤泥基胶凝材料的力学性能来表征其活性是否提升。采用工艺流程处理后得到的赤泥基胶凝材料添加激发剂、S95级矿粉和水制备一组40mm*40mm*40mm的试件，其中，赤泥基胶凝材料和S95级矿粉质量比为1:1，激发剂掺量为粉料的8％，水灰比(水与粉料质量比)为0.6，与此同时，采用一组仅通过物理研磨的赤泥基胶凝材料制件来作为对比组，依据GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》的要求制作试件、养护和强度检测，测试对比各组试件的28d抗压强度和抗折强度，如表1所示。
表1实施例1～4及对照组制备材料的28d抗压强度和抗折强度
试验结果显示：实施例2所得赤泥材料力学性能最好，经过本发明工艺流程处理后的赤泥试块28d抗压强度最高可达23.4MPa，抗折强度最高为9.1MPa，未经本发明方法处理的赤泥试块28天抗压强度为17.3MPa，抗折强度为7.5MPa，处理后的赤泥材料力学性能分别提升35.3％和21.3％，可见本发明方法能有效的提升赤泥活性，增强材料力学性能，且本发明方法具有系统性，能合理利用工业余热和工业废酸溶液，保护环境的同时经济效益显著，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种赤泥基凝胶材料，其特征是，所述赤泥基凝胶材料由物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法制得，所述赤泥为拜耳法赤泥，将拜耳法赤泥粉碎、研磨获得赤泥粉体，将赤泥粉体加入至酸溶液中进行酸化处理，然后将酸化后的赤泥粉体进行热活化；
赤泥粉体粒径为80～200目；
所述酸化处理中使用的酸溶液为工业废酸；
酸化处理的pH为2.0～4.0；酸化处理的温度为50～90℃；
酸化处理的时间为1～3h；酸化处理的液固比为2～5；
热活化产生的余热作为酸化处理的热源。
2.如权利要求1所述的一种赤泥基凝胶材料，其特征是，粉碎过程中进行预热烘干处理。
3.如权利要求2所述的一种赤泥基凝胶材料，其特征是，所述预热温度为100～200℃。
4.如权利要求2所述的一种赤泥基凝胶材料，其特征是，烘干的时间为1～3h。
5.如权利要求1所述的一种赤泥基凝胶材料，研磨处理采用球磨机或振动磨。
6.如权利要求5所述的一种赤泥基凝胶材料，其特征是，所述研磨处理的时间为10～30min。
7.如权利要求1所述的物理活化、酸化、热活化的赤泥活性提升方法，其特征是，热活化的温度为500～800℃，热活化的压强为1.5～2.5MPa。
8.如权利要求7所述的一种赤泥基凝胶材料，其特征是，所述热活化的时间为1～3h。
9.如权利要求1所述的一种赤泥基凝胶材料，其特征是，热活化产生的余热对粉碎过程中的赤泥进行预热烘干处理。
10.一种赤泥基凝胶材料制件，其特征是，原料包括权利要求1-9任一项所述的赤泥基凝胶材料、激发剂、矿粉和水。
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